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19-20高三上·宁夏银川·阶段练习

解答题-实验探究题 | 较难(0.4) |

物质分离、提纯综合应用常见无机物的制备中和滴定

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1 . 叠氮化钠（NaN₃）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程如图所示：

已知：NaN₃能与AgNO₃反应生成白色难溶于水的AgN₃；部分相关物质的物理性质如下表：

	熔点℃	沸点℃	溶解性
CH₃OH	−97	64.7	与水互溶
水合肼 (N₂H₄•H₂O)	−51.7	118.5	与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
亚硝酸甲酯(CH₃ONO)	−17	−12	溶于乙醇、乙醚

请回答：
（1）步骤Ⅰ中NaNO₂与稀硫酸发生副反应生成两种气体（其中一种气体在空气中可以转化为产物中的另一种气体）的离子方程式为_________________________；步骤Ⅱ中生成NaN₃的化学方程式为______________________。
（2）实验室模拟步骤Ⅱ，实验装置如图（装置中冷却水省略，下同）：

①仪器a的名称为____________，作用是_________________。
②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是____________。（合理给分）
③图中X处连接的最合适装置应为下图中的_________。

（3）步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是_______；步骤Ⅲ中溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是___________。(填序号)①打开K₁、K₂，关闭K₃②打开K₃③加热 ④关闭K₁、K₂
（4）步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3，NaN₃结晶析出。
①步骤Ⅴ可以用_______洗涤晶体。
A．水 B．乙醚 C．乙醇水溶液 D．乙醇
②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K₂CrO₄溶液作指示剂，将AgNO₃标准溶液滴入样品溶液，至少量Ag₂CrO₄出现（即析出橘红色沉淀），达到滴定终点。AgNO₃溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是__________。下列操作合理的是______。
A．滴定管管尖不可接触锥形瓶内壁
B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇
C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下
D．若未等滴定管液面稳定就读数，会导致测定结果偏高
E．若发现AgNO₃溶液滴加过量，可回滴样品溶液，至红色褪去