3 . 硼氢化钠是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下。
Ⅰ．的制备
利用如图甲装置（加热及夹持装置略）进行操作：

（ⅰ）打开，鼓入，升温到110℃，快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中；
（ⅱ）升温到200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得；
（ⅲ）升温到240℃，持续搅拌下通入，打开滴入硼酸三甲酯[分子式为]；
（ⅳ）降温后，分离得到和的固体混合物。
已知：
：可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，强碱环境下能稳定存在
：难溶于异丙胺
异丙胺：有机溶剂，沸点：33℃
Ⅱ．的提纯
可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。

Ⅲ．纯度分析
步骤1：取m g产品（杂质不参加反应）溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入的溶液充分反应。（）
步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量转化为，冷却后于暗处放数分钟。
步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0，加入几滴淀粉，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。（）
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是__________。
(2)写出与反应的化学方程式__________。
(3)下列有关说法不正确的是__________。

A．和中氢化合价相同	B．装置甲应该处于无水、无氧的反应环境
C．装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2上升	D．萃取完全后，在圆底烧瓶中

(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→__________→__________→a→__________→__________→__________。
a．加液至“0”刻度以上处
b．调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数
c．倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出
d．赶出尖嘴部分气泡
e．向碱式滴定管中加标准液
f．向酸式滴定管中加标准液
g．左手控制活塞（或挤压玻璃珠），右手振荡锥形瓶
h．左手振荡锥形瓶，右手控制活塞（或挤压玻璃珠）
(5)产品中的纯度为__________％。

4 . 纳米被广泛的用于结构陶瓷、催化材料、光、电、磁和热等功能材料。某兴趣小组利用废弃的含有的溶液制备纳米：

已知：在较高的盐酸浓度下，与、乙醚形成化合物而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，化合物解离。请回答：
(1)操作B的名称是______，试剂X为______。
(2)步骤Ⅳ中发生反应的离子方程式为______。
(3)下列有关萃取和分液的说法正确______。

A．进行操作A时，溶液中加入乙醚后转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口玻璃塞放气
C．一次萃取后若在水相检测到，需加入乙醚再次萃取
D．为了加快反应速率，Ⅳ应将溶液一次性加入溶液Ⅱ中，有利于沉淀的生成
E．分液漏斗中液体的总体积不超过其容量的
(4)市售PAC是由水解产生的一系列中间产物脱水聚合而成，其中稳定存在形态为聚十三铝，简称。含量的高低直接影响PAC的净水效能。向溶液中缓慢滴加一定量溶液，若只生成，则理论上_______。
(5)为了发挥PAC净水的最佳效能，一般要将水的调节在。若在强酸或强碱环境下使用PAC，净水效果不佳，结合铝元素的存在形式分析原因_______。

5 . 工业制备茉莉醛()的流程如图所示。下列说法正确的是

已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物

A．乙醇只作溶剂，苯甲醛和庚醛直接混合后保温反应

B．萃取分液过程中需酸洗、水洗，干燥剂可选用浓硫酸

C．可将最后两步“分馏”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分馏”

D．可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息

6 . 下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是

A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③

B．蒸馏法分离和：②③⑤⑥

C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤

D．滴定待测液中的含量：④⑥

7 . 下述实验装置或试剂不正确的是

A．分离、	B．向容量瓶中转移溶液	C．制备干燥纯净的	D．实验室制取

A．A

B．B

C．C

D．D