1 . 镍(Ni)是一种硬而有延展性并具有铁磁性的金属，其常见硫酸盐()是一种蓝色晶体，主要用于电镀行业镀镍、制镍催化剂、印染的媒染剂等，工业上用富含(NiS)的废渣(主要有、FeO等杂质)制备，其流程如下：

已知：。
(1)Ni元素在元素周期表的位置为___________，其基态原子的价电子排布式为___________。
(2)“预处理”操作可以选择用___________(填标号)来除去含镍废料表面的矿物油污。

A．纯碱溶液

B．NaOH溶液

C．酒精

D．硫酸溶液

(3)“酸浸”过程中，加稀硫酸的同时还应加入少量的稀硝酸，其目的是将NiS氧化为，写出该反应的化学方程式___________。
(4)“氧化”过程保持滤液温度在45℃左右，原因是___________，请写出该过程反应的离子方程式___________。
(5)常温下加NaOH溶液调节pH，若溶液中，则溶液的pH范围应调节为___________(通常认为溶液中的离子浓度小于为沉淀完全)。操作a应为___________，过滤。
(6)煅烧晶体，剩余固体质量与温度变化关系如图所示，该曲线中B段所表示氧化物为___________。(填化学式)

2 . 二氯化砜()又名磺酰氯，熔点为-54.1℃，沸点69.1℃，常温较稳定，遇水剧烈反应，100℃以上易分解。主要用作氯化剂或氯磺化剂。实验室可利用和在活性炭催化下发生反应：，得到少量，装置如图(部分夹持装置已省略)。请回答相应问题：

(1)冷凝管的进水口为___________(填“m”或“n”)。
(2)以上装置按气流方向的连接顺序为___________→g、h←___________(用小写字母填写，且装置可重复使用)。
(3)装置乙中发生反应的化学方程式___________；装置乙发生反应时浓硫酸体现的性质是___________。
(4)球形干燥管中的碱石灰的作用为___________。
(5)装置戊中仪器A置于冷水浴中，其原因是___________。
(6)某实验小组利用上述装置(浓盐酸、均足量)，最后得到纯净的磺酰氯，则磺酰氯的产率为___________(保留三位有效数)。

3 . 亚硝酰硫酸（）主要用重氮化反应。实验室将二氧化硫通入到硫酸和硝酸中发生氧化还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，二氧化硫被氧化为三氧化硫（夹持装置略）制备少量，并测定产品的纯度。已知：遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。

(1)装置A制取，导管b的作用是______。
(2)装置B中浓与在浓作用下反应制得。装置B中维持体系温度不得高于20℃主要原因______。
(3)该实验装置存在可能导致产量降低的缺陷是______。
(4)测定亚硝酰硫酸的纯度
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入、60.00mL的标准溶液和10mL25%溶液，然后摇匀。用草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：
①写出溶液与酸性溶液反应的离子方程式：______。
②滴定终点时的现象为______。
③亚硝酰硫酸的纯度＝______。（精确到0.1%）

4 . 硫脲（）可用作橡胶的硫化促进剂、金属矿物的浮选剂。已知硫脲易溶于水，在空气中易被氧化，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵（）。实验室制备硫脲的装置如图所示（夹持和加热装置略）。

请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是______；装置A中发生反应的化学方程式为__________________。
(2)反应开始时，先打开，当观察到装置C中出现黑色沉淀时，再打开，这样操作的目的是__________________。
(3)装置B中除生成硫脲外，还生成一种碱，写出装置B中发生反应的化学方程式：____________；检验装置B中硫脲是否异构化的试剂名称是____________。
(4)装置B反应后的液体经分离、提纯、烘干可得产品。测定产品的纯度：称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用酸性标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL（已知滴定时，硫脲转化为、和，假设杂质不参与反应）。
①该实验中滴加酸性标准溶液的正确操作是______（填字母）。

②样品中硫脲的质量分数为______%（用含m、、V的代数式表示）。
③若滴定前平视酸性标准溶液液面读数，滴定后俯视液面读数，计算得到的待测产品纯度比实际纯度______（填“大”或“小”）。

6 . 碳酸锂可以用作电池的正极材料。在锂离子电池中，正极材料是决定电池性能的关键因素之一，而碳酸锂能够有效提高电池的能量密度和稳定性，从而延长电池的使用寿命。这使得碳酸锂成为制造高性能电动汽车电池和储能系统的重要材料。以电解铝废渣（主要含AlF₃、NaF、LiF、CaO）为原料，制备电池级碳酸锂的工艺流程如下：

已知：AlF₃、LiF难溶于水，LiOH溶于水，Li₂CO₃微溶于水，、。回答下列问题：
(1)①电解氧化铝生成铝的化学方程式为__________，无碳电解铝技术是利用陶瓷材料替代碳作阳极，该技术的优点之一是__________。
②已知AlCl₃可形成共价分子，AlF₃为离子晶体，从电负性的角度解释其原因：__________。
(2)“气体1”是______（填化学式，下同），“滤渣1”的主要成分是______。
(3)已知“碱解”同时生成白色沉淀，写出生成“气体2”的离子方程式__________________。
(4)Al-Li合金具有低密度、耐腐蚀等特点，已成为航天器的重要结构材料。一种Al₃Li合金的晶胞如图所示，其中白球代表的是______；若其晶胞参数为apm，则该合金的晶体密度为______g∙cm^-3（列出计算式，阿伏加德罗常数用N_A表示）。

7 . 二硝基甲苯主要用于医药、染料、涂料及其他精细化工品的合成。某探究小组利用下列装置制备二硝基甲苯。

实验中可能用到的数据：

	摩尔质量/(g·mol)	密度/(g·cm)	沸点/℃	溶解性
邻硝基甲苯	137	1.16	222	不溶于水，易溶于苯
2，4-二硝基甲苯	182	1.32	304(290℃时开始分解)	微溶于水、乙醇，易溶于苯
2，6-二硝基甲苯	182	1.28	290	不溶于水，溶于乙醇、乙醚
乙醇	46	0.78	78	与水以任意比例互溶

实验步骤：①保持温度在40℃以下，按体积比1∶3配制浓硫酸与浓硝酸的混合物115mL；
②用水浴预热至60~70℃，在三颈烧瓶中加入54.80g邻硝基甲苯，按图示装好药品和其他仪器；
③向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；
④控制温度约为60~70℃，反应大约30min；
⑤反应结束后，在不断搅拌下，将反应后的混合物缓慢倒入冰水中，然后过滤；
⑥洗涤、称量，所得固体质量为65.52g。
请回答下列问题：
(1)仪器A的名称为______；仪器B的作用是_______，冷凝水的进水口为____(填“a”或“b”)；三颈烧瓶最适宜的规格为______(填标号)。
①100mL       ②250mL       ③500mL       ④1000mL
(2)三颈烧瓶中邻硝基甲苯生成2，4-二硝基甲苯的化学方程式为_______，采用水浴加热的一个优点是______。
(3)所得固体中只有2，4-二硝基甲苯和2，6-二硝基甲苯，其中一种的核磁共振氢谱如图甲所示，该有机物的结构简式为_____；该实验中两种二硝基甲苯的产率之和为_____%。

(4)在50Pa时，采用如图乙所示装置进行蒸馏可分离2，4-二硝基甲苯和2，6-二硝基甲苯，采用减压蒸馏的目的是_______，毛细管(极少量的空气可以经毛细管进入圆底烧瓶)的作用为_______。

9 . 丙酸异丙酯主要用作食品香料，实验室用丙酸和异丙醇()制备丙酸异丙酯，有关物质的相关信息如下，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。

有机物名称	丙酸	异丙醇	丙酸异丙酯
密度/()	0.99	0.79	0.87
沸点/℃	141.1	82.5	109.0
水溶性	互溶	互溶	微溶
相对分子质量	74	60	116

实验操作如下：
i．在圆底烧瓶中将6.00mL的丙酸和15.00mL的异丙醇混合，再加入3.00mL浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石，加热反应2h后，将反应物冷却至室温；
ii．将“步骤i”冷却至室温的液体分离出来后，分别用适量水、10%溶液、饱和NaCl溶液洗涤，最后转移至锥形瓶，加入无水氯化钙；
iii．将“步骤ii”得到的粗品蒸馏，收集馏分，得到产品体积为8.20mL。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为_______，反应时冷水应从_______(填“c”或“d”)口进，仪器b的作用为_______。
(2)“步骤i”中发生反应的化学方程式为_______。
(3)要使丙酸尽量转化为丙酸异丙酯，可以采取的措施是_______(任写一条)。
(4)“步骤ii”加入无水氯化钙的目的是_______。
(5)“步骤iii”精制过程中应收集_______℃的馏分，该实验的产率为_______%(保留两位有效数字)。

10 . 三氯化六氨合钴主要用于磷酸盐的测定和钴盐的制备。实验室以活性炭为催化剂，用制备(钴为+3价)，装置如图所示。

实验步骤如下：
I．称取研细的10.0g和5.0g于烧杯中溶解，将溶液转入三颈烧瓶，加入25mL浓氨水和适量活性炭粉末，逐滴加入5mL30%的溶液。
Ⅱ．控制反应温度为60℃，反应一段时间后，得到溶液。
Ⅲ．在一定条件下，经过一系列的操作制得。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为_______，仪器b中盛装的试剂为_______(填“碱石灰”或“无水氯化钙”)。
(2)步骤Ⅱ中控制反应温度为60℃，温度不能过高的原因是_______。
(3)步骤Ⅲ制得晶体的一系列的过程：加热浓缩、_______、冷却结晶、过滤、洗涤并干燥。在冷却结晶之前还需要加入适量的浓盐酸，除了抑制水解之外加入浓盐酸的作用是_______。
(4)制备过程中可能会有和副产物生成，中的配体为_______。为正八面体结构，Co(Ⅲ)处于八面体的中心，则有_______种不同的结构(不考虑光学异构)。