解题方法
1 . 二氯异氰尿酸钠
，具有很强的氧化性（遇酸会生成次氯酸），是一种广普高效的杀菌剂，常温下为白色固体、溶于水，难溶于冰水。实验室常用高浓度的NaClO溶液和
（氰尿酸）溶液，在10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示：
(1)装置B中试剂为______ ，装置D中，盛放吡啶溶液的仪器名称为______ 。
(2)
的制备步骤如下：
①检查装置气密性后加入药品。
②关闭
，打开
，向A中滴加足量的浓盐酸，当观察到______ 时，关闭，滴入的吡啶溶液，写出和NaClO发生反应的化学方程式______ ，制备过程中要不断通入
，其目的是______ ，反应完成后需进行的操作为______
③取装置D中溶液，制得产品。操作为______ 、过滤、冷水洗涤、低温干燥得到粗产品
(3)粗产品中纯度测定。取1.5g粗产品溶于少量水，加入过量抗坏血酸（维生素C）充分反应，配成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于锥形瓶中，再加入25.00ml
溶液（过量），加入几滴稀
溶液，用
标准溶液滴定至终点，消耗10.00mL标准液。[已知
（白色）]
①的纯度为______ 。
②下列有关上述滴定操作的说法正确的是______ 。
a．接近滴定终点时微微转动活塞，使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其刮落
b．若盛放
标准溶液的滴定管没有润洗，使测定结果偏大
c．锥形瓶洗涤后未干燥即加入所配待测溶液，使测定结果偏小
d．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，使测定结果偏小
，具有很强的氧化性（遇酸会生成次氯酸），是一种广普高效的杀菌剂，常温下为白色固体、溶于水，难溶于冰水。实验室常用高浓度的NaClO溶液和（氰尿酸）溶液，在10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示：
(1)装置B中试剂为
吡啶溶液的仪器名称为(2)
的制备步骤如下：①检查装置气密性后加入药品。
②关闭
，打开，向A中滴加足量的浓盐酸，当观察到，滴入的吡啶溶液，写出和NaClO发生反应的化学方程式，其目的是③取装置D中溶液，制得产品。操作为
(3)粗产品中
纯度测定。取1.5g粗产品溶于少量水，加入过量抗坏血酸（维生素C）充分反应，配成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于锥形瓶中，再加入25.00ml溶液（过量），加入几滴稀溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗10.00mL标准液。[已知（白色）]①
的纯度为②下列有关上述滴定操作的说法正确的是
a．接近滴定终点时微微转动活塞，使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其刮落
b．若盛放
标准溶液的滴定管没有润洗，使测定结果偏大c．锥形瓶洗涤后未干燥即加入所配待测溶液，使测定结果偏小
d．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，使测定结果偏小
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解题方法
2 . 镓、锗都是重要的半导体原材料，利用锌浸出渣(主要成分有ZnO、Ga2O3、GeO2、还有FeO、Fe2O3、Bi2O3等杂质)制备镓和锗的流程如下：
Ⅱ.该工艺条件下，
，
Ⅲ.镓与铝的性质相似，但高纯度的镓难溶于酸或碱。
回答下列问题：
(1)“浸渣”的主要成分为___________ 。
(2)“降铁浓缩”中
为
，则除
时应控制pH的范围是___________ (已知：当溶液中某离子浓度小于
时，可认为该离子沉淀完全)。
(3)若用H2R表示单宁酸，“沉锗”的反应原理为
，该操作中需调节pH为2.5，不能过高或过低，原因是___________ 。
(4)HGaCl4与过量氢氧化钠反应的化学方程式为___________ 。“电解”得到单质镓，阴极的电极反应为___________ 。
(5)步骤①—③目的为___________ ，“还原”过程中参与反应的H2体积为89.6 L(标准状况下)，则理论上步骤①中消耗SOCl2物质的量为___________ 。
Ⅱ.该工艺条件下，
，Ⅲ.镓与铝的性质相似，但高纯度的镓难溶于酸或碱。
回答下列问题：
(1)“浸渣”的主要成分为
(2)“降铁浓缩”中
为，则除时应控制pH的范围是时，可认为该离子沉淀完全)。(3)若用H2R表示单宁酸，“沉锗”的反应原理为
，该操作中需调节pH为2.5，不能过高或过低，原因是(4)HGaCl4与过量氢氧化钠反应的化学方程式为
(5)步骤①—③目的为
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2024-05-15更新
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137次组卷
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3卷引用：2024届山东省济宁市高三下学期高考二模化学试题
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解题方法
3 . 钽(Ta)和铌(Nb)的性质相似，因此常常共生于自然界的矿物中。一种以钽铌伴生矿(主要成分为SiO2、MnO2、Nb2O5、Ta2O5和少量的TiO2、FeO、CaO、MgO)为原料制取钽和铌的流程如下：
已知：①MIBK为甲基异丁基酮；
②KspCaF2=2.510-11，KspMgF2=6.410-9
(1)“浸取”时通常在_____材料的反应器中进行(填标号)。
(2)浸渣的主要成分是_____ ，Ta2O5与氢氟酸反应的离子方程式为_____ 。
(3)“浸取”时，HF的浓度对铌、钽的浸出率的影响如下图所示，则HF的最佳浓度为_____ 。
①流程中钠热还原法制备铌粉的化学方程式为_____ 。
②传统的熔盐电解法采用的电解质体系通常为K2NbF7-NaCl，电解总化学反应方程式为_____ 。
已知：①MIBK为甲基异丁基酮；
②KspCaF2=2.510-11，KspMgF2=6.410-9
(1)“浸取”时通常在_____材料的反应器中进行(填标号)。
| A．陶瓷 | B．玻璃 | C．铅 | D．塑料 |
(2)浸渣的主要成分是
(3)“浸取”时，HF的浓度对铌、钽的浸出率的影响如下图所示，则HF的最佳浓度为
①流程中钠热还原法制备铌粉的化学方程式为
②传统的熔盐电解法采用的电解质体系通常为K2NbF7-NaCl，电解总化学反应方程式为
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解题方法
4 . 回收利用废旧锂离子电池正极材料钴酸锂粗品来制备
产品，可实现资源的循环利用。其工艺流程如下。
已知：①氯化胆碱
是铵盐，熔点较低：熔点较高。
②
在溶液中常以
(蓝色)和
(粉红色)形式存在。
③常温下，
。
回答下列问题：
(1)废旧电池拆解提取正极材料前，需将其浸入NaCl溶液中，其目的是___________ 。
(2)“水浸”过程中溶液由蓝色逐渐变为粉红色，则“微波共熔”后获得的含Li、Co的化合物为___________ (填化学式)。“微波共熔”中氯化胆碱的作用是___________ 。
(3)“沉钴”过程发生反应的离子方程式为___________ 。常温下，钴离子恰好沉淀完全时溶液的
___________ [当
mol⋅L
时可认为离子沉淀完全]。
(4)“煅烧”过程生成
，则消耗的
___________ 。
(5)“高温烧结”发生反应的化学方程式为___________ 。
产品，可实现资源的循环利用。其工艺流程如下。已知：①氯化胆碱
是铵盐，熔点较低：熔点较高。②
在溶液中常以(蓝色)和(粉红色)形式存在。③常温下，
。回答下列问题：
(1)废旧电池拆解提取正极材料前，需将其浸入NaCl溶液中，其目的是
(2)“水浸”过程中溶液由蓝色逐渐变为粉红色，则“微波共熔”后获得的含Li、Co的化合物为
(3)“沉钴”过程发生反应的离子方程式为
mol⋅L时可认为离子沉淀完全]。(4)“煅烧”过程生成
，则消耗的(5)“高温烧结”发生反应的化学方程式为
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5 . 从废旧磷酸铁锂电极材料(LiFePO4、导电石墨、铝箔)中回收锂的工艺流程如图，下列说法错误的是
| A．旧电池拆解前进行充分放电是因为放电可使Li+在负极富集 |
| B．“氧化”时，H2O2可用KClO3代替 |
| C．“氧化”时发生的化学反应方程式为：2LiFePO4+H2O2+2HCl=2LiCl+2FePO4+2H2O |
| D．“系列操作”具体包括水浴加热、趁热过滤、洗涤、干燥 |
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解题方法
6 . 氧泡泡是一种多功能新型漂白剂，其有效成分是过碳酸钠(xNa2CO3•yH2O2)。
I.以芒硝(Na2SO4•10H2O)、H2O2等为原料制备过碳酸钠的工艺流程如图：
Ⅱ.测定过碳酸钠化学式的实验步骤如下(样品中杂质不参加反应)：
①用电子天平称取两份质量均为mg的样品。
②将一份置于锥形瓶中，加水溶解，加催化剂使H2O2充分快速分解(催化剂不参与其它反应)，然后加酚酞作指示剂，用0.0500mol•L-1H2SO4溶液滴定至终点，消耗硫酸V1mL。
③将另一份置于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，并立即加入6mL2.0mol•L-1H3PO4溶液，再加入过量KI固体，摇匀后于暗处放置10min，加入适量指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
过碳酸钠制备的流程中，下列说法错误的是
I.以芒硝(Na2SO4•10H2O)、H2O2等为原料制备过碳酸钠的工艺流程如图：
Ⅱ.测定过碳酸钠化学式的实验步骤如下(样品中杂质不参加反应)：
①用电子天平称取两份质量均为mg的样品。
②将一份置于锥形瓶中，加水溶解，加催化剂使H2O2充分快速分解(催化剂不参与其它反应)，然后加酚酞作指示剂，用0.0500mol•L-1H2SO4溶液滴定至终点，消耗硫酸V1mL。
③将另一份置于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，并立即加入6mL2.0mol•L-1H3PO4溶液，再加入过量KI固体，摇匀后于暗处放置10min，加入适量指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
过碳酸钠制备的流程中，下列说法错误的是
| A．步骤1中2mol芒硝参与反应时，消耗1molNa2Cr2O7 |
| B．滤渣的主要成分为CaSO4 |
C．步骤2的方程式为2Na2CrO4+2CO2+H2O Na2Cr2O7+2NaHCO3↓ |
| D．稳定剂的作用是阻止微量杂质金属离子的催化作用，减少双氧水的分解 |
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解题方法
7 . NaBH4是常用络合型氢化物，常温下为白色结晶粉末，具有吸湿性，在干燥空气中可以稳定存在，溶于水、液氨、胺类等。制备方法：
步骤1酯化 反应装置内按化学计量加入H3BO3和CH3OH，在54℃回流2h之后，开始收集B(OCH3)3(硼酸三甲酯)与CH3OH的共沸物，控制温度54℃~55℃。共沸液经硫酸酸洗后进行精馏，得到硼酸三甲酯
步骤2氢化 将金属钠分散于石蜡油中，通入氢气合成氢化钠
步骤3缩合 硼酸三甲酯和氢化钠在石蜡油介质中反应合成硼氢化钠，将物料冷却至100℃以下，进行离心分离得到硼氢化钠滤饼粗品。
步骤4水解 将上述硼氢化钠滤饼粗品置于容器中加水，发生反应NaOCH3+H2O=NaOH+CH3OH；将此水溶液离心分离，清液送入分层器，静置1h后分层。得到硼氢化钠碱性水溶液。
(1)已知电负性B＜H，硼氢化钠与水反应生成NaBO2，反应的化学方程式为______ 。
(2)步骤1中，硫酸的作用_______ ，步骤3可在如图1所示装置中进行，仪器a的名称______ ，反应进行前通入氮气的目的是_______ ，步骤4中，硼氢化钠能够稳定存在的原因______ 。
(3)NaBH4溶液浓度可采用如下方法测定(装置如图2所示)：25℃，常压下，用移液管移取2.00mL的)NaBH4溶液于烧瓶中，记录量气管起始体积读数V1mL，加入液体，反应结束后调整量气管，记录读数为V2mL。NaBH4的浓度为______ (用含V1、V2的代数式表达)。
注：25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L•mol-1。______ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)，需要将量气管慢慢______ 移动(填“向上”或“向下”)。
步骤1酯化 反应装置内按化学计量加入H3BO3和CH3OH，在54℃回流2h之后，开始收集B(OCH3)3(硼酸三甲酯)与CH3OH的共沸物，控制温度54℃~55℃。共沸液经硫酸酸洗后进行精馏，得到硼酸三甲酯
步骤2氢化 将金属钠分散于石蜡油中，通入氢气合成氢化钠
步骤3缩合 硼酸三甲酯和氢化钠在石蜡油介质中反应合成硼氢化钠，将物料冷却至100℃以下，进行离心分离得到硼氢化钠滤饼粗品。
步骤4水解 将上述硼氢化钠滤饼粗品置于容器中加水，发生反应NaOCH3+H2O=NaOH+CH3OH；将此水溶液离心分离，清液送入分层器，静置1h后分层。得到硼氢化钠碱性水溶液。
| pH值 | t/℃ | ||||
| 0 | 25 | 50 | 75 | 100 | |
| 8 | 3.0×10-3 | 4.3×10-5 | 6.0×10-5 | 8.5×10-6 | 1.2×10-6 |
| 10 | 3.0×10-1 | 4.3×10-2 | 6.0×10-3 | 8.5×10-4 | 1.2×10-4 |
| 12 | 3.0×101 | 4.3×100 | 6.0×10-1 | 8.5×10-2 | 1.2×10-2 |
| 14 | 3.0×103 | 4.3×102 | 6.0×101 | 8.5×100 | 1.2×100 |
(1)已知电负性B＜H，硼氢化钠与水反应生成NaBO2，反应的化学方程式为
(2)步骤1中，硫酸的作用
(3)NaBH4溶液浓度可采用如下方法测定(装置如图2所示)：25℃，常压下，用移液管移取2.00mL的)NaBH4溶液于烧瓶中，记录量气管起始体积读数V1mL，加入液体，反应结束后调整量气管，记录读数为V2mL。NaBH4的浓度为
注：25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L•mol-1。
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解题方法
8 . 一种以钌矿石[主要含Ru(CO3)2还含少量的Al2O3、FeO、MgO、SiO2和CaO等]为原料制备钌(Ru)的流程如图，回答下列问题：
≈2.7，
≈3.9
②离子浓度等于或低于1×10-5mol•L-1时，则认为该离子已被完全除去。
(1)气体A的成分为______ ，滤液1中溶质为______ 。
(2)“沉铁”的离子方程式为______ 。
(3)“软化”时，溶液中钙离子和镁离子的浓度分别为0.01mol•L-1和0.02mol•L-1，常温下取2.0L该滤液，使其中Ca2+、Mg2+沉淀完全，则至少需要加入NaF的物质的量为______ 。
(4)“灼烧”时Ar的作用是______ 。
(5)产生相同量的钌，方案1中消耗H2与方案2中产生CO2的物质的量比值为______ ；从安全角度分析，方案2优于方案1，其理由是______ 。
≈2.7，≈3.9②离子浓度等于或低于1×10-5mol•L-1时，则认为该离子已被完全除去。
(1)气体A的成分为
(2)“沉铁”的离子方程式为
(3)“软化”时，溶液中钙离子和镁离子的浓度分别为0.01mol•L-1和0.02mol•L-1，常温下取2.0L该滤液，使其中Ca2+、Mg2+沉淀完全，则至少需要加入NaF的物质的量为
(4)“灼烧”时Ar的作用是
(5)产生相同量的钌，方案1中消耗H2与方案2中产生CO2的物质的量比值为
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2024-03-21更新
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387次组卷
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2卷引用：山东省济宁市2024届高三下学期一模考试化学试题
9 . 工业上常采用铬铁矿
为主要原料制备红矾钠
，实验室模拟红矾钠的制备步骤如下，与相关步骤对应的叙述正确的是
为主要原料制备红矾钠，实验室模拟红矾钠的制备步骤如下，与相关步骤对应的叙述正确的是| 步骤 | 叙述 | |
| A | Ⅰ．煅烧：将难溶于水的铬铁矿在碱性介质中熔融煅烧，生成了可溶性的 | 熔融煅烧可在石英坩埚中进行，该反应中 |
| B | Ⅱ．浸取：煅烧后的熟料成分比较复杂，含有 等，其中 遇水强烈水解生成沉淀，浸取后可获得的浸取液 | 水解的化学方程式为： |
| C | Ⅲ．中和除杂、酸化：酸化可以使转变为 | 酸化时可选用盐酸 |
| D | Ⅳ.结晶：结晶后得到橙红色晶体红矾钠 | 先蒸发浓缩、后降温结晶获得红矾钠 |
| A．A | B．B | C．C | D．D |
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解题方法
10 . 铊是一种有毒有害的重金属元素，对人体有较大的危害。湿法炼锌工业废水中的主要阳离子有
，需要处理回收金属元素达标后排放，可以采用以下不同方法处理废水：
氧化性强于，
为两性氧化物，溶液
时开始溶解，常温下相关离子开始沉淀和沉淀完全时的
如表所示：
②萃取的反应原理为H++CH3CONR2+TlCl
[CH3CONR2H]TlCl4
请回答下列问题：
(1)“反应”步骤中总反应的离子方程式为___________ 。
(2)“滤渣”的主要成分是___________ (填化学式)，通常在“分步沉淀”时加入絮凝剂，其目的是___________ 。
(3)请从化学平衡的角度解释“反萃取”过程中加入
的原理和目的___________ 。
(4)“分步沉淀”时，沉淀第二种离子时调节溶液的范围为___________ ，当其恰好完全沉淀，则溶液中先沉淀的离子浓度为___________ 。
(5)废水中吸附过程如图所示，该树脂为___________ (填“阳离子”或“阴离子”)交换树脂，若使吸附剂再生，且回收，可将离子交换树脂浸入___________ 溶液。
a．
b．
c．
，需要处理回收金属元素达标后排放，可以采用以下不同方法处理废水：
氧化性强于，为两性氧化物，溶液时开始溶解，常温下相关离子开始沉淀和沉淀完全时的如表所示： | 离子 | |  | |
| 开始沉淀的 | 2.7 | 6.4 | 1.4 |
| 沉淀完全的 | 3.7 | 8.0 | 2.8 |
[CH3CONR2H]TlCl4请回答下列问题：
(1)“反应”步骤中总反应的离子方程式为
(2)“滤渣”的主要成分是
(3)请从化学平衡的角度解释“反萃取”过程中加入
的原理和目的(4)“分步沉淀”时，沉淀第二种离子时调节溶液
的范围为(5)废水中
吸附过程如图所示，该树脂为，可将离子交换树脂浸入a．
b． c．
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2024-01-13更新
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849次组卷
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4卷引用：山东省济宁市2023-2024学年高三上学期1月期末化学试题
山东省济宁市2023-2024学年高三上学期1月期末化学试题（已下线）题型16 无机化工流程综合分析-2024年高考化学二轮热点题型归纳与变式演练（新高考通用）2024届陕西省西安中学高三下学期三模理综试题-高中化学（已下线）T27-工业流程题
