1 . 亚硝酸钠是重要的防腐剂，重氮化试剂。在重氮化反应中可以被亚硝酰硫酸(NOSO₄H)代替。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。

已知：
①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮，溶于浓硫酸而不分解。
②实验室用SO₂与浓硫酸和浓硝酸的混合液制备亚硝酰硫酸。
(1)利用装置A制备SO₂，写出反应的化学方程式___________。
(2)按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为___________(填仪器接口字母，部分仪器可重复使用)。
(3)装置D使用的是冷水浴，选择此条件的原因___________。
(4)装置D中发生反应的化学方程式为___________。
(5)在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因是___________。
(6)测定亚硝酰硫酸(NOSO₄H)的纯度
已知：

步骤如下：
步骤1：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
步骤2：取25.00mL产品于250mL碘量瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnO₄溶液(过量)和10.00 mL 25% H₂SO₄溶液，然后摇匀。
步骤3：用0.2500 mol/LNa₂C₂O₄标准溶液滴定，消耗Na₂C₂O₄溶液的体积为20.00mL。把亚硝酰硫酸(NOSO₄H)溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗Na₂C₂O₄溶液的体积为60.00mL。
达到滴定终点时的现象为___________，亚硝酰硫酸的纯度为___________。(精确到0.1%)

2 . 滴定法是化学分析的常用方法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。酸碱滴定和氧化还原滴定是常见的两种滴定方法：
Ⅰ.氧化还原滴定：双氧水常用于医用伤口消毒、环境消毒和食品消毒。化学兴趣小组欲准确测定某市售双氧水中H₂O₂的含量：取双氧水25.00 mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释。用一定浓度的高锰酸钾标准液滴定，其反应的离子方程式为2MnO＋5H₂O₂＋6H^＋=2Mn^2＋＋5O₂↑＋8H₂O。
(1)滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入___________(填“酸”或“碱”)式滴定管中。
(2)滴定到达终点的现象是___________。
Ⅱ.酸碱中和滴定：常温下，用0.1000 mol·L^-1 NaOH溶液分别滴定20.00 mL等浓度的盐酸和醋酸溶液，得到两条滴定曲线，如图所示：

(3)滴定盐酸的曲线是图___________(填“1”或“2”)。
(4)滴定前CH₃COOH的电离度为___________。
(5)达到B、D状态时，反应消耗的NaOH溶液的体积a___________(填“>”“<”或“=”)b。

3 . 草酸铁晶体Fe₂(C₂O₄)₃·xH₂O[Fe₂(C₂O₄)₃式量为376]通过相关处理后可溶于水，且能做净水剂，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤1：称量4.66g草酸铁晶体进行处理后，配制成250mL一定物质的量浓度的溶液。
步骤2：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时MnO被还原成Mn²⁺。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液黄色刚好消失，过滤、洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性。
步骤3：用0.0200mol·L^-1KMnO₄溶液滴定步骤2所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液V₁mL，滴定中MnO被还原成Mn²⁺。
重复步骤2、步骤3的操作2次，分别滴定消耗0.0200mol·L^-1KMnO₄溶液为V₂、V₃mL。
记录数据如下表：

实验编号	KMnO4溶液的浓度(mol·L-1)	KMnO4溶液滴入的体积(mL)
1	0.0200	V1=20.02
2	0.0200	V2=20.12
3	0.0200	V3=19.98

请回答下列问题：
(1)草酸铁溶液能做净水剂的原因____(用离子方程式表示)。
(2)该实验步骤1和步骤3中使用的仪器除托盘天平、铁架台、滴定管夹、烧杯、玻璃棒外，一定需用下列仪器中的____(填序号)。
A.酸式滴定管       B.碱式滴定管       C.250mL容量瓶       D.锥形瓶       E.胶头滴管       F.漏斗
(3)加入锌粉的目的是____。
(4)步骤3滴定时是否选择指示剂____(是或否)；写出步骤3中发生反应的离子方程式___。
(5)在步骤2中，若加入的KMnO₄溶液的量不够，则测得的铁含量__(填“偏低”、“偏高”或“不变”)；实验测得该晶体中结晶水的个数x为___。

4 . 过氧乙酸(CH₃COOOH)是一种高效消毒剂，性质不稳定遇热易分解，可利用高浓度的双氧水和冰醋酸反应制得，某实验小组利用该原理在实验室中合成少量过氧乙酸。装置如图所示。回答下列问题：

已知：①常压下过氧化氢和水的沸点分别是158℃和100℃。
②过氧化氢易分解，温度升高会加速分解。
③双氧水和冰醋酸反应放出大量的热。
(1)双氧水的提浓：蛇形冷凝管连接恒温水槽，维持冷凝管中的水温为60℃，c口接抽气泵，使装置中的压强低于常压，将滴液漏斗中低浓度的双氧水(质量分数为30%)滴入蛇形冷凝管中。
①蛇形冷凝管的进水口为___________。
②向蛇形冷凝管中通入60℃水的主要目的是________。
③高浓度的过氧化氢最终主要收集在______________(填圆底烧瓶A/圆底烧瓶B)。
(2)过氧乙酸的制备：向100mL的三颈烧瓶中加入25mL冰醋酸，滴加提浓的双氧水12mL，之后加入浓硫酸1mL，维持反应温度为40℃，磁力搅拌4h后，室温静置12h。
①向冰醋酸中滴加提浓的双氧水要有冷却措施，其主要原因是__________。
②磁力搅拌4h的目的是____________。
(3)取V₁mL制得的过氧乙酸溶液稀释为100mL，取出5.0mL，滴加酸性高锰酸钾溶液至溶液恰好为浅红色(除残留H₂O₂)，然后加入足量的KI溶液和几滴指示剂，最后用0.1000mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗标准溶液V₂mL(已知：过氧乙酸能将KI氧化为I₂；2Na₂S₂O₃＋I₂＝Na₂S₄O₆＋2NaI)。
①滴定时所选指示剂为_____________，滴定终点时的现象为___________。
②过氧乙酸与碘化钾溶液反应的离子方程式为_________。
③制得过氧乙酸的浓度为________mol/L。

5 . 某同学探究Cu与NO的反应，查阅资料：①Cu与NO反应可生成CuO和N₂，②酸性条件下，NO或NO₂^–都能与MnO₄^–反应生成NO₃^–和Mn²⁺
（1）实验室利用Cu和稀HNO₃制备NO，写出反应的化学方程式_____________。
（2）选用如图所示装置完成Cu与NO的实验。(夹持装置略) 实验开始前，向装置中通入一段时间的N₂。回答下列问题：

①使用铜丝的优点是_____________________装置E的作用为_______________。
②装置C中盛放的药品可能是_________；
③装置D中的现象是_______________；装置F中反应的离子方程式是_______________。
（3）测定NaNO₂和NaNO₃ 混合溶液中NaNO₂的浓度。 取25.00mL混合溶液于锥形瓶中，用0.1000mol·L^－1酸性KMnO₄溶液进行滴定，实验所得数据如下表所示：

滴定次数	1	2	3	4
消耗KMnO4溶液体积/mL	20.90	20.12	20.00	19.88

①第一次实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是_________（填字母代号）。
a．锥形瓶洗净后未干燥   
b．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
c．滴定终点时仰视读数
d．酸性KMnO₄溶液中含有其他氧化性试剂   
e．锥形瓶洗净后用待测液润洗
②酸性KMnO₄溶液滴定亚硝酸钠溶液的离子方程式为___________________。
③NaNO₂ 的物质的量浓度为__________

6 . 某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：
①将碱式滴定管用蒸馏水洗净，并用待测溶液润洗后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“0”刻度以下的位置，记下读数；将锥形瓶用蒸馏水洗净后，从碱式滴定管中放入20. 00mL待测溶液到锥形瓶中
②将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0. 1000mol/L标准盐酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“0”刻度以下的位置，记下读数
③向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂，进行滴定. 滴定至指示剂刚好变色，且半分钟内颜色不再改变为止，测得所耗盐酸的体积为V₁mL
④重复以上过程，但在滴定过程中向锥形瓶加入5mL的蒸馏水，测得所耗盐酸的体积为V₂mL
试回答下列问题
(1)锥形瓶的溶液从____色变为_______无色时，停止滴定；
(2)滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛观察______________
(3)②缺少的操作是________________用标准液润洗酸式滴定管
(4)某次滴定时的滴定管中的液面如图，其读数为_______
   
(5)根据下列数据：

滴定次数	待测液体积(mL)	标准盐酸体积(mL)
		滴定前读数(mL)	滴定后读数(mL)
第一次	20. 00	0. 50	25. 40
第二次	20. 00	4. 00	29. 10

请计算待测NaOH溶液的浓度为________
(6)以下操作造成测定结果偏高的原因可能是____
A 未用标准液润洗酸式滴定管
B 滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确
C   盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
D 滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
E 溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液无变化

7 . 金属磷化物（如磷化锌）是常用的蒸杀虫剂。我国卫生部门规定：粮食中磷化物（以PH₃计）的含量不超过0.050mg：kg^-1时，粮食质量方达标。现设计测定粮食中残留磷化物含量的实验如下
【资料查阅】磷化锌易水解产生PH₃；PH₃沸点为-88℃，有剧毒性、强还原性、易自然。
   
【用量标准]如图：装置A、B、E中盛有的试剂均足量；C中装有100原粮；D中盛有40.00mL6.0×10^-5mol・L^-1KMnO₄溶液（H₂SO₄酸化）。
【操作流程】安装仪器并检查气密性→PH₃的产生与吸收一转移KMnO₄吸收溶液→用Na₂SO₃标准溶液滴定。
试回答下列问题：
（1）仪器E的名称是______；仪器B、D中进气管下端设计成多孔球泡形状，目的是______。
（2）A装置的作用是______；B装置的作用是吸收空气中的O₂，防止______。
（3）下列操作中，不利于精确测定出实验结果的是______（选填序号）。
a．实验前，将C中原粮预先磨碎成粉末
b．将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入E中
c．实验过程中，用抽气泵尽可能加快抽气速率
（4）磷化锌发生水解反应时除产生PH₃外，还生成______（填化学式）。
（5）D中PH₃被氧化成H₃PO₄，该反应的离子方程式为______。
（6）把D中吸收液转移至容量瓶中，加水稀释至250.00mL，取25.00mL于锥形瓶中，用 5.0×10^-5mol・L^-1的Na₂SO₃标准溶液滴定剩余的KMnO₄溶液，消耗Na₂SO₃标准溶液10.00mL．则该原粮中磷化物（以PH₃计）的含量为______mg・kg^-1，该原粮质量______（填“达标”或“不达标“）。

8 . 弱电解质的水溶液中存在电离平衡。
（1）醋酸是常见的弱酸。
①醋酸在水溶液中的电离方程式为   ___________________。
②下列方法中，可以使醋酸稀溶液中 CH3COOH 电离程度增大的是 __________________（填字母序号）。
a 滴加少量浓盐酸   b 微热溶液        c 加水稀释        d 加入少量醋酸钠晶体
（2）用 0.1 mol·L-¹ NaOH 溶液分别滴定体积均为 20.00 mL、浓度均为 0.1 mol·L-¹的盐酸和醋酸溶液，得到滴定过程中溶液 pH随加入 NaOH溶液体积而变化的两条滴定曲线。
   
①滴定醋酸的曲线是_______________（填“I”或“II”）。
②室温时，若 0.1 mol·L-¹的醋酸的电离度为 1%，计算这醋酸溶液的 pH 值________。
③滴定开始前，三种溶液中由水电离出的 c(H⁺)最大的是________________。
④上述用 0.1 mol·L-¹的 NaOH 溶液滴定 0.1 mol·L-¹的盐酸，下列操作不正确的是________________。
A．用标准 NaOH 溶液润洗碱式滴定管后，再装入标准碱溶液
B．用待测酸溶液润洗锥形瓶后，再装入待测酸溶液
C．滴定时两眼应注视滴定管中液面的变化，以免滴定过量
D．读数时，视线应与滴定管凹液面的最低点保持水平
⑤上述滴定用酚酞作指示剂，滴定终点的现象_______________________________________。

9 . 甲苯()是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质：

名称	性状	熔点(℃)	沸点(℃)	相对密度 (d水=1g·cm－3)	溶解性
					水	乙醇
甲苯	无色液体，易燃、易挥发	－95	110.6	0.8660	不溶	互溶
苯甲醛	无色液体	－26	179	1.0440	微溶	互溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	122.1	249	1.2659	微溶	易溶

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶；   酸性：苯甲酸＞醋酸

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸(作溶剂不参加反应)和2mL甲苯，搅拌升温至70℃ ，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。请回答下列问题：
(1)装置a的名称是 ________，主要作用是 ________；三颈瓶中发生反应的化学方程式为 ________，此反应的原子利用率理论上可达 ________(保留四位有效数字)。
(2)经测定，反应温度过高时，苯甲醛的产量有所减少，可能的原因是 ________。
(3)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过 ________、 ________ (填操作名称)等操作，才能得到苯甲醛粗产品。
(4)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。
①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是 ________ (按步骤顺序填字母)。
a．对混合液进行分液            b．与适量碳酸氢钠溶液混合振荡
c．过滤、洗涤、干燥            d．水层中加入盐酸调节pH＝2     
②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取1.500g产品，溶于乙醇配成100mL溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol·L^－1 KOH标准溶液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液20.00mL。产品中苯甲酸的质量分数为 ________ (保留四位有效数字)。
③下列情况会使测定结果偏低的是 ________ (填字母)。
A．滴定终点时仰视读取耗碱量             B．锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
C．配置KOH标准溶液时俯视定容        D．碱式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失

10 . 工业上用重铬酸钠(Na₂Cr₂O₇)结晶后的母液(含少量杂质Fe³⁺)生产重铬酸钾 (K₂Cr₂O₇)，其工艺流程及相关物质溶解度曲线如下图所示。

（1）向Na₂Cr₂O₇母液中加碱液调pH的目的是_____________________。
（2）通过冷却结晶析出大量K₂Cr₂O₇的原因是________________________________。
（3）固体A的主要成分为__________（填化学式），用热水洗涤固体A，回收的洗涤液转移到母液___________(填“I”“Ⅱ”或“Ⅲ”)中，既能提高产率又可使能耗降低。
（4）测定产品中K₂Cr₂O₇含量的方法如下：称取产品试样2.500 g 配成250 mL溶液，用移液管取出25.00 mL于碘量瓶中，加入10 mL 2 mol·L^-l H₂SO₄溶液和足量KI溶液(铬的还原产物为Cr³⁺)，放置于暗处5 min，然后加入100 mL蒸馏水、3 mL 淀粉指示剂，用0.1200 mol·L^-l Na₂S₂O₃标准溶液滴定(已知I₂+ 2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-)。
①酸性溶液中KI 与K₂Cr₂O₇反应的离子方程式为_____________________________。
②若实验中共用去Na₂S₂O₃标准溶液40.00 mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为__________%( 保留2 位小数，设整个过程中其他杂质不参与反应)。