1 . 三氯化磷(PCl₃)是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl₂制取PCl₃，装置如图所示。

已知：红磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅。PCl₃遇O₂会生成POCl₃(三氯氧磷)， POCl₃溶于PCl₃，PCl₃遇水会强烈水解生成H₃PO₃和HCl。PCl₃、POCl₃的熔沸点见表。

物质	熔点/℃	沸点/℃
PCl3	-112	75.5
POCl3	2	105.3

请答下面问题：
(1)B中所装试剂是_______，F中碱石灰的作用是_______。
(2)实验时，检查装置气密性后，向D装置的曲颈甑中加入红磷，打开K₃通入干燥的CO₂，一段时间后，关闭K₃，加热曲颈甑至上部有黄色升华物出现时通入氯气，反应立即进行。通干燥CO₂的作用是_______，
(3)实验制得的粗产品中常含有POCl₃、PCl₅等。加入红磷加热除去PCl₅后，通过_______(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl₃。
(4)C装置中的K₁、K₂的设计也出于类似的目的，为了达到这一实验目的，实验时与K₁、K₂有关的操作是_______。
(5)实验后期关闭K₁，打开K₂，将气体通入C装置中发生反应，反应后的溶液为X。某同学设计实验来确定溶液X中含有的某些离子，请补充完成实验步骤和现象。

实验步骤	实验现象	实验结论
①______	_____	溶液X中含有Na+
②_____	______	溶液X中含有Cl-

(6)玻璃管之间的连接需要用到胶皮管，连接的方法是：先把_______，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同学将装置A的示意图画成如图所示，该示意图中明显的错误是_______。

2 . 氯气用于自来水的杀菌消毒，但在消毒时会产生一些负面影响，因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl₃可作为杀菌消毒剂，该小组利用下图所示的装置制备NCl₃，并探究NCl₃的漂白性。NCl₃的相关性质如下：

物理性质	制备原理	化学性质
黄色油状液体，熔点为－40℃，沸点为71℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，密度为1.65 g/mL	Cl2与NH4Cl水溶液在低温下反应	95℃爆炸，热水中发生水解

回答下列问题：
（1）根据实验目的，接口连接的顺序为1—_______—_______—2—3 —6—7_____—_____—_____。
（2）C装置中盛放的试剂为饱和食盐水，E装置中盛放的试剂为_________。
（3）A装置中发生反应的离子方程式为________________________。
（4）B装置中发生反应的化学方程式为___________________，当B装置蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后，关闭接口2处的活塞，控制水浴加热的温度为_____________。
（5）当F装置的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸不褪色；若取该液体滴入50-60℃热水中，片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸先变蓝后褪色，结合反应方程式解释该现象：_______________________。

3 . 氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体是制备多种含钒产品的前驱体。已知：氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇。实验室制备该晶体的流程如图所示。
溶液
步骤i：用排除装置中的氧气，将溶液缓慢加入足量溶液中，有气泡产生，析出紫红色晶体。
步骤ii：待反应结束后，在保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，得到粗产品。

请回答下列问题：
(1)仪器E的名称为________；上述装置连接的顺序为________。
(2)装置B中发生反应的化学方程式是________。
(3)①预测保护气排除氧气的目的是________；判断装置中的基本上排尽的方法是________（填实验现象）。
②晶体用无水乙醇代替水洗涤的目的是________。
(4)称bg粗品，用溶液氧化，再除去多余的（方法略），滴入2滴溶液，最后用标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积如下图（已知钒的相对原子质量为M，滴定反应为）。
I．配制标准溶液：称量→溶解→冷却→操作①→洗涤→注入→混匀→定容→操作②→装瓶贴标签，下列图示中，操作①②分别为________（填序号）。

Ⅱ．根据上图分析，消耗溶液的体积为________；产品中钒的质量分数为________%（用含b、c、M的代数式表示）。

4 . 下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置(夹持设备已略)。

（1）制备氯气选用的药品为漂粉精固体和浓盐酸，相关的化学反应方程式为__________________；
（2）装置B中饱和食盐水的作用是__________，同时装置B亦是安全瓶，可用来监测实验进行时C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时B中的现象 _____________________；
（3）装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，为此C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次放入物质的组合是______(填编号)；

编号	A	B	C	D
Ⅰ	干燥的有色布条	干燥的有色布条	湿润的有色布条	湿润的有色布条
Ⅱ	碱石灰	硅胶	浓硫酸	无水氯化钙
Ⅲ	湿润的有色布条	湿润的有色布条	干燥的有色布条	干燥的有色布条

（4）设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘的非金属性。反应一段时间后，打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡，观察到的现象是_________，事实上该现象并不能说明溴的非金属性强于碘，原因是__________________(用离子反应方程式解释)；
（5）从原子结构角度解释氯、溴、碘的非金属性强弱递变规律及原因________________；
（6）装置F的目的是吸收余氯，试写出相应的离子反应方式____________________。

5 . 某化学兴趣小组拟用下图装置测定某粗锌样品中锌的质量分数。他们查阅资料后获知该粗锌样品中的其他成分不能与稀盐酸反应。请填写以下实验报告。

（1）实验目的：_________________________。
（2）实验步骤：
①称取10.0g粗锌置于铜网中，按图示装置组装后，称得仪器和药品总质量为120.0g。
②将铜网插入足量的稀盐酸中，有关反应的化学方程式为_______________________。
③反应完全后，称得装置总质量为119.8g，则粗锌中锌的质量分数为________________。
（3）问题探究：（已知碱石灰是NaOH和CaO的混合物，常用于干燥、吸收气体）
①该实验若不用碱石灰，则所测得的粗锌中锌的质量分数将________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）；
②若将粗锌换成某含有杂质的石灰石样品（杂质也不与稀盐酸反应），判断该实验方案能不能用于石灰石样品中CaCO₃质量分数的测定，并说明理由____________________。

6 . 某兴趣小组的学生根据活泼金属Mg与CO₂发生反应，推测活泼金属钠也能与CO₂发生反 应，因此实验小组用下列装置进行“钠与二氧化碳反应”的实验探究(尾气处理装置已略去)。
已知：常温下，CO能使一些化合物中的金属离子还原。例如：PdCl₂ + CO + H₂O === Pd↓+ CO₂ +2HCl ，反应生成黑色的金属钯，此反应也可用来检测微量CO的存在。

请回答下列问题：
（1）为了制取CO₂气体的装置能“随开随用，随关随停”，上图A处应选用的装置是________(填写 “I”、 “II”或“III”)。若要制取干燥、纯净的CO₂气体，装置B中应盛放的试剂是__________溶液，装置C中应盛放的试剂是___________。
（2）观察实验装置图可知Na与CO₂反应的条件是_____________，检查装置的气密性完好并装入药品后，在点燃酒精喷灯前，必须进行的操作是________________。待装置_______(填写字母)中出现_________现象时，再点燃酒精喷灯，这步操作的目的是______________。
（3）假设CO₂气体为足量，在实验过程中分别产生以下①、②两种不同情况，请分析并回答问题：
① 若装置F中溶液无明显变化，装置D中生成两种固体物质，取少量固体生成物与盐酸反应后，有能使澄清石灰水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式是____________________________。
② 若装置F中有黑色沉淀生成，装置D中只生成一种固体物质，取少量该固体与盐酸反应后，也有能使澄清石灰水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式是________________。
（4）请判断②中D装置生成固体的成分是钠的正盐还是酸式盐？请用文字简要说明理由________________。

7 . 二氧化钒(VO₂)是一种新型热敏材料，实验室以V₂O₅为原料合成用于制备VO₂的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]•10H₂O}，过程如图：

已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，VO²⁺能被O₂氧化。回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中生成VOCl₂同时生成N₂的化学方程式为_____。
(2)常温下，只用浓盐酸与V₂O₅反应也能制备VOCl₂溶液，但该方法未被推广，从环保角度分析该方法未被推广的主要原因是_____(用化学方程式说明)。
(3)步骤ii可用如图仪器组装完成。

①装置D中盛放NH₄HCO₃溶液的仪器名称是_____；
②反应前通数分钟CO₂的目的是_____。上述装置从左到右的连接顺序为_____(用各接口字母表示)。
③反应结束后，将三颈烧瓶置于CO₂保护下的干燥器中，静置后可得到紫红色晶体，然后抽滤，先用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。检验晶体已经洗涤干净的操作是_____。
(4)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
称量wg样品于锥形瓶中，用30mL稀硫酸溶解后，加入稍过量的0.01mol/LKMnO₄溶液，充分反应后，再加入稍过量的2%NaNO₂溶液，再加入适量尿素除去过量的NaNO₂，最后用1mol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点，重复实验两次。消耗滴定液的体积如表：

实验次数	滴定前读数/mL	滴定后读数/mL
1	0.00	19.99
2	1.10	21.10
3	1.56	21.57

已知：滴定反应为VO+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O
①滴定时，向锥形瓶中加入几滴_____(填化学式)溶液作指示剂。
②粗产品中钒的质量分数为_____%。
③下列情况会导致所测钒元素的质量分数可能偏小的是_____(填序号)。
A．称量样品时，样品与砝码的位置放颠倒了
B．(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液中部分Fe²⁺被氧化
C．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡

8 . 某同学为探究元素周期表中元素性质的递变规律，设计了如下系列实验。
Ⅰ.验证同周期主族元素金属性和非金属性的变化规律
(1)将钠、镁、铝各1 mol分别投入到足量的同浓度的盐酸中，试预测实验结果：_______与盐酸反应最剧烈，_______与盐酸反应产生的气体最多。Al与HCl反应的离子方程式为_______
(2)向Na₂S溶液中通入氯气出现_______现象，可证明Cl的非金属性比 S强，反应的离子方程式为_______。
Ⅱ.利用如图装置验证同主族元素非金属性的变化规律

(3)仪器B的名称为_______，干燥管D的作用为防止_______。
(4)若要证明非金属性：Cl>I，则A中加浓盐酸，B中加KMnO₄(KMnO₄与浓盐酸常温下反应生成氯气)，C中加淀粉碘化钾混合溶液，观察到C中溶液的_______现象，即可证明。从环境保护的观点考虑，此装置缺少尾气处理装置，可用_______溶液吸收尾气。
(5)若要证明非金属性：C>Si，则在A中加盐酸、B中加CaCO₃、C中加Na₂SiO₃溶液观察到C中溶液的_______现象即可证明。但有的同学认为盐酸具有挥发性，可进入C中干扰实验，应在两装置间添加装有_______溶液的洗气瓶除去。

10 . 影响化学反应速率的因素很多，同学们用以下实验的进行探究。
（1）实验一：经研究知Fe^3＋、Cu^2＋对H₂O₂分解也具有催化作用，为比较Fe^3＋和Cu^2＋对H₂O₂分解的催化效果，该小组的同学分别设计了如图甲、乙所示的实验(其它实验条件相同)。

①定性分析：如图甲可通过观察产生气泡的快慢来比较反应速率的大小，比较得出结论。若图甲所示的实验中反应速率为左边＞右边，能否一定说明Fe³⁺比Cu²⁺对H₂O₂分解的催化效果更好           (填“能”或“否”)，其理由是____________________(若能说明催化效果，此空不填) 。
②定量分析：如图乙所示，实验时均以生成40 mL气体为准，其他可能影响实验的因素均已忽略。用简单的方法检验该装置的气密性                     。实验中需要测量的数据是：                   。
（2）实验二：高锰酸钾酸性（稀硫酸酸化）溶液和草酸(H₂C₂O₄)溶液反应时，发现开始一段时间，反应速率较慢，溶液褪色不明显但不久突然褪色，反应速率明显加快。
① 写出酸性高锰酸钾溶液和草酸溶液反应的化学方程式：                   。
②针对上述实验现象，某同学认为KMnO₄与草酸的反应是放热反应，导致溶液温度升高，反应速率加快。从影响化学反应速率的因素看，你的猜想还可能是         的影响。
若用实验证明你的猜想，除酸性高锰酸钾溶液、草酸溶液试剂外，还需要选择的试剂最合理的是               。（填序号）

A．硫酸钾

B．硫酸锰

C．水

D．氯化锰

（3）实验三 已知 KI溶液在酸性条件下能与氧气反应。 现有以下实验记录：

实验编号	①	②	③	④	⑤
温度(℃)	30	40	50	60	70
显色时间(s)	160	80	40	20	10

① 该反应的离子方程式为_____________________。
② 完成此实验，试剂除了1 mol/L KI溶液、0.1 mol/L H₂SO₄溶液外，还需要的试剂是______________，
实验现象为                 。
③ 由上述实验记录数据可得出的结论是_________________。