8. 乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是礦胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙耽苯胺的制备原理为:
实验参数:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 密度g/cm3 | 沸点/。C | 溶解度 |
苯胺 | 93 | 无色油状液体,具有还原性 | 1.02 | 184.4 | 微溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚等 |
乙酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118.1 | 易溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水,溶于热水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤:
步骤1:在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30mL,冰醋酸15.4mL,锌粉0.100g,安装仪器,加入沸石,调节加热温度,使分馏柱顶温度控制。在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出。
步骤2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却,结晶,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步骤3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,晾干,称重,计算产率。
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是
________。
a. 25ml
b. 50ml
c. 150ml
d. 200ml
(2)实验中加入少量锌粉的目的是
_________________________________。
(3)步骤1加热可用
____________(填“水浴”、“油浴”或“直接加热”):从化学平衡的角度分析,控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因
___________________。
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是
_______(填序号)。
a.用少量冷水洗
b.用少量热水洗
c.用酒精洗
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色,欲用重结晶进行提纯,步骤如下:热水溶解、
_______、过滤、洗涤、干燥(选取正确的操作并排序)。
a.蒸发结晶
b.冷却结晶
c.趁热过滤
d.加入活性炭
(6)该实验最终得到纯品9.18g,则乙酰苯胺的产率是
_____________%(结果保留一位小数)