9. 实验室可用环己醇制备环己酮,反应原理和实验装置(部分夹持装置略)如图:
已知:环己醇、环己酮的部分物理性质如表(括号中的沸点数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸混合物的沸点)。
物质 | 沸点/℃ | 密度/g•cm-3•20℃ | 溶解性 | 相对分子质量 |
环己醇 | 161.1(97.8) | 0.96 | 能溶于水和醚 | 100 |
环己酮 | 155.6(95.0) | 0.95 | 微溶于水,能溶于醚 | 98 |
I.制备:实验中通过恒压滴液漏斗将酸性Na
2Cr
2O
7溶液加到盛有8.4mL(0.08mol环己醇的三颈烧瓶中,保持反应温度在55-65℃之间继续搅拌20min后,加入1.0g草酸,反应液变为墨绿色。
(1)仪器甲的名称是
______。
(2)酸性Na
2Cr
2O
7溶液氧化环己醇反应放热,则滴加酸性Na
2Cr
2O
7溶液的方式为
______。
(3)为控制反应体系温度在55-65℃范围内,可采取的加热方式是
______。
(4)上述步骤中,加入草酸的目的是
______。
Ⅱ.分离提纯:环己酮的提纯需要经过以下操作:
a.向反应后的混合液中加入NaCl固体至饱和,静置,分液;
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃)萃取,萃取液并入有机层;
c.有机层中加入无水MgSO
4固体,除去少量的水,过滤;
d.将滤液在50-55℃蒸馏除去乙醚:
e.再用如图所示装置蒸馏,收集151-156℃馏分。
(5)①操作b中水层用乙醚萃取的目的是
______。
②如果不经操作c,直接蒸馏不能分离环己酮和水的原因是
______。
③操作e中蒸馏收集环己酮产品时,不用水冷凝,而用空气冷凝管的原因是
______。
(6)最终得到纯产品4.9mL,则环已酮的产率为
______(计算结果精确到0.1%)。