1 . 阿司匹林(   )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH₃CO)₂O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：
①取反应物：取适量水杨酸、醋酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；
②合成：控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；
③提纯。
已知：

名称	相对分子质量	相关性质
水杨酸	138	熔点15°C，微溶于水
醋酸酐	102	沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸
乙酰水杨酸	180	熔点135°C，128~ 135°C分解，微溶于水

请根据以上信息回答下列问题：
(1)取反应物前应先向反应容器中加入_______。
(2)合成应在_______(填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是_______。
(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是_______。
(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO₃溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是_______。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：
   
①使用温度计的目的是_______。
②乙酸乙酯的作用是_______ ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是_______。

2 . 乙酰苯胺是合成磺胺类药物的重要原料，也可用作止痛剂，退热剂和防腐剂。某化学兴趣小组在实验室中制备并提纯乙酰苯胺的过程如下。
已知：①
+CH3COOH+H₂O
②有机物相关数据

名称	相对分子质量	常温下性状	主要性质
硝基苯	123	无色或微黄色，具有苦杏仁味的油状液体	难溶于水，易溶于有机溶剂
苯胺	93	无色油状液体	有碱性和还原性，在空气中易被氧化，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶体	微溶于冷水，溶于沸水，溶于有机溶剂

I．制备并提纯苯胺
先还原硝基苯制备苯胺，所得苯胺粗产品中混有少量互溶的硝基苯杂质，提纯过程如下：

(1)苯胺与盐酸反应生成可溶于水的盐的化学方程式为___________。
(2)操作1与操作2相同，需要用到的主要玻璃仪器有___________、烧杯。
(3)无水硫酸钠固体的作用是___________。
Ⅱ．制备乙酰苯胺
在圆底烧瓶中加入9.3g苯胺，足量冰醋酸及少量锌粉，组装好仪器，维持圆底烧瓶中反应温度在100～110℃之间，反应一段时间后，在搅拌下趁热将圆底烧瓶中的混合物倒入冰水中，抽滤、洗涤、烘干得到乙酰苯胺粗产品。

(4)a处应选择仪器___________(填“A”或“B”)，其名称为___________。
(5)结合反应原理，从化学平衡角度分析，使用蒸馏装置的原因是___________。
(6)加入少量锌粉的作用是___________。
Ⅲ．乙酰苯胺粗产品提纯
(7)将制得的乙酰苯胺粗产品放入烧杯中，加入适量蒸馏水，加热，搅拌，使粗产品完全溶解。加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，___________(填操作名称)。待所得滤液完全冷却后滤出晶体，经洗涤、干燥、称量，得到产品8.7g。该实验中乙酰苯胺的产率为___________(保留三位有效数字)。

3 . 据公安部统计，截至2023年6月底，成都汽车保有量超过600万辆，仅次于北京，居全国第二、高密度的车辆行驶，容易引发交通事故，若车辆受到相对较大撞击，就会引起安全气囊弹出，从而保护车内乘客。叠氮化钠是汽车安全气囊内的重要填充物质。某化学兴趣小组根据工业制备叠氮化钠(NaN₃)的方法在实验室设计出制备该物质的装置如下：

已知：ⅰ.工业上制备的原理分两步进行：
①将通入熔融状态的Na中先制得，
②将与加热至左右合成，在合成过程中，易发生副反应：；
ⅱ.和的性质如下表：

物质
性质	白色固体，易溶于水，有一定危险性，受撞击易快速分解出一种无色、无味、无毒的气体，且有固体Na生成。	无色、有甜味的气体，有轻微麻醉作用，常用于医疗，有一定氧化性。

ⅲ.属于危险化学药品，工业上一般用NaClO销毁剩余；
ⅳ.与离子反应产生鲜明的血红色，此反应非常灵敏。
回答下列问题：
(1)盛装浓氨水的仪器的名称是___________。
(2)连接好装置之后，应进行的操作是___________。
(3)实验室用和稀硝酸反应制备，其离子方程式为___________。
(4)图中虚线框处应选用的装置是___________(填标号)。

(5)安全气囊中填充的理由是___________。
(6)在销毁多余时会有和生成，该反应的化学方程式为___________；如何检测销毁是否彻底，请提供一种检测方法：___________。

4 . 氨基甲酸铵(NH₂COONH₄)是一种重要的医用氨化剂，有关该物质的信息如下表所示：

制备原理	放热反应
主要性质	①在潮湿的空气中转变为 ②温度较高时容易分解生成、        ③不溶于

某实验小组在实验室中利用下列装置合成少量的氨基甲酸铵。回答下列问题：

(1)盛放稀盐酸的仪器的名称是___________。
(2)装置B和C中试剂的名称分别是___________、___________。
(3)实验室制取氨气的化学方程式为___________。
(4)反应结束后，从三颈烧瓶中分离出产品，进行的实验操作是___________。
(5)装置E的作用有___________(写出两点)。若观察到E中出现大量气泡(浓硫酸足量)，则可能的原因是___________。
(6)设计实验：检验制得的产品中是否混有？___________。

5 . 一种用硫铜矿(主要含CuS、及少量FeO、等)为原料制备CuCl的工艺流程如下：

已知：①CuCl是难溶于水和醇的白色固体，在热水中迅速水解生成；
②CuCl在潮湿的空气中易被氧化，生成的碱式盐为；
③已知、、开始生成沉淀和沉淀完全时的pH如下表：

金属离子
开始沉淀pH	4.7	8.1	1.2
完全沉淀pH	6.7	9.6	3.2

回答下列问题：
(1)“酸浸”时，富氧空气的作用_______。
(2)“酸浸”时，CuS反应的化学方程式为_______。
(3)用氨水调pH时，应将溶液的范围调整为_______。
(4)“合成”时，生成CuCl发生反应的离子方程式为_______。
(5)准确称取所制备的氯化亚铜样品m g，将其置于过量的溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，用x mol⋅L的溶液滴定到终点，发生反应为，消耗溶液V mL，样品中CuCl的质量分数为_______(杂质不参与反应，列出计算式即可)。
(6)如图是氯化亚铜的晶胞结构，已知晶胞的棱长为a nm。

①图中原子的坐标参数：A为，B为，则C的坐标参数为_______。
②与最短的距离是_______nm。

6 . 亚硝酰氯(NOCl)可用做有机合成试剂。某研究小组用NO和Cl₂制备NOCl，并分离回收未反应的原料，装置如图(夹持及加热装置已略去)。

已知：①；
②沸点： NOCl为-6℃，Cl₂为-34℃，NO为-152℃ ；
③NOCl易水解，能与O₂反应。下列说法错误的是

A．实验前先通入氩气，目的是排尽装置内的空气

B．低温浴槽B的温度区间应控制在-34℃~-6℃

C．将催化剂负载在玻璃棉上，以增大接触面积，提高反应速率

D．尾气回收的物质为NO

7 . 三氯化六氨合钴([Co(NH₃)₆]Cl₃（Mr=267.5g∙mol^-1，橙黄色晶体)是合成其它含钴配合物的重要原料，它难溶于乙醇，微溶于盐酸，稍溶于水，常温下较稳定，强热时部分分解，实验室制备三氯化六氨合钴的反应原理为：2CoCl₂∙6H₂O+10NH₃∙H₂O+2NH₄Cl+H₂O₂=2[Co(NH₃)₆]Cl₃+24H₂O

实验装置如图，具体流程如下：

请回答下列问题：
(1)仪器a的名称为___________。加入双氧水的操作方法是___________。
(2)操作X为___________。
(3)活性炭在本实验中的作用主要是___________。
(4)提纯粗产品时，加入浓盐酸并用冰水浴冷却的目的是___________。
(5)洗涤橙黄色晶体，下列方法中最合适的是___________。
A. 先用盐酸洗，后用乙醇洗
B. 先用盐酸洗，后用冷水洗
C. 先用冷水洗，后用乙醇洗
D. 先用乙醇洗，后用冷水洗
(6)本实验在干燥成品时，一般采用沸水浴干燥的方式，可能的原因是___________。
(7)称取g成品溶于NaOH溶液中，煮沸蒸出全部NH₃后将溶液用酸酸化，加入50.00mL 0.5000mol∙L^-1的KI溶液(过量)和淀粉指示剂，然后用0.2000mol∙L^-1的Na₂S₂O₃标准溶液滴定，至终点时恰好消耗Na₂S₂O₃标准溶液40.00mL，计算本实验的产率为___________。(2Co³⁺+2I^﹣=2Co²⁺+I₂，I₂+2S₂O₌2I^﹣+S₄O)

8 . 磷酸铁是合成锂电池正极材料磷酸铁锂的前驱体，工业上以废铁屑为原料经过如下步骤制备。
步骤i：洗涤——分别用X、水洗涤；
步骤ii：酸浸——用稀硫酸溶解；
步骤iii：氧化——用双氧水氧化；
步骤iv：沉铁——用溶液沉淀；
步骤v：分离——过滤、洗涤、干燥，最后得到。
(1)洗涤是为了除去废铁屑表面的油污，则X通常是热的___________溶液(填化学式)。
(2)酸浸时发生的反应除了、外，还可能有___________(写离子方程式)。
(3)检验全部被氧化的实验方法是___________。
(4)沉铁时有沉淀和生成，则该反应的离子方程式为___________。
(5)研究发现，不同对沉淀的影响如表所示：

		1.0	1.5	2.0	2.5	3.0
沉降率/%		90.0	94.6	97.9	99.2	95.3
		88.1	95.4	97.2	98.5	99.8

当时随的增加，的沉淀率开始下降，而沉淀率未下降，其原因可能为____。

9 . 周期表中ⅡA族镁、铍及其及其化合物应用广泛。
I．试剂()是有机合成中的重要试剂之一，一种合成应用机理为：          ，回答以下问题：
(1)中镁元素的化合价为___________，丙酮(   )与发生上述反应所得醇的结构简式为___________。
(2)易发生水解反应，生成甲烷、一种碱和一种镁盐。试写出该反应的化学方程式：___________。
Ⅱ．铍是比热容最高的结构材料，常用来制作航天航空部件。以绿柱石为原料制备金属铍的工艺如下：
已知：与性质相似，强碱溶液中会转化为。
   
回答下列问题：
(3)烧结冷却后，粉碎的目的是___________。
(4)流程中沉铍加不能过量，用化学方程式表示原因___________。往滤渣1中加强碱，分离回收铝元素的离子方程式为___________。
(5)操作是___________。
(6)“水浸”后铍元素以形式存在。“过滤2”得滤液“沉氟”的离子方程式为___________。