1 . 纯碱是一种重要的化工原料，具有广泛的用途。实验室利用氯化钠和碳酸氢铵制备纯碱并测定产品中碳酸氢钠的含量，具体步骤如下：
步骤i．精制氯化钠
取饱和粗盐水并加热，向其中加入饱和溶液调节pH至11，有大量胶状沉淀析出；继续加热至沸，趁热过滤，滤液用盐酸调节pH至7。
步骤ⅱ．制备纯碱
在水浴条件下，向上述滤液中加入碳酸氢铵粉末，搅拌至反应完全；冷却后过滤得到碳酸氢钠晶体；用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体；加热使其分解得到产品。
步骤ⅲ．产品中碳酸氢钠含量的测定
称取a g产品加水溶解，滴加指示剂M，用盐酸逐滴滴定，并不断振荡，到达终点时消耗盐酸；滴加指示剂N，继续用上述盐酸滴定，到达终点时消耗盐酸总体积。
已知：相关物质的溶解度如下

温度 物质	10	20	30	40	50	60	70
	35.8	36.0	36.3	36.6	37.0	37.3	37.8
	15.8	21.0	27.0	—	—	—	—
	8.15	9.6	11.1	12.7	14.5	16.4	—
	33.3	37.2	41.4	45.8	50.4	55.2	60.2

说明：“—”表示该物质在相应温度下已开始分解。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，胶状沉淀的成分为，生成该沉淀的离子方程式为________________；
(2)步骤ⅰ中，沉淀析出后需继续加热煮沸一段时间，其目的为________________；
(3)步骤ⅱ中，选择水浴的原因为________________；
(4)步骤ⅱ中，用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体可除去的杂质为________________；
(5)步骤ⅲ中，用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要下列仪器中的________（填仪器名称）；

(6)步骤ⅲ中，指示剂M为________；滴定过程中，盐酸需要逐滴加入并不断振荡的原因为________________；选择指示剂N时，滴定终点溶液颜色变化为________________；
(7)产品中碳酸氢钠的质量分数为________（用含字母的代数式表示）。

2 . 某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾并测定产品中KSCN的含量。制备原理：(反应较缓慢)、。
已知：不溶于水，密度比水大；不溶于；在300℃左右分解。具体步骤如下：
Ⅰ．连接实验仪器，并检查装置的气密性。
Ⅱ．称取氯化铵、消石灰，经系列操作，将产生的气体通过碱石灰干燥。
Ⅲ．将干燥后的气体缓缓通入盛有、和固体催化剂的三颈烧瓶中，水浴加热较长时间直至油层消失。
Ⅳ．移开水浴，将三颈烧瓶继续加热至105℃，一段时间后，缓缓滴入适量的KOH溶液并继续保持液温105℃。
Ⅴ.过滤三颈烧瓶中的混合物，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中用到的部分实验仪器如下：

仪器b的名称是_______，“系列操作”中，为加快制备气体速率而进行的操作为_______。
(2)步骤Ⅲ中，“加热较长时间”的原因是_______。
(3)步骤Ⅳ中，将三颈烧瓶继续加热至105℃一段时间，该过程中发生反应的化学方程式为_____，实验时需将三颈烧瓶中逸出的尾气进行处理，下列试剂中最合适的是_______(填标号)。
A．饱和食盐水       B．酸性溶液             C．饱和NaHS溶液
(4)步骤Ⅴ中，第一次过滤的目的是_______。
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取4.0g样品，配成250mL溶液。量取75.00mL溶液并加入适量稀硝酸调节pH，再加入几滴溶液，然后将溶液等分成三份，用0.1000mol/L 标准溶液分别滴定，达到滴定终点时平均消耗24.00mL 溶液。
①滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点的现象是________。
②晶体中KSCN的质量分数为_______%(计算结果保留1位小数)。

3 . 硫酸镍（，易溶于水）是一种重要的化工原料，主要应用于石油化工、机械制造、医药、动力电池制造及电镀等行业领域中．利用铜冶炼过程中产生的副产物粗硫酸镍制备的工艺流程如下：

已知：①粗硫酸镍主要含有等多种离子；

②HBL110萃取剂是由酯类有机物B与磺酸类有机物HA按一定比例混合组成，萃取原理为：；

③，离子浓度即可认为沉淀完全．
回答下列问题：
(1)“滤渣1”的主要成分是________（写化学式）；
(2)NaHS作“除铜”沉淀剂的缺点是_______；
(3)对萃取剂进行皂化是一种强化萃取的常见方法，“萃镍”时加入HBL110萃取剂的同时加入NaOH溶液对萃取剂进行皂化，可以提高镍萃取率，从平衡移动的角度分析原因_____________．萃取剂皂化率对金属阳离子的萃取率影响如图所示，皂化率最佳取值为_________．结合图中信息分析，实际生产中将“滤液A”返回至“萃取”工序的原因为__________________；

(4)“滤渣2”为黄钠铁矾[化学式为]，“除铁”的离子方程式为________；
(5)若溶液中，“除”时，缓慢滴加NaF溶液，则先产生的沉淀1是________（填化学式），当开始共沉淀时，溶液中“沉淀1”是否沉淀完全?____________（填“是”或“否”）；
(6)滴定法测定产品中镍元素含量：取3．00g样品，酸溶后配成100mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为的标准液滴定，重复操作2~3次，平均消耗标准液17.60mL；
已知：ⅰ．；ⅱ．紫脲酸胺：紫色试剂，遇显橙黄色。
①滴定至终点时溶液颜色变化为___________；
②样品中镍元素的质量分数为__________%（保留3位有效数字）。

4 . 硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于造纸业的脱氯剂、定量分析中的还原剂。硫代硫酸钠晶体于熔化，分解，易溶于水，难溶于乙醇，在酸性条件下极不稳定，易分解；该物质可由硫化钠、碳酸钠和二氧化硫制取，其制备过程如下：
步骤一：将硫化钠粗品用重结晶法提纯
硫化钠粗品含有煤灰和重金属硫化物。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。取粉碎的硫化钠粗品，加入一定体积的水（或工业酒精），在圆底烧瓶中于下水浴回流，装置如图1所示，通过改变工业酒精（或水）的用量，得出如下结果：
表1工业酒精的用量对提纯产品的影响（水）

工业酒精用量	60	80	100	120	140
粗产品量	6.6	9.6	13.4	12.3	11.0
结晶速度	慢	较慢	适中	较快	快

表2水的用量对提纯产品的影响（工业酒精）

水的用量	2	4	6	8	10
粗产品量	10.0	11.4	13.4	9.6	6.2
结晶速度	快	较快	适中	较慢	慢

步骤二：制备硫代硫酸钠晶体
实验室制备装置如图2所示。

称取提纯好的硫化钠，再称取碳酸钠一起加入三颈烧瓶中，加水溶解，圆底烧瓶中产生的二氧化硫气体通入三颈烧瓶中，发生反应：①、②……、③，有大量的浅黄色的硫逐渐析出，继续通入二氧化硫，反应进行时溶液的接近7，停止通入二氧化硫，过滤，将所得硫代硫酸钠溶液转移到蒸发皿中加热，浓缩到刚有晶体析出时停止加热，冷却析出晶体，抽滤得到晶体。请回答下列问题：
(1)图1中甲仪器的名称是______；重结晶法提纯硫化钠选用的试剂最好是______（填字母）。
A.纯水             B.无水酒精
C.水与工业酒精体积比为       D.水与工业酒精体积比为
(2)实验过程中产生硫单质的离子方程式为______。
(3)实验过程中保证溶液的接近7，控制通入的量很关键。开始有大量的浅黄色的硫析出，而后由黄变浅时严格控制通入的量，并且随时取样监测三颈烧瓶中溶液的。结合本实验装置，合理的取样操作是______。
(4)将硫代硫酸钠溶液转移到蒸发皿中加热浓缩，不能浓缩过度的理由是______。
(5)间接法测定产品的含量。
准确称量产品溶于水，加入甲醛（），转移到容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。准确称取于碘量瓶中，加入蒸馏水溶解，再加入溶液（足量）和硫酸，盖上塞子置于阴暗处，用水稀释，加入指示剂，用待测的溶液滴定到终点，消耗待测液。

反应原理是、。用甲醛掩蔽：。

①产品中的质量分数是______（用含、、的式子表示，不用化简）。
②若制取的产品中含有，实验中没有用甲醛掩蔽处理，测得样品的质量分数______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

5 . 过二硫酸钾（）具有强氧化性，常用于水池及封闭循环处理水中有害物质的氧化降解。请回答下列问题：
Ⅰ．中含有过氧键，与过氧化氢相似，可以和发生氧化还原反应，由此构成原电池装置（质子交换膜只允许通过），如图。

(1)正极为______（填“a”或“b”）极，b极的电极反应式为______________________。
(2)下列关于a，b极的电极材料合理的是________（填标号）。

选项	a极	b极
A	Pt	Pt
B	石墨	石墨
C	石墨	Zn
D	Al	Cu

Ⅱ．制备过二硫酸钾（）。
往溶液中加入硫酸及硫酸钾粉末，搅拌，常温下反应半小时，然后在搅拌下使物料冷却至14℃，以结晶析出，溶液中含有硫酸氢盐。
(3)制备的化学方程式为_____________________。
Ⅲ．产品提纯。
在450mL 0.5 KOH水溶液中，边搅拌边加入粗产品，缓慢加热到70℃，待结晶完全溶解后，冷却到14℃，使重新结晶，再在90～95℃下气流干燥，即得成品。
(4)现用KOH固体配制上述KOH水溶液，需称量_________g KOH固体，所需仪器如图所示，其中不需要的仪器是________________（填标号），还缺少的仪器为_______________________（写仪器名称）。

Ⅳ．（）含量测定。
取a g样品全部溶解在烧杯中，加入20.00mL 0.1 溶液，恰好完全反应。
(5)反应生成写出该反应的离子方程式：________________。
(6)此样品中的质量分数为________________。

6 . 硫化物含硫量的测定、脱硫是极具价值的重要课题。
(1)是一种复合脱硫剂，可用于脱除煤气中的。

①晶胞结构如图1所示（A、B交替排列，且A、B分别为晶胞的的结构），其化学式为__________。
②一定温度下将一定比例和的混合气体以一定流速通过装有上述脱硫剂的反应器，一段时间后，出口处检测到。研究表明参与了与生成的反应，反应机理如图2所示，反应前后的质量不变，该反应过程可描述为__________。
(2)稀土硫化物中硫含量的测定对其生产和质量控制具有重要意义。用如下方法对稀土硫化物中具有代表性的（基态原子核外电子排布式为）样品硫含量进行测定。实验检测原理为      
步骤1：称取0.1600g样品于反应瓶中，再准确滴加20.00mL碘溶液；
步骤2：缓慢滴加稍过量的稀盐酸（边滴加边摇动反应瓶），盖上瓶塞，剧烈摇动2min；
步骤3：滴入溶液至恰好完全反应，消耗溶液20.00mL。
①元素最高正化合价为__________。
②步骤1中不能使用稀硝酸的原因是__________。
③该样品中硫的质量分数为__________（写出计算过程）。

7 . 硫及其化合物研究对化工生产和环境保护意义重大。煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫（、硫化物及微量单质硫等）。用库仑测硫仪可快速检测煤中硫含量，其主要过程如下图所示。

已知：①在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体中主要含、、、、。
②库仑测硫仪需在恒定的pH区间工作才能得到准确数据。
(1)煤样需研磨成细小粉末，目的是______。
(2)高温下，与煤（主要成分为炭）反应转化为，该反应的化学方程式为______。
(3)库仑测硫仪的工作原理为：①与发生反应：；②库仑测硫仪通过测定该反应转移的电子数求得煤样中硫元素的含量。若煤样为ag，测得转移的电子物质的量为1mol，则该煤样中硫元素的质量分数为______；根据方程式分析实验结果产生误差的可能原因______。
(4)若煤样燃烧时有少量产生，则会导致测得的硫含量______（填“偏高”或“偏低”）。
(5)煤燃烧产生的可用于制备，实验过程如图所示。

写出虚线箭头的具体实验操作______（已知：室温下从饱和溶液中结晶出，在150～170℃下干燥得到）

8 . 工业锌粉常用于制造防锈漆等，其主要成分为金属锌，还有少量含锌化合物及其他杂质，锌单质的含量及锌元素的总量影响着工业锌粉的等级。
I．锌的制备
(1)氯氨法炼锌：一定条件下，通入，以浓溶液为浸取剂浸锌，可将矿物中难溶的转化为、等，同时生成S，结合平衡移动原理解释、对浸锌的作用：_________。
(2)酸性介质中电沉积制锌粉：以和混合液（pH为4~6）为电解质溶液，用下图装置电解制锌粉，一定条件下，实验测得电流效率为80%。

已知：电流效率
①阴极的电极反应有_________。
②制得65g锌粉时，电解质溶液中的物质的量至少增加_________mol。
(3)离子液体电沉积制锌：80℃时，将溶解于EMIC（结构如图）中，电解制锌。离子化合物EMIC的熔点约为79℃，从结构角度解释其熔点低的原因：_________。

Ⅱ．锌元素总量的测定

已知：
i．二甲酚橙（In）与反应：
EDTA与反应：
ii．溶液可排除其他金属阳离子的干扰，避免其与EDTA和In作用。
(4)滴定终点时的现象是_________。
(5)计算样品中锌元素的质量分数还需要的实验数据有_________。

9 . 某研究小组以白云石（主要成分为）为原料制备无水碳酸镁，流程如下：

(1)步骤煅烧过程中盛放样品的容器名称是______，步骤III，重镁水溶液中主要溶质的化学式是______。
(2)下列说法正确的是______。

A．步骤II，在溶解过程中可加入硫酸，加入可适当除去原料中的钙元素

B．步骤IV产生的和滤液可循环利用

C．步骤IV热解过程中通入空气的目的是除去体系中溶解的，促进反应正向进行

D．步骤V，可通过直接加热的方式制得无水碳酸镁

(3)步骤III过程中需将温度控制在，原因是______。
(4)为测定产品中微量的钙元素含量，可用已知浓度为的标准溶液进行滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“_____”上填写一件最关键仪器，“(       )”内填写一种操作，均用字母表示]。
用分析天平（称量产品）用烧杯______用______（配制的溶液）用移液管______在______中______用______（盛装溶液滴定，消耗）
仪器：a.烧杯；b.滴定管；c.容量瓶；d.锥形瓶
操作：e.加水溶解；f.加盐酸溶解；g.加入三乙醇胺、和钙指示剂；h.量取溶液
(5)如要测定产品中含量，还需继续以下实验：量取溶液，稀释至得到溶液，另取溶液于锥形瓶中，加入三乙醇胺、缓冲溶液与铬黑指示剂后，用上述标准溶液滴定、总量（、与按物质的量反应），消耗，根据本次实验计算产品中镁元素的质量分数______。

10 . 乙二胺四乙酸铁铵()为土黄色或浅褐色结晶性粉末，易溶于水，一些国家作为有机铁肥用于治疗植物缺铁性黄化病。科学家采用乙二胺四乙酸(俗称EDTA，可表示为)、氧化铁、碳酸氢铵为主要原料，在相转移催化剂(PTC)存在下催化合成乙二胺四乙酸铁铵。流程如下：

(1)合成过程中，与在催化剂作用下生成了HFeY，请写出铵化过程生成乙二胺四乙酸铁铵的化学反应方程式______。
(2)探究反应物配比对产品质量的影响
当反应温度、催化剂用量、反应时间都在最佳状态时，反应物配比对产品质量的影响如表1，由表1数据得出，当反应物配比为_____时，产品铁含量、铵含量及收率达最高，水不溶物含量最低。
表1 反应物配比对产品质量的影响()

		铁含量	铵含量	水不溶物含量	收率(%)
0.49：1.0	1.0：0.98	13.1	4.0	1.4	92.3
0.49：1.0	1.0：1.0	13.2	4.3	0.03	91.2
0.49：1.0	1.0：1.02	13.2	4.4	0.03	91.6
0.5：1.0	1.0：0.98	13.3	4.1	0.04	93.1
0.5：1.0	1.0：1.0	13.6	4.4	0.01	96.3
0.5：1.0	1.0：1.02	13.5	4.4	0.05	91.7
0.51：1.0	1.0：0.98	13.5	4.1	0.51	93.1
0.51：1.0	1.0：1.0	13.4	4.2	0.47	93.3
0.51：1.0	1.0：1.02	13.4	4.2	0.54	92.1

(3)反应温度对反应终点的影响如图1，当反应物配比、催化剂一定的条件下，最适宜温度为_______，原因：____。

(4)铵()含量的测定，装置如图。

Ⅰ．将20mL2％硼酸吸收液移入锥形瓶内，确保冷凝装置出口在硼酸溶液液面之下。
Ⅱ．称取mg试样，移入圆底烧瓶内，加约300mL蒸馏水，20mL400g／L氢氧化钠溶液，立即连接冷凝装置。
Ⅲ．加热圆底烧瓶内溶液至沸腾，当收集到约150mL馏分时，馏出物明显减少，把锥形瓶稍微移开，使导出管靠在接收器壁上，再加大火力蒸1分钟，移去热源。
IV．向锥形瓶中加入指示剂甲基红-溴甲酚绿乙醇溶液，用浓度为cmol/L的盐酸标准液进行滴定，消耗盐酸标准液的体积为。用相同的试剂但不含试样，进行空白试验，消耗盐酸标准液的体积为。
①所用圆底烧瓶规格为____mL，A装置的名称为____。
②步骤Ⅲ中当馏出物明显减少后，使导出管靠在锥形瓶壁上，再加大火力蒸1分钟的目的是____。
③请计算铵()在试样中的质量分数____。(用字母列出表达式)
④在滴定过程中会有以下操作，下列哪些操作会使测量值偏大____(填标号)。
A．未润洗盐酸标准液的酸式滴定管       B．滴定过程中有标准液溅出
C．未润洗锥形瓶             D．滴定完成后俯视读数