23. 溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
| 苯 | 溴 | 溴苯 |
密度/g·cm-3 | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
沸点/℃ | 80 | 59 | 156 |
水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑,在b中小心加入4.0mL液态溴,向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了
__________气体。继续滴加至液溴滴完,装置d的作用是
______________________;
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分析提纯:
①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是
_____________________________③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤,加入氯化钙的是
______________;
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为
_________,要进一步提纯,下列操作中必须的是
___________(填入正确选项前的字母);
A.重结晶
B.过滤
C.蒸馏
D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是
___________(填入正确选项前的字母)。
A.25mL
B. 50mL
C.250mL
D.500mL