3 . 硫脲在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，然后再与CaCN₂合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。

已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH₄SCN。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为：①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整_______。
(2)检查气密性后加入药品，装置A中的试剂最佳组合是_______(填字母)，打开K₂。
A.FeS固体+浓硫酸       B.FeS固体+稀硝酸     C.FeS固体+稀盐酸
装置B中盛装的试剂为_______。待A中反应结束后关闭K₂，打开K₁通N₂一段时间，目的是_______。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是_______，D处合成硫脲的化学方程式为_______。
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用cmol⋅L^-1KMnO₄标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO₄标准溶液VmL。
①硫脲中硫元素的化合价为_______价。
②滴定时，硫脲转化为CO₂、N₂、的离子方程式为_______。
③样品中硫脲的质量分数为_______(用含“m，c、V”的式子表示)。