1 . 镍氢电池是一种新型绿色电池，利用废旧镍氢电池的金属电极芯(主要成分为 Ni(OH)₂、Co(OH)₂及少量铁、铝的氧化物等)生产硫酸镍、碳酸钴工艺流程如下图：

已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的 pH 见下表：

离子	Fe2+	Fe3+	Al3+	Ni2+	Co2+
开始沉淀时 pH	6.3	1.5	3.4	6.2	7.15
完全沉淀时 pH	8.3	2.8	4.7	8.9	9.15

回答下列问题：
(1)用硫酸浸取金属电极芯时，提高浸取效率的方法有_______(写出一种合理方法即可)，向 Co(OH)₃ 中加入H₂O₂ 的目的是_______。
(2)沉淀 A 的主要成分是_______(填化学式)，“浸出液”调节 pH 的范围为_______。
(3)“母液3”中控制Na₂CO₃用量使终点pH 为9.5，此时c(Co²⁺)小于_______mol∙L^-1(已知：Ksp[Co(OH)₂]=1.6×10^-15)。
(4)用滴定法测定 NiSO₄∙7H₂O 产品中镍元素含量。取 2.00g 样品，酸溶后配成 100mL 溶液，取 20.00mL 于锥形瓶中进行滴定，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为 0.100mol∙L^-1 的 Na₂H₂Y 标准液滴定，重复操作2~3 次，消耗 Na₂H₂Y 标准液平均值为 12.40mL。
已知：i. Ni²⁺+H₂Y^2-=[NiY]^2-+2H⁺；ii.   紫脲酸胺：紫色试剂，遇 Ni²⁺显橙黄色。
①滴定至终点的现象是_______；②样品中镍元素的质量分数为_______%(保留 3 位有效数字)。
(5)NiSO₄ 在强碱溶液中和 NaClO 反应，可制得碱性镍镉电池电极材料 NiOOH，该反应的离子方程式为_______。

3 . 三氯化氧磷(POCl₃)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室模拟PCl₃+SO₂+Cl₂→POCl₃+SOCl₂制备POCl₃并测定产品含量。反应装置图如图所示(加热、夹持装置已省略。)

资料卡片：

物质	熔点/℃	沸点/℃	相对分子质量	其他
PCl3	-93.6	76.1	137.5	遇水剧烈水解，易与O2反应
POCl3	1.25	105.8	153.5	遇水剧烈水解，能溶于PCl3
SOCl2	-105	78.8	119	遇水剧烈水解，受热易分解

请回答：
(1)溶液A为饱和食盐水，乙装置中应该盛装的试剂为_______(填“P₂O₅”“碱石灰”“浓H₂SO₄”或“无水硫酸铜”)；反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择_______(填“己”或“庚”)。
(2)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外，还有_______。
(3)水浴加热三颈烧瓶，控制反应温度在60~65℃，其原因是_______。
(4)通过佛尔哈德法可测定经过提纯后的产品中POCl₃的含量：准确称取1.600g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100mL溶液，取于10.00mL锥形瓶中，加入的0.2000 mol·L^-1 AgNO₃溶液20.00mL(Ag⁺+C1^-=AgC1↓)，再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入NH₄Fe(SO₄)₂作指示剂，用0.1000 mol·L^-1 KSCN标准溶液滴定过量的AgNO₃至终点(Ag⁺+SCN^-=AgSCN↓)，做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。
①达到滴定终点的现象是_______。
②POCl₃的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
③已知：K_sp(AgCl)=3.2×10^-10，K_sp(AgSCN)=2×10^-12，若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定POCl₃的质量分数将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

4 . 连二亚硫酸钠()是无机精细化学品，在造纸、印染等行业应用广泛。可通过以下方案制备并测定其纯度。
Ⅰ. 的制备
步骤1：安装好整套装置，并检查气密性；
步骤2：在三颈烧瓶中依次加入Zn粉和水，电磁搅拌形成悬浊液；
步骤3：打开仪器a的活塞，向装置C中通入一段时间；
步骤4：打开仪器c的活塞，滴加稍过量NaOH溶液，控制pH在8.2~10.5之间；
步骤5：过滤，将滤液经“一系列操作”可获得。
已知：①在空气中极易被氧化，不溶于乙醇，在碱性介质中较稳定。
②低于52℃时在水溶液中以形态结晶，高于52℃时在碱性溶液中脱水成无水盐。
③呈现两性。请回答：

(1)仪器b的名称是_______。
(2)装置B的作用是防倒吸，将下图补充完整代替装置B_______。

(3)步骤3中生成物为，该反应需在进行，其原因为_______。
(4)下列步骤4说法不正确的是_______。

A．pH过大沉淀完全，且能稳定存在

B．pH过小会沉淀不完全，产品中会产生含锌杂质

C．装置C中溶液均应用无氧水配制

D．不可以用碳酸钠溶液代替氢氧化钠溶液

(5)“一系列操作”包括：a. 趁热过滤；b. 用乙醇洗涤；c. 搅拌下用水蒸气加热至60℃左右；d. 分批加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液。
上述操作的合理顺序为_______→干燥(填字母)。
Ⅱ. 含量的测定
实验原理：(未配平)。
实验过程需在氮气氛围中进行，称取0.2500g样品加入三颈烧瓶中，加入适量NaOH溶液，打开电磁搅拌器，通过滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加标准溶液，达到滴定终点时消耗25.00mL标准溶液。
(6)样品中的质量分数为_______(假设杂质不参与反应)；若实验过程中未通入，对测定含量的影响是_______(填“偏低”、“偏高”或“无影响”)。

5 . 三氯氧磷(POCl₃)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl₃并测定产品含量的实验过程如图：
(一)制备POCl₃：采用氧气氧化液态PCl₃法制取POCl₃，实验装置(加热及夹持仪器略)
如图所示：

PCl₃和POCl₃的相关信息如表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	相对分子质量	其他
PCl3	-112.0	76.0	137.5	两者互溶，均为无色液体，遇水均剧烈反应
POCl3	2.0	106.0	153.5

(二)测定POCl₃产品的含量，实验步骤如下(未排序)：
a.制备POCl₃实验结束后，趁热量取12.50mL(密度1.6g/mL)三颈烧瓶中的液体
b.制备POCl₃实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，量取12.50mL(密度1.6g/mL)三颈烧瓶中的液体
c.以Fe(NO₃)₃溶液为指示剂，用0.1mol/LKSCN溶液滴定过量的AgNO₃溶液，达到滴定终点时共用去20.00mLKSCN溶液(已知：Ag⁺+SCN^-=AgSCN↓；溶解度：AgCl＞AgSCN；磷酸银可溶于硝酸)。
d.置于水解瓶中，准确加入87.50mL蒸馏水摇动至完全水解
e.置于盛有50.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，再稀释为100.00mL
f.取10.00mL水解液于锥形瓶中，加入20.00mL1.6mol/L的AgNO₃标准溶液
g.加入适量的硝基苯，用力摇动
请回答：
(1)装置B中盛放的试剂是___。
(2)下列有关实验的说法正确的是___

A．实验开始，应观察B中气泡的速率来调节H2O2滴加的速率

B．干燥管中应盛放碱石灰，主要为了吸收酸性气体

C．反应温度控制在77~105℃为宜

D．滴定时可用FeCl3溶液代替Fe(NO3)3溶液做指示剂

(3)POCl₃水解反应的化学方程式为____。
(4)请选择合理的实验步骤并排序：_____→_____→_____→g→_____。___
(5)步骤g中加入适量硝基苯的作用是____。若无此操作，所测产品中氯元素的质量分数将会____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

6 . 水合肼(N₂H₄•H₂O)又称水合联氨，为无色透明的油状液体，有淡氨味，常用作火箭燃料、医药等，实验室可用次氯酸钠氨化法制备。回答下列问题：
(1)将氨气通入次氯酸钠溶液中，在--定条件进行反应得水合肼混合溶液，经除氨、蒸发脱盐和蒸馏可得水合肼。写出上述反应的化学方程式：___。
(2)制取氨气不可选择图中的___装置(填字母)。
A. B. C. D.
(3)制备NaClO溶液(受热易分解)实验如图：

①C是除杂装置，应盛装的试剂为__，仪器的连接顺序为a→__。
②A中发生反应的离子方程式为__。
③若Cl₂与NaOH溶液反应温度过高，NaClO的产率将__(填“增大”“减小”或“不变”)。
(4)水合肼纯度测定
称取水合肼样品mg，加入适量NaHCO₃固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，量取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用cmol·L^-1的I₂的标准溶液滴定，实验测得消耗I₂溶液的平均值为VmL。(已知：N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O)
①滴定时，盛放碘的标准溶液的仪器名称是__。
②样品中水合肼(N₂H₄•H₂O)的质量分数为___×100%。滴定时，下列能导致水合肼的含量测定结果偏高的是__(填字母)。
a.锥形瓶清洗干净后未干燥
b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c.读数时，滴定前平视，滴定后仰视
d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液

8 . 实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示(部分夹持装置已略去)：

已知：NH₃不溶于CS₂，在一定条件下发生反应：，生成物中NH₄HS的热稳定性较NH₄SCN差。
请回答下列问题：
(1)装置A中反应的化学方程式是____。
(2)三颈烧瓶内盛放有CS₂、H₂O和催化剂进气导管口必须插入下层CS₂液体中，目的是____。该反应比较缓慢，实验中可通过观察C中现象来控制A中NH₃的生成速率，则X的化学式为_____。
(3)反应一段时间后，关闭K₁，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，其目的是___；然后打开K₂，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液，该反应的化学方程式为__。
(4)装置E吸收尾气，防止污染环境，其中吸收NH₃生成无色无味气体的离子方程式为___。
(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压___、____、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(6)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液，量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴___溶液(填化学式)作指示剂，用0.1000mol∙L^-1 AgNO₃标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO₃标准溶液20.00mL。该晶体中KSCN的质量分数为__。[已知：滴定时发生的反应：SCN^-+Ag⁺=AgSCN↓(白色)]。

10 . 硫代硫酸钠晶体(Na₂S₂O₃·5H₂O，M=248 g·mol^-1)可用于氰化物及腈类中毒及各种砷、碘、汞、铅中毒治疗，已知它易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在40～45℃熔化，48℃分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。
Ⅰ.制备Na₂S₂O₃·5H₂O
方法一：亚硫酸钠法。
反应原理：S＋Na₂SO₃Na₂S₂O₃
实验步骤：称取一定量的Na₂SO₃于烧杯中，溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na₂S₂O₃·5H₂O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。
(1)使用煮沸的蒸馏水配制溶液的目的是___________。
(2)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是___________。
(3)下列说法正确的是___________(填标号)。
A．蒸发浓缩至溶液表面出现大量沉淀时，停止加热
B．快速冷却，可析出较大晶体颗粒
C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D．减压过滤的主要仪器为布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽气泵
方法二：硫化碱法，装置如图。

(4)组装好仪器后，检验A装置气密性的方法为___________。
(5)装置C中，将Na₂S和Na₂CO₃以2∶1的物质的量之比配成溶液再通入SO₂，便可制得Na₂S₂O₃和CO₂反应的化学方程式为___________。
(6)装置B的主要作用是___________。
Ⅱ.Na₂S₂O₃的应用
(7)为了测定粗产品中Na₂S₂O₃·5H₂O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO₄标准液滴定的方法(滴定反应为5S₂O+8MnO+14H⁺=8Mn²⁺+10+7H₂O，假定粗产品中杂质与酸性KMnO₄溶液不反应)。称取1.25 g的粗样品溶于水，用0.40 mol·L^-1酸性KMnO₄溶液滴定，当溶液中全部被氧化时，消耗酸性KMnO₄溶液20.00 mL。产品中Na₂S₂O₃·5H₂O的质量分数为___________。