1 . 三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。可以用该仪器来制备苯乙酸铜，以下为实验室合成路线。
反应的原理为：
+H2O+H2SO4
+NH4HSO4
2
+Cu(OH)2→
+2 H2O
(1)在250 mL三颈烧瓶中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是__________________________ 。
(2)仪器b的名称________________ ，其作用是_____________ ；合成苯乙酸时，最合适的加热方法是_____________ 。
(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_____________ 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是___________ (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
(4)由于苯乙酸的沸点较高，在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是_____ (填字母)。
A．
B．
C．
(5)在实验中原料用量：5.0 mL苯乙腈，最终称得产品质量为3.2 g，则所得的苯乙酸的产率为_________ %(结果保留三位有效数字)。
(6)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合物中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_________
反应的原理为：
+H2O+H2SO4+NH4HSO42
+Cu(OH)2→+2 H2O| 药品 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | 密度(g·cm-3) |
| 苯乙腈 | 117 | -48 | 197 | 微溶于冷水，易溶于乙醇 | 1.08 |
| 苯乙酸 | 136 | 76.5 | 161 | 微溶于冷水，易溶于乙醇 | 1.17 |
(2)仪器b的名称
(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
(4)由于苯乙酸的沸点较高，在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是
A．
B． C．(5)在实验中原料用量：5.0 mL苯乙腈，最终称得产品质量为3.2 g，则所得的苯乙酸的产率为
(6)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合物中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是
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2021-07-27更新
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463次组卷
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3卷引用：天津市蓟州一中、芦台一中、英华国际学校三校2020-2021学年高二下学期期末考试联考化学试题
2 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线如下：
制备苯乙酸的装置示意图如图（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_____ 。
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。仪器c的名称是_____ ，其作用是_____ 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_____ 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_____ （填标号）。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是_____ ，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是_____ 。
（4）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_____ 。
制备苯乙酸的装置示意图如图（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。仪器c的名称是
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是
（4）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是
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3 . 以废旧锂离子电池正极材料(主要成分为镍钴锰酸锂，还有少量镁铝合金和含铁化合物)为原料，回收
、
、
的过程可表示为：、、进入溶液，则在该过程中
是_______ (填“氧化剂”或“还原剂”)。保持其他条件相同，搅拌相同时间，测得60℃时镍、钴、锰的浸出率最大：温度既不能过低也不能过高的可能原因是________ 。
(2)“过滤”时所用到的玻璃仪器有烧杯、________ 。
(3)“除铁”时加入
溶液控制溶液的
为1.5~1.8，则
转化为黄钠铁矾[
]沉淀的离子方程式是________ 。
(4)回收液可用于合成锂离子电池正极材料，合成前需测定其中等离子的浓度。
测定原理：用过量标准
溶液氧化经预处理的回收液样品中的，再用标准
溶液滴定过量的溶液。反应方程式为：
。
测定过程：取预处理后的回收液样品20.00mL，向其中加入：20.00mL
溶液，充分反应；再用
溶液滴定反应后的溶液，消耗溶液12.00mL。
计算预处理后的回收液样品中的物质的量浓度_______ 。(写出计算过程)
、、的过程可表示为：
、、进入溶液，则在该过程中是(2)“过滤”时所用到的玻璃仪器有烧杯、
(3)“除铁”时加入
溶液控制溶液的为1.5~1.8，则转化为黄钠铁矾[]沉淀的离子方程式是(4)回收液可用于合成锂离子电池正极材料，合成前需测定其中
等离子的浓度。测定原理：用过量标准
溶液氧化经预处理的回收液样品中的，再用标准溶液滴定过量的溶液。反应方程式为：。测定过程：取预处理后的回收液样品20.00mL，向其中加入：20.00mL
溶液，充分反应；再用溶液滴定反应后的溶液，消耗溶液12.00mL。计算预处理后的回收液样品中
的物质的量浓度
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4 . 近几年新能源汽车呈现爆发式增长，对于锂电池的需求量越来越大，而碳酸锂是锂电池的重要原料之一，对废旧锂离子电池进行资源化和无害化处理具有重要的经济和环境效益，利用SiCl4对废弃的锂电池正极材料LiCoO2)进行氧化处理以回收Li等金属的工艺流程如下：
(1)Co在元素周期表的位置是___________ ，Co2+与Co3+的未成对电子数之比为___________ 。
(2)“烧渣”是LiCl、CoCl2和SiO2的混合物。“
焙烧”反应生成的氧化产物与还原产物的物质的量之比为___________ 。
(3)“滤饼2”的主要成分为___________ (填化学式)。利用Li2CO3与CoCO3按n(Li)：n(Co)=1：1的比例配合，然后在空气中于
烧结可合成锂电池正极材料LiCoO2，反应的化学方程式为___________ 。
(4)碳酸锂的溶解度随温度变化如图所示。向滤液2中加入Na2CO3溶液，将温度升至90℃是为了提高沉淀反应速率和___________ 。得到碳酸锂沉淀的操作为___________ (填标号)。
(5)常温下，取
“滤液2”，其中
，为使锂元素的回收率不低于
，则至少应加入
固体的质量为___________ g［已知常温下
。计算结果保留3位小数。
(6)由
进一步制得的
具有反萤石结构，晶胞如图所示。
在晶胞中的位置为___________ 。
②晶体的密度为
，则晶胞参数(棱长)为___________ nm(列出计算式，阿伏加德罗常数的值为
)。
(1)Co在元素周期表的位置是
(2)“烧渣”是LiCl、CoCl2和SiO2的混合物。“
焙烧”反应生成的氧化产物与还原产物的物质的量之比为(3)“滤饼2”的主要成分为
烧结可合成锂电池正极材料LiCoO2，反应的化学方程式为(4)碳酸锂的溶解度随温度变化如图所示。向滤液2中加入Na2CO3溶液，将温度升至90℃是为了提高沉淀反应速率和
(5)常温下，取
“滤液2”，其中，为使锂元素的回收率不低于，则至少应加入固体的质量为。计算结果保留3位小数。(6)由
进一步制得的具有反萤石结构，晶胞如图所示。
在晶胞中的位置为②
晶体的密度为，则晶胞参数(棱长)为)。
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2024-04-22更新
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236次组卷
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3卷引用：2024届河北省高三下学期部分学校4月质量检测化学试题
5 . 高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素)制备，工艺如图所示。回答下列问题：
相关金属离子[c0(Mn+)=0.1mol∙L-1]形成氢氧化物沉淀的 pH范围如表：
(1)“滤渣1”含有S和_______ ； 写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方程式为_______
(2)“氧化”中添加适量的MnO2的作用是将 Fe2+氧化为 Fe3+，写出该反应的离子方程式为_______ 。
(3)调pH范围为4.7~6，滤渣2成分的化学式为_________ 。
(4)“除杂1”的目的是除去Zn2+和 Ni2+，“滤渣3”的主要成分是__________ 。
(5)“除杂2”的目的是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度过高，Mg2+沉淀不完全，原因是_______ 。
(6)写出“沉锰”的离子方程式_______
(7)层状镍钴锰三元材料可作为锂离子电池正极材料，其化学式为 LiNixCoyMnzO2，其中Ni、Co、Mn 的化合价分别为+2、+3、+4 当x=y=
时，z=_______ 。
相关金属离子[c0(Mn+)=0.1mol∙L-1]形成氢氧化物沉淀的 pH范围如表：
| 金属离子 | Mn2+ | Fe2+ | Fe³⁺ | Al3⁺ | Mg2+ | Zn2+ | Ni2+ |
| 开始沉淀的 pH | 8.1 | 6.3 | 1.5 | 3.4 | 8.9 | 6.2 | 6.9 |
| 沉淀完全的pH | 10.1 | 8.3 | 2.8 | 4.7 | 10.9 | 8.2 | 8.9 |
(1)“滤渣1”含有S和
(2)“氧化”中添加适量的MnO2的作用是将 Fe2+氧化为 Fe3+，写出该反应的离子方程式为
(3)调pH范围为4.7~6，滤渣2成分的化学式为
(4)“除杂1”的目的是除去Zn2+和 Ni2+，“滤渣3”的主要成分是
(5)“除杂2”的目的是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度过高，Mg2+沉淀不完全，原因是
(6)写出“沉锰”的离子方程式
(7)层状镍钴锰三元材料可作为锂离子电池正极材料，其化学式为 LiNixCoyMnzO2，其中Ni、Co、Mn 的化合价分别为+2、+3、+4 当x=y=
时，z=
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解题方法
6 . 高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元聚合物锂电池的正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素)制备，工艺流程如下图所示：
相关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
请回答：
(1)“溶浸”步骤中，可加快溶浸速率的措施有___________ (写两条)。
(2)下列有关该工艺流程的叙述正确的是___________。
(3)“除杂2”步骤的目的是生成MgF2沉淀从而除去Mg2+。若溶液酸度过高，Mg2+沉淀不完全，请从平衡移动的角度解释其原因___________ 。
(4) MnCO3加入足量稀硫酸充分溶解后，经过一系列操作可得较纯的MnSO4晶体。这一系列操作是______→______→过滤→______→______→纯净的MnSO4晶体。______
(5) Mn2+含量可通过过硫酸铵—硫酸亚铁铵法进行测定。其原理是将试样溶于硫酸中，使溶液中的Mn2+在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵把Mn2+氧化为高锰酸，然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸，根据标准液消耗量计算Mn2+的含量。相关方程式如下：
①测定操作步骤如下，在横线内填写一件最关键仪器补全步骤：
用___________ 称量 MnSO4样品0.250g→用100mL容量瓶将MnSO4样品配成100mL溶液→用___________ 取待测液25.00mL于锥形瓶中→加入适量硫磷混合酸和硝酸银，再加入足量过硫酸铵充分反应→加热煮沸除去多余的过硫酸铵→用酸式滴定管盛装0.1000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液，滴定3次，分别消耗20.04mL、19.30mL、19.96mL。
②根据以上数据计算样品中MnSO4的质量分数___________ 。
相关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
| 金属离子 | |  | |  |  |  | |
| 开始沉淀的pH | 8.1 | 6.3 | 1.5 | 3.4 | 8.9 | 6.2 | 6.9 |
| 沉淀完全的pH | 10.1 | 8.3 | 2.8 | 4.7 | 10.9 | 8.2 | 8.9 |
(1)“溶浸”步骤中，可加快溶浸速率的措施有
(2)下列有关该工艺流程的叙述正确的是___________。
| A．“溶浸”步骤中的“滤渣1”的主要成分是S和SiO2(或不溶性硅酸盐) |
| B．“氧化”步骤中添加的MnO2的作用是催化剂 |
| C．“调pH”步骤中，溶液的pH范围应调节为4.7～6 |
D．“沉锰”步骤的离子方程式为 |
(4) MnCO3加入足量稀硫酸充分溶解后，经过一系列操作可得较纯的MnSO4晶体。这一系列操作是______→______→过滤→______→______→纯净的MnSO4晶体。
(5) Mn2+含量可通过过硫酸铵—硫酸亚铁铵法进行测定。其原理是将试样溶于硫酸中，使溶液中的Mn2+在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵把Mn2+氧化为高锰酸，然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸，根据标准液消耗量计算Mn2+的含量。相关方程式如下：
①测定操作步骤如下，在横线内填写一件最关键仪器补全步骤：用
②根据以上数据计算样品中MnSO4的质量分数
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