3 . 叠氮化钠(NaN₃)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH₂)和N₂O为原料加热制得，其中N₂O的制备反应为。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN₃能与强酸反应生成HN₃，HN₃不稳定，易爆炸。
③N₂O有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaN₃

按气流方向，仪器口的连接顺序为a→_______→h。

4 . 盐湖卤水(主要含、和硼酸根等)是锂盐的重要来源。一种以高镁卤水为原料经两段除镁制备的工艺流程如下：

已知：常温下，。相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示。

回答下列问题：
(1)含硼固体中的在水中存在平衡：(常温下，)；与溶液反应可制备硼砂。常温下，在硼砂溶液中，水解生成等物质的量浓度的和，该水解反应的离子方程式为_____，该溶液_____。
(2)滤渣Ⅰ的主要成分是_____(填化学式)；精制Ⅰ后溶液中的浓度为，则常温下精制Ⅱ过程中浓度应控制在_____以下。若脱硼后直接进行精制Ⅰ，除无法回收外，还将增加_____的用量(填化学式)。

5 . 超纯是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯方面取得了显著成果，工业上以粗镓为原料，制备超纯的工艺流程如下：

已知：①金属的化学性质和相似，的熔点为；
②(乙醚)和(三正辛胺)在上述流程中可作为配体；
③相关物质的沸点：

物质
沸点/	55.7	34.6	42.4	365.8

回答下列问题：
(1)“电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在的原因是_______，阴极的电极反应式为_______；

6 . 稀土()包括镧、钇等元素，是高科技发展的关键支撑。我国南方特有的稀土矿可用离子交换法处理，一种从该类矿(含铁、铝等元素)中提取稀土的工艺如下：

已知：月桂酸熔点为；月桂酸和均难溶于水。该工艺条件下，稀土离子保持价不变；的，开始溶解时的pH为8.8；有关金属离子沉淀的相关pH见下表。

离子
开始沉淀时的pH	8.8	1.5	3.6	6.2~7.4
沉淀完全时的pH	/	3.2	4.7	/

(1)“氧化调pH”中，化合价有变化的金属离子是_______。
(2)“过滤1”前，用溶液调pH至_______的范围内，该过程中发生反应的离子方程式为_______。
(3)①“加热搅拌”有利于加快溶出、提高产率，其原因是_______。
②“操作X”的过程为：先_______，再固液分离。

7 . 学习小组利用废银催化剂制备乙炔银和酸性乙炔银。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
①制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。

②制备乙炔银。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
(1)将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是_______。
(2)准确称取样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于锥形瓶中，以作指示剂，用标准溶液进行滴定，终点时消耗标准溶液的体积为。
滴定终点的现象为_______。通过计算确定n的数值_______(写出计算过程)。

8 . 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是_______。

9 . 三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH₃)₆]Cl₃}是重要的化工原料。制备反应式为：2CoCl₂·6H₂O+10NH₃+2NH₄Cl+H₂O₂2[Co(NH₃)₆]Cl₃+14H₂O，反应放出大量热。已知：①Co²⁺不易被氧化，Co³⁺具有强氧化性；[Co(NH₃)₆]²⁺具有较强还原性，[Co(NH₃)₆]³⁺性质稳定。②[Co(NH₃)₆]Cl₃在水中的溶解度曲线如图1所示，加入少量浓盐酸有利于其析出。制备[Co(NH₃)₆]Cl₃的实验步骤：

Ⅰ.取研细的CoCl₂·6H₂O和NH₄Cl溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H₂O₂溶液，则溶液逐渐变混浊。实验装置如图2所示。

Ⅱ.将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入少量浓盐酸后静置。
Ⅲ.在静置的同时，需对静置液进行“操作A”后过滤；用无水乙醇洗涤晶体2~3次。
(1)步骤Ⅲ中的“操作A”是_______。
(2)用如图3装置测定产品中NH₃的含量(部分装置已省略)：

①蒸氨：取mg样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH₃通入盛有V₁mLc₁mol·L^-1H₂SO₄标准溶液的锥形瓶中。
液封装置1的作用是_______。
液封装置2的作用是_______。
②滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的H₂SO₄，消耗c₂mol·L^-1的NaOH标准溶液V₂mL。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH₃的质量分数将_______(填“偏高”或“偏低”或“不变”)。

10 . 某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。

步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
（1）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；