4 . 重铬酸钾()广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图。

①选用质量分数为70%的而不用稀硫酸的原因是___________。
②装置B中为了使尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是___________。
③写出三颈烧瓶中析出晶体的化学方程式___________。
(2)实验室利用溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的中的n值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取a g试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL容量瓶，用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3次，将洗涤液也都注入该容器；加蒸馏水至___________，改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液25.00mL于锥形瓶中，___________，用c 溶液滴定至终点(被还原为)，记录消耗溶液体积。重复上述实验2次，测得消耗溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。
实验Ⅱ：称取a g试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及未发生分解)，固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为___________(填序号)。

A．                         B．                  C．                           D．

③n=___________(用含字母的表达式表示)，若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n值___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)

6 . 过二硫酸钾（）具有强氧化性，常用于水池及封闭循环处理水中有害物质的氧化降解。请回答下列问题：
Ⅰ．中含有过氧键，与过氧化氢相似，可以和发生氧化还原反应，由此构成原电池装置（质子交换膜只允许通过），如图。

(1)正极为______（填“a”或“b”）极，b极的电极反应式为______________________。
(2)下列关于a，b极的电极材料合理的是________（填标号）。

选项	a极	b极
A	Pt	Pt
B	石墨	石墨
C	石墨	Zn
D	Al	Cu

Ⅱ．制备过二硫酸钾（）。
往溶液中加入硫酸及硫酸钾粉末，搅拌，常温下反应半小时，然后在搅拌下使物料冷却至14℃，以结晶析出，溶液中含有硫酸氢盐。
(3)制备的化学方程式为_____________________。
Ⅲ．产品提纯。
在450mL 0.5 KOH水溶液中，边搅拌边加入粗产品，缓慢加热到70℃，待结晶完全溶解后，冷却到14℃，使重新结晶，再在90～95℃下气流干燥，即得成品。
(4)现用KOH固体配制上述KOH水溶液，需称量_________g KOH固体，所需仪器如图所示，其中不需要的仪器是________________（填标号），还缺少的仪器为_______________________（写仪器名称）。

Ⅳ．（）含量测定。
取a g样品全部溶解在烧杯中，加入20.00mL 0.1 溶液，恰好完全反应。
(5)反应生成写出该反应的离子方程式：________________。
(6)此样品中的质量分数为________________。