1 . 纯碱是一种重要的化工原料,具有广泛的用途。实验室利用氯化钠和碳酸氢铵制备纯碱并测定产品中碳酸氢钠的含量,具体步骤如下:
步骤i.精制氯化钠
取饱和粗盐水并加热,向其中加入饱和溶液调节pH至11,有大量胶状沉淀析出;继续加热至沸,趁热过滤,滤液用盐酸调节pH至7。
步骤ⅱ.制备纯碱
在水浴条件下,向上述滤液中加入碳酸氢铵粉末,搅拌至反应完全;冷却后过滤得到碳酸氢钠晶体;用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体;加热使其分解得到产品。
步骤ⅲ.产品中碳酸氢钠含量的测定
称取a g产品加水溶解,滴加指示剂M,用盐酸逐滴滴定,并不断振荡,到达终点时消耗盐酸;滴加指示剂N,继续用上述盐酸滴定,到达终点时消耗盐酸总体积。
已知:相关物质的溶解度如下
说明:“—”表示该物质在相应温度下已开始分解。
回答下列问题:
(1)步骤ⅰ中,胶状沉淀的成分为,生成该沉淀的离子方程式为________________ ;
(2)步骤ⅰ中,沉淀析出后需继续加热煮沸一段时间,其目的为________________ ;
(3)步骤ⅱ中,选择水浴的原因为________________ ;
(4)步骤ⅱ中,用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体可除去的杂质为________________ ;
(5)步骤ⅲ中,用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要下列仪器中的________ (填仪器名称);(6)步骤ⅲ中,指示剂M为________ ;滴定过程中,盐酸需要逐滴加入并不断振荡的原因为________________ ;选择指示剂N时,滴定终点溶液颜色变化为________________ ;
(7)产品中碳酸氢钠的质量分数为________ (用含字母的代数式表示)。
步骤i.精制氯化钠
取饱和粗盐水并加热,向其中加入饱和溶液调节pH至11,有大量胶状沉淀析出;继续加热至沸,趁热过滤,滤液用盐酸调节pH至7。
步骤ⅱ.制备纯碱
在水浴条件下,向上述滤液中加入碳酸氢铵粉末,搅拌至反应完全;冷却后过滤得到碳酸氢钠晶体;用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体;加热使其分解得到产品。
步骤ⅲ.产品中碳酸氢钠含量的测定
称取a g产品加水溶解,滴加指示剂M,用盐酸逐滴滴定,并不断振荡,到达终点时消耗盐酸;滴加指示剂N,继续用上述盐酸滴定,到达终点时消耗盐酸总体积。
已知:相关物质的溶解度如下
温度 物质 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 |
35.8 | 36.0 | 36.3 | 36.6 | 37.0 | 37.3 | 37.8 | |
15.8 | 21.0 | 27.0 | — | — | — | — | |
8.15 | 9.6 | 11.1 | 12.7 | 14.5 | 16.4 | — | |
33.3 | 37.2 | 41.4 | 45.8 | 50.4 | 55.2 | 60.2 |
回答下列问题:
(1)步骤ⅰ中,胶状沉淀的成分为,生成该沉淀的离子方程式为
(2)步骤ⅰ中,沉淀析出后需继续加热煮沸一段时间,其目的为
(3)步骤ⅱ中,选择水浴的原因为
(4)步骤ⅱ中,用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体可除去的杂质为
(5)步骤ⅲ中,用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要下列仪器中的
(7)产品中碳酸氢钠的质量分数为
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2 . 重铬酸钾()是实验室常用的氧化剂。某实验小组以铬铁矿(主要成分为,含、等杂质)为原料制备重铬酸钾,并进行性质验证实验。
已知:相关物质在不同温度时的溶解度/g如下表:
实验一:重铬酸钾的制备
步骤Ⅰ:将一定量NaOH和的固体置于铁坩埚内,加热至熔融,再加铬铁矿粉与继续加热50分钟,发生反应:,自然冷却。
步骤Ⅱ:取出坩埚中的熔块,置于烧杯中,加水并加热煮沸15分钟,冷却后抽滤,弃去含铁固体物质。
步骤Ⅲ:用冰醋酸调节上述滤液pH为7到8,产生浑浊,加热后过滤除去和,将滤液转移至蒸发皿中,加冰醋酸调节pH为5。
步骤Ⅳ:向上述溶液中加KCl,出现少量晶体再次调pH并进行结晶操作,有大量橙色晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤晶体,干燥得晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中下列仪器不需要的是_____ (填仪器名称)。
(2)步骤Ⅲ中调节滤液pH用冰醋酸,不用强酸的原因是_______ ,过滤前先加热的目的是________ 。
(3)步骤Ⅳ中的结晶方法是_______ (填“蒸发结晶”或“冷却结晶”),有同学制得的重铬酸钾晶体颜色偏黄,可能的原因是_______ 。
实验二:用重铬酸钾测定固体试样中铁的含量
已知:二苯胺磺酸钠还原态为无色,氧化态为紫红色。
(4)取重铬酸钾晶体配制成0.02mol/L的标准液。称取2.00g固体试样于锥形瓶中,加15.00mL混合酸,再加水配成100mL溶液,取10.00mL溶液于锥形瓶,加入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准液滴定至由绿色变为紫红色,消耗标准液8.00mL。
①写出滴定时重铬酸钾和硫酸亚铁反应的离子方程式________ 。
②测定固体试样中铁的质量分数为_____ (保留两位小数)。
③测定结果偏大的可能原因是_______ 。
已知:相关物质在不同温度时的溶解度/g如下表:
物质 | 0℃ | 20℃ | 40℃ | 60℃ | 80℃ |
重铬酸钾 | 4.7 | 12.3 | 26.3 | 45.6 | 73 |
重铬酸钠 | 163 | 183 | 215 | 269 | 76 |
步骤Ⅰ:将一定量NaOH和的固体置于铁坩埚内,加热至熔融,再加铬铁矿粉与继续加热50分钟,发生反应:,自然冷却。
步骤Ⅱ:取出坩埚中的熔块,置于烧杯中,加水并加热煮沸15分钟,冷却后抽滤,弃去含铁固体物质。
步骤Ⅲ:用冰醋酸调节上述滤液pH为7到8,产生浑浊,加热后过滤除去和,将滤液转移至蒸发皿中,加冰醋酸调节pH为5。
步骤Ⅳ:向上述溶液中加KCl,出现少量晶体再次调pH并进行结晶操作,有大量橙色晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤晶体,干燥得晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中下列仪器不需要的是
(2)步骤Ⅲ中调节滤液pH用冰醋酸,不用强酸的原因是
(3)步骤Ⅳ中的结晶方法是
实验二:用重铬酸钾测定固体试样中铁的含量
已知:二苯胺磺酸钠还原态为无色,氧化态为紫红色。
(4)取重铬酸钾晶体配制成0.02mol/L的标准液。称取2.00g固体试样于锥形瓶中,加15.00mL混合酸,再加水配成100mL溶液,取10.00mL溶液于锥形瓶,加入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准液滴定至由绿色变为紫红色,消耗标准液8.00mL。
①写出滴定时重铬酸钾和硫酸亚铁反应的离子方程式
②测定固体试样中铁的质量分数为
③测定结果偏大的可能原因是
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3 . 为测定某样品中含量,取配成溶液(杂质不溶解),再用该溶液滴定盐酸,并用酚酞作为指示剂。下图是该滴定过程的滴定曲线。下列说法错误的是
A.该反应还可以用甲基橙做指示剂 |
B.溶液由无色变为浅红色且一段时间不褪色时为滴定终点 |
C.碱式滴定管用蒸馏水洗净后未润洗,则c()偏大 |
D.NaOH的质量分数为62.5% |
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解题方法
4 . 过二硫酸钾()具有强氧化性,常用于水池及封闭循环处理水中有害物质的氧化降解。请回答下列问题:
Ⅰ.中含有过氧键,与过氧化氢相似,可以和发生氧化还原反应,由此构成原电池装置(质子交换膜只允许通过),如图。(1)正极为______ (填“a”或“b”)极,b极的电极反应式为______________________ 。
(2)下列关于a,b极的电极材料合理的是________ (填标号)。
Ⅱ.制备过二硫酸钾()。
往溶液中加入硫酸及硫酸钾粉末,搅拌,常温下反应半小时,然后在搅拌下使物料冷却至14℃,以结晶析出,溶液中含有硫酸氢盐。
(3)制备的化学方程式为_____________________ 。
Ⅲ.产品提纯。
在450mL 0.5 KOH水溶液中,边搅拌边加入粗产品,缓慢加热到70℃,待结晶完全溶解后,冷却到14℃,使重新结晶,再在90~95℃下气流干燥,即得成品。
(4)现用KOH固体配制上述KOH水溶液,需称量_________ g KOH固体,所需仪器如图所示,其中不需要的仪器是________________ (填标号),还缺少的仪器为_______________________ (写仪器名称)。Ⅳ.()含量测定。
取a g样品全部溶解在烧杯中,加入20.00mL 0.1 溶液,恰好完全反应。
(5)反应生成写出该反应的离子方程式:________________ 。
(6)此样品中的质量分数为________________ 。
Ⅰ.中含有过氧键,与过氧化氢相似,可以和发生氧化还原反应,由此构成原电池装置(质子交换膜只允许通过),如图。(1)正极为
(2)下列关于a,b极的电极材料合理的是
选项 | a极 | b极 |
A | Pt | Pt |
B | 石墨 | 石墨 |
C | 石墨 | Zn |
D | Al | Cu |
Ⅱ.制备过二硫酸钾()。
往溶液中加入硫酸及硫酸钾粉末,搅拌,常温下反应半小时,然后在搅拌下使物料冷却至14℃,以结晶析出,溶液中含有硫酸氢盐。
(3)制备的化学方程式为
Ⅲ.产品提纯。
在450mL 0.5 KOH水溶液中,边搅拌边加入粗产品,缓慢加热到70℃,待结晶完全溶解后,冷却到14℃,使重新结晶,再在90~95℃下气流干燥,即得成品。
(4)现用KOH固体配制上述KOH水溶液,需称量
取a g样品全部溶解在烧杯中,加入20.00mL 0.1 溶液,恰好完全反应。
(5)反应生成写出该反应的离子方程式:
(6)此样品中的质量分数为
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5 . 硫化物含硫量的测定、脱硫是极具价值的重要课题。
(1)是一种复合脱硫剂,可用于脱除煤气中的。__________ 。
②一定温度下将一定比例和的混合气体以一定流速通过装有上述脱硫剂的反应器,一段时间后,出口处检测到。研究表明参与了与生成的反应,反应机理如图2所示,反应前后的质量不变,该反应过程可描述为__________ 。
(2)稀土硫化物中硫含量的测定对其生产和质量控制具有重要意义。用如下方法对稀土硫化物中具有代表性的(基态原子核外电子排布式为)样品硫含量进行测定。实验检测原理为
步骤1:称取0.1600g样品于反应瓶中,再准确滴加20.00mL碘溶液;
步骤2:缓慢滴加稍过量的稀盐酸(边滴加边摇动反应瓶),盖上瓶塞,剧烈摇动2min;
步骤3:滴入溶液至恰好完全反应,消耗溶液20.00mL。
①元素最高正化合价为__________ 。
②步骤1中不能使用稀硝酸的原因是__________ 。
③该样品中硫的质量分数为__________ (写出计算过程)。
(1)是一种复合脱硫剂,可用于脱除煤气中的。
①晶胞结构如图1所示(A、B交替排列,且A、B分别为晶胞的的结构),其化学式为
②一定温度下将一定比例和的混合气体以一定流速通过装有上述脱硫剂的反应器,一段时间后,出口处检测到。研究表明参与了与生成的反应,反应机理如图2所示,反应前后的质量不变,该反应过程可描述为
(2)稀土硫化物中硫含量的测定对其生产和质量控制具有重要意义。用如下方法对稀土硫化物中具有代表性的(基态原子核外电子排布式为)样品硫含量进行测定。实验检测原理为
步骤1:称取0.1600g样品于反应瓶中,再准确滴加20.00mL碘溶液;
步骤2:缓慢滴加稍过量的稀盐酸(边滴加边摇动反应瓶),盖上瓶塞,剧烈摇动2min;
步骤3:滴入溶液至恰好完全反应,消耗溶液20.00mL。
①元素最高正化合价为
②步骤1中不能使用稀硝酸的原因是
③该样品中硫的质量分数为
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6 . 白云石的主要成分为,还含有少量的和。利用白云石制备碳酸钙和氧化镁,其主要流程的示意图如下。
已知:。
(1)组成的四种元素,电负性由大到小的顺序是___________ 。
(2)“氨浸1”在室温下进行,写出氯化铵浸取氧化钙总反应的离子方程式___________ 。
(3)两次“氨浸”的pH比较;a___________ b(填“>”“=”或“<”)。
(4)“碳化”时,测得碳酸钙的产率及碳酸钙中镁元素的含量随溶液pH的变化如图所示。
___________ 时,碳化效果最佳。低于该pH,碳酸钙的产率下降,其原因用离子方程式表示:___________ 。
(5)“沉镁”发生反应:,其平衡常数___________ (用含氢氧化的和的的代数式表示)。
(6)制备过程除了充分利用,还可以循环利用的1种物质是___________ (填化学式)。
(7)称取试样置于烧杯中,加蒸馏水数滴润湿,盖一表面皿,滴加盐酸至固体完全溶解,定容在的容量瓶内,用移液管吸取待测液于锥形瓶中,加入相关试剂,摇匀后用EDTA溶液滴定至终点(与EDTA以等物质的量比反应)。进行平行实验,测得平均消耗EDTA溶液。产品中碳酸钙质量分数为___________ (列出计算式)。
(8)碳酸钙的某种晶胞结构如下图所示。
①每个晶胞中含有___________ 个“”单元。
②每个阴离子团的配位数(紧邻的阳离子数)为___________ 。
已知:。
(1)组成的四种元素,电负性由大到小的顺序是
(2)“氨浸1”在室温下进行,写出氯化铵浸取氧化钙总反应的离子方程式
(3)两次“氨浸”的pH比较;a
(4)“碳化”时,测得碳酸钙的产率及碳酸钙中镁元素的含量随溶液pH的变化如图所示。
(5)“沉镁”发生反应:,其平衡常数
(6)制备过程除了充分利用,还可以循环利用的1种物质是
(7)称取试样置于烧杯中,加蒸馏水数滴润湿,盖一表面皿,滴加盐酸至固体完全溶解,定容在的容量瓶内,用移液管吸取待测液于锥形瓶中,加入相关试剂,摇匀后用EDTA溶液滴定至终点(与EDTA以等物质的量比反应)。进行平行实验,测得平均消耗EDTA溶液。产品中碳酸钙质量分数为
(8)碳酸钙的某种晶胞结构如下图所示。
①每个晶胞中含有
②每个阴离子团的配位数(紧邻的阳离子数)为
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解题方法
7 . 贵州是国内唯一兼具高海拔、低纬度、寡日照、多云雾适宜种茶制茶条件的茶区,是国内业界公认的高品质绿茶重要产地。茶叶中有两种含量最多的功效成分,一是咖啡因,它易溶于水、乙醇、氯仿,二是茶多酚,是一种天然抗氧化剂(其抗氧化能力是VC的5~10倍),它易溶于水、乙醇、乙酸乙酯,难溶于氯仿。实验室提取茶多酚主要实验步骤如下:
②提取:称取10g茶叶末,用滤纸包好,按如图所示装置进行提取操作。
③分离:将提取液分别过滤后合并滤液,并将滤液按1∶2的体积比与氯仿混合,并搅拌均匀,再用分液漏斗静止分层。取上层液按1∶2体积比加入乙酸乙酯,混合均匀后搅拌3~5分钟,然后倒入分液漏斗中静置,最后分层,操作2次,合并萃取液,用水浴加热减压蒸馏除去乙酸乙酯。
④浓缩:趁热将残液移入洁净干燥的蒸发皿,用蒸汽浴继续浓缩至近干
⑤结晶:冷却至室温,移入冰箱冷冻干燥,得到白色粉末状的茶多酚粗制品。将粗制品用蒸馏水进行1~2次重结晶,得到茶多酚精品。
回答下列问题:
(1)步骤2中滤纸包好的茶叶末装入___________ 中,圆底烧瓶内加___________ 和适量乙醇,通冷凝水,加热套加热,当乙醇被加热沸腾后,控制加热套温度在90℃。为使恒压漏斗内液面高出茶叶包约0.5cm,并保持约1h,可行的操作方法是___________ 。
(2)步骤3中氯仿的作用是___________ 。
(3)下列关于萃取过程中振摇操作的示意图,正确的是___________ (填序号)。
A. B. C.
(4)与常压蒸馏相比,减压蒸馏的优点是___________ 。
(5)在酸性介质中,茶多酚能将还原为,与生成的深蓝色配位化合物对特定波长光的吸收程度(用光密度值A表示)与茶多酚在一定浓度范围内成正比。A与茶多酚标准液浓度的关系如图所示:
称取1.25g粗产品,用蒸馏水溶解并定容至1000mL,移取该溶液1.00mL,加过量和酸性溶液,用蒸馏水定容至100mL后,测得溶液光密度值,则产品的纯度是___________ (以质量分数表示)。
①准备工作:称取适量干燥的绿茶样品,并将其粉碎成细粉末。
②提取:称取10g茶叶末,用滤纸包好,按如图所示装置进行提取操作。
③分离:将提取液分别过滤后合并滤液,并将滤液按1∶2的体积比与氯仿混合,并搅拌均匀,再用分液漏斗静止分层。取上层液按1∶2体积比加入乙酸乙酯,混合均匀后搅拌3~5分钟,然后倒入分液漏斗中静置,最后分层,操作2次,合并萃取液,用水浴加热减压蒸馏除去乙酸乙酯。
④浓缩:趁热将残液移入洁净干燥的蒸发皿,用蒸汽浴继续浓缩至近干
⑤结晶:冷却至室温,移入冰箱冷冻干燥,得到白色粉末状的茶多酚粗制品。将粗制品用蒸馏水进行1~2次重结晶,得到茶多酚精品。
回答下列问题:
(1)步骤2中滤纸包好的茶叶末装入
(2)步骤3中氯仿的作用是
(3)下列关于萃取过程中振摇操作的示意图,正确的是
A. B. C.
(4)与常压蒸馏相比,减压蒸馏的优点是
(5)在酸性介质中,茶多酚能将还原为,与生成的深蓝色配位化合物对特定波长光的吸收程度(用光密度值A表示)与茶多酚在一定浓度范围内成正比。A与茶多酚标准液浓度的关系如图所示:
称取1.25g粗产品,用蒸馏水溶解并定容至1000mL,移取该溶液1.00mL,加过量和酸性溶液,用蒸馏水定容至100mL后,测得溶液光密度值,则产品的纯度是
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解题方法
8 . 加热到以上迅速分解生成和.可采用量气法测定样品中的含量,量气装置如右图所示(假设杂质不产生气体).
1.水准管;2.量气管;3.乳胶连接管;4.三通活塞;5.装有样品的试管
(1)下列关于使用量气装置的注意事项中,正确的是____________ (填标号)。
A.使用前需要检漏
B.初始读数时量气管与水准管液面要齐平
C.实验结束停止加热后立即读数
D.读数时视线与溶液的凹液面相切
E.最终读数时量气管与水准管液面不需齐平
(2)某同学准确称量烘干恒重后的过氧化钙样品置于试管中加热使其完全分解,收集到气体(已换算成标准状况).计算样品中的质量分数________ (写出计算过程)。
1.水准管;2.量气管;3.乳胶连接管;4.三通活塞;5.装有样品的试管
(1)下列关于使用量气装置的注意事项中,正确的是
A.使用前需要检漏
B.初始读数时量气管与水准管液面要齐平
C.实验结束停止加热后立即读数
D.读数时视线与溶液的凹液面相切
E.最终读数时量气管与水准管液面不需齐平
(2)某同学准确称量烘干恒重后的过氧化钙样品置于试管中加热使其完全分解,收集到气体(已换算成标准状况).计算样品中的质量分数
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9 . 工业锌粉常用于制造防锈漆等,其主要成分为金属锌,还有少量含锌化合物及其他杂质,锌单质的含量及锌元素的总量影响着工业锌粉的等级。
I.锌的制备
(1)氯氨法炼锌:一定条件下,通入,以浓溶液为浸取剂浸锌,可将矿物中难溶的转化为、等,同时生成S,结合平衡移动原理解释、对浸锌的作用:_________ 。
(2)酸性介质中电沉积制锌粉:以和混合液(pH为4~6)为电解质溶液,用下图装置电解制锌粉,一定条件下,实验测得电流效率为80%。已知:电流效率
①阴极的电极反应有_________ 。
②制得65g锌粉时,电解质溶液中的物质的量至少增加_________ mol。
(3)离子液体电沉积制锌:80℃时,将溶解于EMIC(结构如图)中,电解制锌。离子化合物EMIC的熔点约为79℃,从结构角度解释其熔点低的原因:_________ 。Ⅱ.锌元素总量的测定已知:
i.二甲酚橙(In)与反应:
EDTA与反应:
ii.溶液可排除其他金属阳离子的干扰,避免其与EDTA和In作用。
(4)滴定终点时的现象是_________ 。
(5)计算样品中锌元素的质量分数还需要的实验数据有_________ 。
I.锌的制备
(1)氯氨法炼锌:一定条件下,通入,以浓溶液为浸取剂浸锌,可将矿物中难溶的转化为、等,同时生成S,结合平衡移动原理解释、对浸锌的作用:
(2)酸性介质中电沉积制锌粉:以和混合液(pH为4~6)为电解质溶液,用下图装置电解制锌粉,一定条件下,实验测得电流效率为80%。已知:电流效率
①阴极的电极反应有
②制得65g锌粉时,电解质溶液中的物质的量至少增加
(3)离子液体电沉积制锌:80℃时,将溶解于EMIC(结构如图)中,电解制锌。离子化合物EMIC的熔点约为79℃,从结构角度解释其熔点低的原因:
i.二甲酚橙(In)与反应:
EDTA与反应:
ii.溶液可排除其他金属阳离子的干扰,避免其与EDTA和In作用。
(4)滴定终点时的现象是
(5)计算样品中锌元素的质量分数还需要的实验数据有
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2024高三下·全国·专题练习
10 . 制备的泄盐样品中MgSO4·7H2O的含量可用EDTA二钠盐(用Na2H2Y表示)进行测定,实验测定方法如下:
则制得的泄盐样品中MgSO4·7H2O的质量分数为___________ 。
实验测定方法 | 涉及的反应 |
①在1.5 g样品中加入足量的EDTA二钠盐溶液,配成pH=9~10的100.00 mL甲溶液 | Mg2++H2Y2-=MgH2Y |
②取25.00 mL甲溶液于锥形瓶中,用含0.100 mol·L-1 Zn2+的标准液进行滴定,消耗20.00 mL含Zn2+标准液 | Zn2++H2Y2-=ZnH2Y |
③再取25.00 mL甲溶液于另一锥形瓶中,调节pH为5~6,用含0.100 mol·L-1 Zn2+的标准液进行滴定,消耗35.00 mL含Zn2+标准液 | Zn2++MgH2Y=Mg2++ZnH2Y、Zn2++H2Y2-=ZnH2Y |
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