1 . 乳酸亚铁晶体([CH₃CH(OH)COO]₂Fe·3H₂O，Mr=288) 可由乳酸与FeCO₃反应制得，它易溶于水，是一种很好的补铁剂。
Ⅰ．制备碳酸亚铁（装置如图所示）
   
（1）仪器A的名称是______________ ；
（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是___________________________________________________________；然后关闭活塞1，接下来的操作是_______________； 装置C中发生反应的离子方程式为______________ 。
Ⅱ．制备乳酸亚铁
向纯净的FeCO₃固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。
（3）为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入____________________________________________________________________________
（4）为证明乳酸亚铁中含有Fe²⁺，选择的检验试剂为_______________________________________________________________________；
Ⅲ. 乳酸亚铁晶体纯度的测量
经过过滤、隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，获得乳酸亚铁晶体后
（5）两位同学分别用不同的方案进行测定：
①甲同学通过KMnO₄滴定法测定样品中Fe²⁺的含量计算样品纯度，所得纯度总是大于100%，其原因可能是_________________________________________________________________________________________________________________
②乙同学经查阅文献后改用(NH₄)₄Ce(SO₄)₄滴定法测定样品中Fe²⁺的含量计算样品纯度（反应中Ce⁴⁺被还原为Ce³⁺），称取6.00g样品配成250.00mL溶液，取25mL，用0.1 mol•L^—1(NH₄)₄Ce(SO₄)₄标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为_______________________________________。

3 . 已知；S₄N₄是重要的硫－氮二元化合物，室温下为橙黄色的固体，178~187℃熔化并分解，可用氨气与SCl₂反应制得。某同学利用如图装置制取SCl₂，然后制取S₄N₄。已知：SCl₂为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：-78℃，沸点：60℃，易水解。
反应步骤：①反应时先向三颈烧瓶中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl₂。
②待三颈烧瓶中的硫粉全部反应后，关闭B、C之间的止水夹，撤掉A、B装置。
③连接制氨气的装置，通入氨气，反应制得S₄N₄。

试回答下列问题。
(1)仪器a的名称为___________，a中次氯酸钙可与浓盐酸反应制备氯气，写出反应的化学方程式___________。
(2)B装置中应选择的试剂为___________。
(3)制取SCl₂过程中，b导管末端连接装有碱石灰的干燥管，其作用是___________。
(4)向制得的SCl₂中通入NH₃，生成S₄N₄的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式___________。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象___________。
(5)S₄N₄在碱性条件下发生水解反应氮元素转化为氨气，用硼酸吸收，滴定氨气释放量可进一步测定S₄N₄的纯度。称取5.00gS₄N₄；样品，加入NaOH溶液，并加热，释放出的氨气用足量100mL1.00mol·L^-1硼酸溶液吸收[反应方程式为2NH₃+4H₃BO₃=(NH₄)₂B₄O₇+5H₂O，假定反应过程中溶液体积不变]。取反应后的硼酸溶液25.00mL，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，再用1.00mol·L^-1的盐酸[滴定反应方程式为(NH₄)₂B₄O₇+2HCl+5H₂O =2NH₄Cl+4H₃BO₃]进行滴定，达到滴定终点时消耗盐酸体积为20.00mL。则制得的S₄N₄的纯度为___________。
(6)下列实验操作可能使S₄N₄测定结果偏低的是___________。
A．滴定时未用盐酸标准溶液润洗滴定管
B．滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定结束后产生气泡
C．读数时，滴定前平视，滴定后仰视

4 . POCl₃遇水强烈水解：，是一种重要的化工原料。某兴趣小组准备在实验室中进行POC1₃制备实验。
(1)小组同学在如图装置中分别加入三氯化磷、氧气、二氧化硫来制备POC1₃，产物中还有一种遇水强烈水解的物质SOCl₂，写出SOCl₂水解的化学方程式：______。

(2)仪器乙的名称为______。
(3)反应温度需控制在60~65℃，应采取的加热方法为______，温度不能过高或过低的原因是______。
(4)小组同学查阅资料后，用以下方法测定POCl₃含量：准确称取4.00 g POCl₃样品溶于水中(杂质不参与反应)，加水稀释至250.00mL；取25.00mL溶液置于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙作指示剂，用0.60mol·L^-1NaOH标准溶液滴定，当滴定至终点时，溶质为NaCl和NaH₂PO₄，共用去NaOH标准溶液16.00mL。已知常温时，0.1mol·L^-1下列溶液的pH如下表：

溶液	Na3PO4	Na2HPO4	NaH2PO4
pH	12.67	9.73	4.66

①滴定终点时的现象为______。
②滴定中若改用酚酞为指示剂，则滴定至终点时，溶液中溶质主要为______；此时消耗0.60mol·L^-1NaOH标准溶液的体积为______ mL。
③产品中POCl₃的百分含量为______。

5 . 环己烯是合成赖氨酸、环己酮、苯酚等的重要原料，也常用作石油萃取剂及高辛烷值汽油稳定剂。
(一)制备环己烯的反应原理：
主反应：+H₂O
副反应：2 +H₂O
(二)查阅实验所涉及的反应物、催化剂、产物的各种物理性质，列表如下：

	沸点/℃	密度/(g· cm3)	水中溶解性
环己醇	161	0.962 4	可溶于水
环己烯	83	0.811	微溶于水
85%H3PO4溶液		1.69	易溶于水
环己烯与水形成的共沸物(含水10%)	70.8
环己醇与水形成的共沸物(含水80%)	97.8

(三)实验流程

(四)制备环己烯的实验装置图如图(夹持装置及加热装置已省略)：

请回答：
(1)仪器A的名称是______。
(2)实验中不用浓硫酸，而用85% H₃PO₄溶液，说明理由_______。(写出一条即可)
(3)文献资料要求本实验的反应温度接近但又不超过90℃，根据图表数据分析其原因是_____。
(4)将较纯净环己烯样品按如图装置蒸馏，蒸馏时要加入生石灰，目的是____。


(5)在定条件下，向8.2 g环己烯样品中加入0.1 mol Br₂，与环己烯充分反应后，剩余的Br₂与足量KI作用生I₂，用0.1 mol/L的Na₂S₂O₃标准溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O= S₄O+2I^-。终点时消耗Na₂S₂O₃标准溶液40. 00ml (以上数据均已扣除干扰因素)：
①滴定所用指示剂为______， 样品中环己烯的质量分数为____。
②下列情况会导致测定结果偏低的是____(填序号)。
a.在测定过程中部分环己烯挥发
b.样品中含有苯酚杂质
c.Na₂S₂O₃标准溶液部分被氧化
d.滴定后读数时，俯视刻度线

6 . 亚氯酸钠（NaClO₂）是一种应用广泛的高效氧化型漂白剂。以下是某小组模拟工业制法利用ClO₂与H₂O₂在碱性条件下制备少量NaClO₂的实验装置：

已知：（1）硫酸作酸化剂时，甲醇（CH₃OH）可将NaClO₃还原为ClO₂。
（2）ClO₂沸点为9.9℃，可溶于水，有毒，气体中ClO₂浓度较高时易发生爆炸。
（3）饱和NaClO₂溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO₂•3H₂O，在温度高于38℃时析出晶体NaClO₂，高于60℃时分解生成NaClO₃和NaCl。
回答下列问题：
（1）实验前用浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是：___________。
（2）实验过程中需要持续通入CO₂的主要目的，一是可以起到搅拌作用，二是___________。
（3）装置A中，若氧化产物为CO₂，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。
（4）装置B中生成NaClO₂的化学方程式是____。
（5）从反应后的B溶液中制得NaClO₂晶体的操作步骤是：a.___；b．_____；c．用38~60℃的热水洗涤；d．在低于60^oC的真空中蒸发，干燥。
（6）装置C中C1O₂与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐，其中一种为NaClO₂，装置C中C1O₂与NaOH溶液反应的化学方程式为______。
（7）NaClO₂纯度测定：①称取所得NaClO₂样品1.000g于烧杯中，加入适量蒸馏水过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（C1O₂^－的还原产物为Cl^－），将所得混合液配成250mL待测溶液；②取25.00mL待测液，用0.2000mol/LNa₂S₂O₃标准液滴定(I₂+2S₂O₃^2－=2I^－+S₄O₆^2－)，以淀粉溶液做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为_____。重复滴定3次，测得Na₂S₂O₃标准液平均用量为18.00mL，则该样品中NaClO₂的质量分数为____________。

7 . 亚硝酸钠(NaNO₂)是一种工业盐，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)制备。

已知：①2NO+Na₂O₂=2NaNO₂； ②3NaNO₂+3HCl=3NaCl+HNO₃+2NO↑+H₂O；③酸性条件下，NO和NO₂都能与MnO₄^-反应生成NO₃^-和Mn²⁺；Na₂O₂能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
（1）加热装置A前，先通一段时间N₂，目的是_______________。
（2）装置A中发生反应的化学方程式为__________________________________。实验结束后，将B瓶中的溶液经蒸发浓缩、__________(填操作名称)、过滤可获得CuSO₄·5H₂O。
（3）仪器C的名称为______________，其中盛放的药品为 ____________(填名称)。
（4）充分反应后，检验装置D中产物的方法是：取产物少许置于试管中，________________，则产物是NaNO₂(注明试剂、现象)。
（5）为测定亚硝酸钠的含量，称取4.000g样品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol·L^-1酸性KMnO₄溶液进行滴定，实验所得数据如下表所示：

①第一组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是_________(填代号)。
a．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
b．锥形瓶洗净后未干燥
c．滴定终点时仰视读数
②根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数__________。