1 . 三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe(C₂O₄)₃]·xH₂O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
(1)铁含量的测定
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺。向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.02mL滴定中MnO₄^-被还原成Mn²⁺ 。重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98mL。
请回答下列问题：
① 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
② 加入锌粉的目的是________。
③ 写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④ 实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”“偏高”“不变”）
(2)结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_________。

2 . 某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO₂)的研究。
实验Ⅰ. 制取NaClO₂晶体
已知：NaClO₂饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂·3H₂O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO₂，高于60 ℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl。现利用下图所示装置进行实验。

（1）装置③的作用是_________。
（2）装置②中产生ClO₂的化学方程式为________________；装置④中制备NaClO₂的化学方程式为_____________________。
（3）从装置④反应后的溶液获得NaClO₂晶体的操作步骤如下：
①减压，55 ℃蒸发结晶;②趁热过滤；③___________；④低于60 ℃干燥，得到成品。
实验Ⅱ. 测定某亚氯酸钠样品的纯度
设计如下实验方案，并进行实验：
①确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：ClO₂^-+4I^-+4H⁺＝2H₂O+2I₂+Cl^-)；将所得混合液配成250 mL待测溶液。
②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得平均值为V mL(已知：I₂+2S₂O₃^2-＝2I^-+S₄O₆^2-)。
（4）达到滴定终点时的现象为_____________。
（5）该样品中NaClO₂的质量分数为_____(用含m、c、V的代数式表示)。
（6）在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为__。

3 . 为测定硫酸亚铁铵晶体【(NH₄)₂Fe (SO₄)₂ · xH₂O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺。
再重复步骤二两次。
请回答下列问题：
(1)配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、_____、转移、洗涤并转移、____、摇匀。
(2)用_____________(“酸式”或“碱式”)滴定管盛放KMnO₄溶液。
(3)当滴入最后一滴KMnO₄溶液，出现______________________________，即到达滴定终点。反应的离子方程式：_________________________________________
(4)滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.05	21.04
2	25.00	1.50	24.50
3	25.00	0.20	20.21

实验测得该晶体中铁的质量分数为_________。(保留两位小数)

4 . 常温下，向20mL的某稀H₂SO₄溶液中滴入0.1mol/L氨水，溶液中水电离出氢离子浓度随滴入氨水体积变化如图。下列分析正确的是

A．E溶液中存在：c(NH4＋)>c（SO42－）> c（OH－）> c(H＋)

B．稀硫酸的浓度为0.1mol/L

C．C点溶液pH=14－b

D．V2 =20mL

5 . 废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn 总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO 的部分实验过程如下：

(1)①铜帽溶解时加入H ₂ O ₂ 的目的是____________(用化学方程式表示)。②铜帽溶解完全后， 需将溶液中过量的H₂O₂ 除去。除去H ₂ O ₂ 的简便方法是___________。
(2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)的量，实验中需测定除去H ₂ O ₂ 后溶液中Cu ^{2 ＋} 的含量。
实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu ^{2 ＋} 的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH=3~4，加入过量的KI，用Na₂S₂O₃ 标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下：摇摇2Cu^2＋+4I^－=2CuI(白色)↓+I₂ 2S₂O+I ₂ =2I^－+S₄O
①滴定选用的指示剂为_____，滴定终点观察到的现象为 ___________。
②若滴定前溶液中的H ₂ O ₂ 没有除尽，所测定的Cu ^{2 ＋} 含量将会___________ (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(3)已知pH>11 时Zn(OH) ₂ 能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH) ₄ ] ^2- 。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH 按金属离子浓度为1. 0 molL ^-1 计算)。

	开始沉淀的pH	沉淀完全的pH
	1.1	3.2
	5.8	8.8
	5.9	8.9

实验中可选用的试剂：30%H₂O₂ 、1. 0 molL ^-1 HNO₃ 、1. 0 molL ^-1 NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO 的实验步骤依次为：① ___________；② ___________；③过滤；④___________；⑤过滤、洗涤、干燥；⑥900℃煅烧。

6 . 淀粉水解的产物（C₆H₁₂O₆）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图1所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：实验过程如下：

①将1：1的淀粉水乳液与少许硫酸（98%）加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO₃与98%H₂SO₄的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体，硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
C₆H₁₂O₆+8HNO₃→6CO₂+8NO↑+10H₂O
3H₂C₂O₄+2HNO₃→6CO₂+2NO↑+4H₂O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的作用是：_________；
（2）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是_________；
（3）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为_________；
（4）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有_________；
（5）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸．用KMnO₄标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：2MnO₄^﹣+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O称取该样品0.12g，加适量水完全溶解，然后用0.020mol•L^﹣1的酸性KMnO₄溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色变化为_________，滴定前后滴定管中的液面读数如图2所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为_________。

7 . 在100 mL某一元弱酸的溶液中，以0.50 mol/L氢氧化钠溶液滴定后得滴定曲线如图所示。

下列叙述正确的是(　　)

A．该弱酸在滴定前的浓度是0.15 mol/L

B．该弱酸稀释10倍后pH为4

C．滴定过程为求滴定终点，最合适的指示剂是酚酞

D．滴定过程为求滴定终点，最合适的指示剂是甲基橙

8 . 测定海水中溶解氧的步骤如下：
①水样的固定。取amL海水样迅速加入固定剂MnSO₄溶液和碱性KI溶液(含KOH)，立即塞好瓶塞，并振荡摇匀，使之充分反应。
②酸化。开塞后迅速加适量1：1的硫酸，再迅速塞好瓶塞。反复振荡至沉淀完全溶解。
③滴定。向溶液中加入1mL0.5%淀粉溶液，再用bmol/LNa₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液刚好褪色。
有关的离子反应如下：
2Mn²⁺+O₂+4OH^- =2MnO(OH)₂ (该反应极快)
MnO(OH)₂+2I^-+4H⁺ =Mn²⁺+I₂+3H₂O
I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-
请回答下列问题：
(1)在进行①、②操作时，要注意“迅速”，如果操作缓慢，会使测定结果_______(填“偏高”或“偏低”或“无影响”)原因是__________________。
(2)滴定前，用蒸馏水洗净滴定管即加入Na₂S₂O₃标准溶液，会使测定结果________(填“偏高”或“偏低”或“无影响”)原因是__________________。
(3)滴定前，未排除滴定管中的气泡。在滴定过程中气泡的排除，会使测定结果______(填“偏高”或“偏低”或“无影响”)原因是_____________________。