1 . CuCl常用作有机合成催化剂，现有如下两种方法制备CuCl。
已知：CuCl晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解为绿色的
，见光易分解。
方法一：利用热分解
(绿色)制备CuCl，并进行相关探究。
(1)将下列的实验操作按准确的先后顺序排列：a→→→e→→→_____ 。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．点燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间
c．调整酒精灯温度＞300℃，反应一段时间
d．停止通入
e．停止通入HCl，然后通入干燥
f．在“气体入口”处通入干燥HCl
g．熄灭酒精灯
(2)关于上述实验说法正确的是___________(填字母)
方法二：以CuCl(含少量
)粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下：
查阅资料可知：
①在较高的盐酸浓度下，
能溶解于甲基异丁基甲酮；
②CuCl在溶液中存在：
。
(3)下列叙述正确的是___________(填字母)。
(4)向混合液中加入去氧水的主要目的是___________ 。
(5)现称取m g产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250mL。每次用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用c
溶液滴定，平均消耗V mL。
①用移液管吸取25.00mL溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，___________ ，数秒后，取出移液管。
②有同学认为该实验方案明显不合理，会导致产品中CuCl的纯度严重偏高，理由是___________ 。
已知：CuCl晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解为绿色的
，见光易分解。方法一：利用热分解
(绿色)制备CuCl，并进行相关探究。(1)将下列的实验操作按准确的先后顺序排列：a→→→e→→→
a．检查装置的气密性后加入药品
b．点燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间
c．调整酒精灯温度＞300℃，反应一段时间
d．停止通入
e．停止通入HCl，然后通入干燥
f．在“气体入口”处通入干燥HCl
g．熄灭酒精灯
(2)关于上述实验说法正确的是___________(填字母)
A．若加热时间不足或温度偏低，最终可能混有 |
| B．可通过固体颜色变化，判断反应终点 |
| C．干燥管中最好放无水硫酸铜固体 |
| D．通入干燥HCl的作用是防止CuCl被氧化，可用干燥代替 |
方法二：以CuCl(含少量
)粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下：查阅资料可知：
①在较高的盐酸浓度下，
能溶解于甲基异丁基甲酮；②CuCl在溶液中存在：
。(3)下列叙述正确的是___________(填字母)。
| A．原料中含有的经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去 |
| B．加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇 |
C．通入 的目的是将 还原直接生成CuCl沉淀 |
| D．上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥，且干燥时应注意密封、避光 |
(5)现称取m g产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250mL。每次用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用c
溶液滴定，平均消耗V mL。①用移液管吸取25.00mL溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，
②有同学认为该实验方案明显不合理，会导致产品中CuCl的纯度严重偏高，理由是
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2 . 某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2•3H2O晶体，并用滴定法测定Cu(NO3)2•3H2O晶体的纯度。
Ⅰ.设计的合成路线如图：
(1)试剂X是______ (填化学式)，沉淀C为______ (填化学式)。
(2)操作Ⅰ的过程为______ 、过滤、洗涤等步骤。
Ⅱ.学习小组用“间接碘量法”测定Cu(NO3)2•3H2O (摩尔质量：242g•mol-1)晶体的纯度，过程如下：取0.4400g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液20.00mL。
已知：I2+2S2O
=S4O
+2I-
(3)可选用______ 作滴定指示剂，滴定终点的现象是______ 。
(4)Cu(NO3)2溶液与KI反应的离子方程式为______ 。
(5)该试样中Cu(NO3)2•3H2O的质量百分数为_______ 。
(6)计算表明Cu(NO3)2•3H2O的质量百分数大于100%，可能原因是______ 。
Ⅰ.设计的合成路线如图：
(1)试剂X是
(2)操作Ⅰ的过程为
Ⅱ.学习小组用“间接碘量法”测定Cu(NO3)2•3H2O (摩尔质量：242g•mol-1)晶体的纯度，过程如下：取0.4400g试样溶于水，加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液20.00mL。
已知：I2+2S2O
=S4O+2I- (3)可选用
(4)Cu(NO3)2溶液与KI反应的离子方程式为
(5)该试样中Cu(NO3)2•3H2O的质量百分数为
(6)计算表明Cu(NO3)2•3H2O的质量百分数大于100%，可能原因是
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真题
名校
3 . 某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：
已知：Cu(NO3)2·3H2O
Cu(NO3)2·Cu(OH)2 
CuO
SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
请回答：
(1)第②步调pH适合的物质是_________ (填化学式)。
(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____ 。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是__________ (填一种)。
(3)第④步中发生反应的化学方程式是_______________________ 。
(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由___________________ 。
装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞____ (填“a”、“b”或“a和b”)。
(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示：
准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________ (以质量分数表示)。
已知：Cu(NO3)2·3H2O
Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuOSOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
请回答：
(1)第②步调pH适合的物质是
(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是
(3)第④步中发生反应的化学方程式是
(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由
装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞
(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示：
准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是
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2018-06-12更新
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2433次组卷
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5卷引用：2016年10月浙江省普通高校招生选考科目考试化学试题
2016年10月浙江省普通高校招生选考科目考试化学试题（已下线）专题22．综合实验设计与评价-十年（2012-2021）高考化学真题分项汇编（浙江专用）【全国校级联考】湖南湖北八市十二校2019届高三第一次调研联考化学试题【校级联考】陕西省咸阳市武功县2019届高三下学期第二次摸底检测理科综合化学试题黑龙江省哈尔滨市第三中学校2021-2022学年高三上学期第四次验收考试理科综合化学试题
4 . 一水硫酸四氨合铜([Cu(NH3)4]SO4·H2O)是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中的电离过程：[Cu(NH3)4]SO4·H2O=[Cu(NH3)4]2++SO
+H2O[Cu(NH3)4]2+
Cu2++4NH3
②(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
请回答：
(1)方案1的实验步骤为：
a．向溶液C中加入适量___________ ，b．___________ ，c．洗涤，d．干燥
①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是___________ 。
A．乙醇B．蒸馏水C．乙醇和氨水的混合液D．饱和硫酸钠溶液
(2)方案2的实验步骤为：
a．加热蒸发b．冷却结晶c．抽滤d．洗涤e．干燥
①如图2装置所示，完成抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵→a→b→d→___________ →c→关抽气泵。
a．转移固液混合物；b．关活塞A；c．开活塞A；d．确认抽干；e．加洗涤剂洗涤
②有关抽滤，下列说法不正确的是___________ 。
A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔
B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀
D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头
E．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
③由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，该方案存在明显缺陷，预测产品中可能混有的杂质是___________ 。
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中的电离过程：[Cu(NH3)4]SO4·H2O=[Cu(NH3)4]2++SO
+H2O[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3②(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
请回答：
(1)方案1的实验步骤为：
a．向溶液C中加入适量
①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是
A．乙醇B．蒸馏水C．乙醇和氨水的混合液D．饱和硫酸钠溶液
(2)方案2的实验步骤为：
a．加热蒸发b．冷却结晶c．抽滤d．洗涤e．干燥
①如图2装置所示，完成抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵→a→b→d→
a．转移固液混合物；b．关活塞A；c．开活塞A；d．确认抽干；e．加洗涤剂洗涤
②有关抽滤，下列说法不正确的是
A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔
B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀
D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头
E．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
③由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，该方案存在明显缺陷，预测产品中可能混有的杂质是
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2021·河北邯郸·二模
5 . 
常用作杀虫剂、媒染剂，某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示：
已知：①为绛蓝色晶体，在溶液中存在以下电离(解离)过程：
、
。
②
和在水中均可溶，在乙醇中均难溶。若向
溶液中加入乙醇，会析出晶体。
请回答下列问题：
(1)实验室用下图装置制备合成所需的
溶液。
①仪器a的名称是____ ；仪器d中发生反应的离子方程式是___ 。
②说明检验装置A气密性的方法：____ 。
③装置B的加热方法为水浴加热，其优点是___ 。
(2)方案1的实验步骤为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
该方案存在一定缺陷，因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有__ (填化学式)杂质，其原因是__ (从平衡移动的角度回答)。
(3)方案2的实验步骤为：向溶液中加入适量____ (填试剂名称)，过滤、洗涤、干燥。
(4)方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。
①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“倾析法”、“普通过滤法”和“减压过滤法”等，操作示意图如下：
减压过滤法相对于普通过滤法的优点为____ (填序号，下同)。
A.过滤速度相对较快 B.能过滤胶体类混合物 C.得到的固体物质相对比较干燥
②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是____ 。
A.蒸馏水 B.乙醇与水的混合液 C.饱和(NH4)2SO4溶液
常用作杀虫剂、媒染剂，某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示：已知：①
为绛蓝色晶体，在溶液中存在以下电离(解离)过程：、。②
和在水中均可溶，在乙醇中均难溶。若向溶液中加入乙醇，会析出晶体。请回答下列问题：
(1)实验室用下图装置制备合成
所需的溶液。 ①仪器a的名称是
②说明检验装置A气密性的方法：
③装置B的加热方法为水浴加热，其优点是
(2)方案1的实验步骤为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
该方案存在一定缺陷，因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有
(3)方案2的实验步骤为：向
溶液中加入适量(4)方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。
①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“倾析法”、“普通过滤法”和“减压过滤法”等，操作示意图如下：
减压过滤法相对于普通过滤法的优点为
A.过滤速度相对较快 B.能过滤胶体类混合物 C.得到的固体物质相对比较干燥
②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是
A.蒸馏水 B.乙醇与水的混合液 C.饱和(NH4)2SO4溶液
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2021-04-25更新
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615次组卷
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4卷引用：考点34 物质的制备与合成-备战2022年高考化学一轮复习考点帮（浙江专用）
（已下线）考点34 物质的制备与合成-备战2022年高考化学一轮复习考点帮（浙江专用）河北省邯郸市2021届高三第二次模拟考试化学试题（已下线）考点31 物质的制备 定量分析-备战2022年高考化学一轮复习考点帮（全国通用）2022届重庆市缙云教育联盟高三第〇次诊断性检测化学试题
解题方法
6 . 氯化亚砜(
)常用作脱水剂和氯化剂。如图流程表示其制备及用途，回答下列问题：
(1)用硫磺、氯气和三氧化硫为原料，在一定条件下可合成SOCl2，原子利用率达100%。写出该反应方程式______ 。
(2)下列有关说法不正确 的是______ 。
(3)途径②除了CH3COCl外还产生两种酸性气体，写出该反应方程式______ 。
(4)SOCl2极易水解，试从共价键的极性角度分析其原因______ 。
(5)途径①可能发生氧化还原反应而生成副产物，设计实验分别检验氧化产物和还原产物的存在______ 。
)常用作脱水剂和氯化剂。如图流程表示其制备及用途，回答下列问题： (1)用硫磺、氯气和三氧化硫为原料，在一定条件下可合成SOCl2，原子利用率达100%。写出该反应方程式
(2)下列有关说法
| A．SO3是极性分子，容易与H2O发生反应 |
| B．途径①能制得无水FeCl3是因为SOCl2吸水性强且产物HCl能抑制Fe3+水解 |
| C．FeCl3在溶液中分步水解，第一步反应为：Fe3++H2OFe(OH)2++H+ |
| D．CH3COCl能与NH3反应生成乙酰胺 |
(4)SOCl2极易水解，试从共价键的极性角度分析其原因
(5)途径①可能发生氧化还原反应而生成副产物，设计实验分别检验氧化产物和还原产物的存在
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7 . 葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。某学习小组在实验室以葡萄糖和氧化锌为主要原料合成该物质。
反应原理：CH2OH(CHOH)4CHO + H2O2
CH2OH(CHOH)4COOH + H2O
2CH2OH(CHOH)4COOH + ZnO
Zn[CH2OH(CHOH)4COO] 2 + H2O
设计的合成路线为：
相关信息如下：
葡萄糖酸锌易溶于水，在乙醇与水的混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图1
实验中所涉及的部分装置如图所示（图2装置先制备葡萄糖酸，再与ZnO反应制备
葡萄糖酸锌），图3为抽滤装置
请根据以上信息，回答下列问题：
（1）图2中恒压滴液漏斗的支管的作用是___________ ，图3中a装置的名称____________ 。
（2）30%H2O2所用的物质的量大概是葡萄糖的3倍，而且并未一次性与葡萄糖混合，而是利用恒压滴液漏斗缓慢滴加的理由_________________________________ 。
（3）操作A是______________ ，物质B是________________ 。
（4）抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先___________________ ，然后____________________ 。
（5）三颈烧瓶中的葡萄糖酸锌晶体转入到抽滤装置中时，瓶壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入到抽滤装置中，下列液体最合适的是_______ 。
A 无水乙醇 B 饱和NaCl溶液 C 70％乙醇水溶液 D 滤液
（6）下列说法正确的是________ 。
A 用银氨溶液来替代30%H2O2将葡萄糖转变成葡萄糖酸，既经济又方便
B ZnO粉末与葡萄糖酸反应时，利用磁力搅拌可以增大ZnO粉末与葡萄糖酸的接触面积，加快反应速率
C 在抽滤过程中，如果吸滤瓶中的液体快接近支管口时，则拔掉吸滤瓶上的橡皮管，并从吸滤瓶的支管口倒出溶液
D 将葡萄糖酸锌晶体放在干燥器中可以防潮，在干燥器中放有干燥剂，并添加了无水CoCl2来指示是否得更换干燥剂，如果CoCl2为蓝色，说明干燥剂已经失效
反应原理：CH2OH(CHOH)4CHO + H2O2
CH2OH(CHOH)4COOH + H2O2CH2OH(CHOH)4COOH + ZnO
Zn[CH2OH(CHOH)4COO] 2 + H2O设计的合成路线为：
相关信息如下：
葡萄糖酸锌易溶于水，在乙醇与水的混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图1
实验中所涉及的部分装置如图所示（图2装置先制备葡萄糖酸，再与ZnO反应制备
葡萄糖酸锌），图3为抽滤装置
请根据以上信息，回答下列问题：
（1）图2中恒压滴液漏斗的支管的作用是
（2）30%H2O2所用的物质的量大概是葡萄糖的3倍，而且并未一次性与葡萄糖混合，而是利用恒压滴液漏斗缓慢滴加的理由
（3）操作A是
（4）抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先
（5）三颈烧瓶中的葡萄糖酸锌晶体转入到抽滤装置中时，瓶壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入到抽滤装置中，下列液体最合适的是
A 无水乙醇 B 饱和NaCl溶液 C 70％乙醇水溶液 D 滤液
（6）下列说法正确的是
A 用银氨溶液来替代30%H2O2将葡萄糖转变成葡萄糖酸，既经济又方便
B ZnO粉末与葡萄糖酸反应时，利用磁力搅拌可以增大ZnO粉末与葡萄糖酸的接触面积，加快反应速率
C 在抽滤过程中，如果吸滤瓶中的液体快接近支管口时，则拔掉吸滤瓶上的橡皮管，并从吸滤瓶的支管口倒出溶液
D 将葡萄糖酸锌晶体放在干燥器中可以防潮，在干燥器中放有干燥剂，并添加了无水CoCl2来指示是否得更换干燥剂，如果CoCl2为蓝色，说明干燥剂已经失效
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8 . 乙酸乙酯是应用非常广泛的有机溶剂，主要用于涂料、油墨、粘合剂、胶片、医药、化工、电子、化妆品及食品行业等。实验室可用乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯。
(1)为判断乙酸乙酯中与乙基(-CH2CH3)相连的氧原子的来源，请设计一种可进行判别的方案__________ 。(无需给 出实验装置实验步骤，只需给出设计思想)。
(2)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用下图所示装置进行以下四个实验，实验结束后充分振荡试管II再测有机层的厚度，实验记录如下：
①试管II中试剂的名称为_______ ，其作用是__________ 。
②分析比较实验_____ (填实验编号)的数据，可推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。
③分析比较实验C、D，证明对酯化反应具有催化作用的是H+。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是_______ mL和_____ mol/L。
(3)现代化工生产探索以CH3CHO为原料，用(CH3CH2O)3Al作催化剂，合成乙酸乙酯：2CH3CHO
CH3COOCH2CH3
在实验室中进行该实验时，不同条件下的实验结果如下表所示：
【注】选择性：转化的CH3CHO中生成CH3COOCH2CH3 的百分比。
下列说法正确的是_______ (填编号)。
A.用乙醛合成乙酸乙酯，可减少“工业三废”的排放
B.温度越高反应速率越快，乙醛的转化率越高
C.用乙醛合成乙酸乙酯的反应时间控制在12h为宜
D.催化剂用量不会影响合成反应的选择性转化率
E.(CH3CH2O)3Al是乙醛制乙酸乙酯的高效催化剂
(1)为判断乙酸乙酯中与乙基(-CH2CH3)相连的氧原子的来源，请设计一种可进行判别的方案
(2)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用下图所示装置进行以下四个实验，实验结束后充分振荡试管II再测有机层的厚度，实验记录如下：
| 编号 | 试管I中的试剂 | 有机层厚度/cm |
| A | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、1 mL 18 mol/L浓硫酸 | 3.0 |
| B | 3 mL乙醇、2 mL乙酸 | 0.1 |
| C | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol/L硫酸 | 1.2 |
| D | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸 | 1.2 |
①试管II中试剂的名称为
②分析比较实验
③分析比较实验C、D，证明对酯化反应具有催化作用的是H+。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是
(3)现代化工生产探索以CH3CHO为原料，用(CH3CH2O)3Al作催化剂，合成乙酸乙酯：2CH3CHO
CH3COOCH2CH3在实验室中进行该实验时，不同条件下的实验结果如下表所示：
| 实验序号 | 催化剂用量/g | 反应温度/℃ | 反应时间/h | 副产物/% | 选择 性/% | 转化率/% |
| 1 | 0.368 | 6.5-2 | 52 | 0.35 | 99.9 | 99.6 |
| 2 | 0.278 | 10-0.5 | 52 | 0.12 | 99.81 | 95.39 |
| 3 | 0.368 | 6.5-2 | 12 | 0.1 | 99.8 | 99.7 |
| 4 | 0.368 | 10-0.5 | 52 | 0.8 | 99.5 | 97.3 |
【注】选择性：转化的CH3CHO中生成CH3COOCH2CH3 的百分比。
下列说法正确的是
A.用乙醛合成乙酸乙酯，可减少“工业三废”的排放
B.温度越高反应速率越快，乙醛的转化率越高
C.用乙醛合成乙酸乙酯的反应时间控制在12h为宜
D.催化剂用量不会影响合成反应的选择性转化率
E.(CH3CH2O)3Al是乙醛制乙酸乙酯的高效催化剂
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9 . 硫脲
是制造磺胺药物的原料。150℃时硫脲部分异构化为
，硫脲能溶于水和乙醇，但不溶于乙醚等有机溶剂。一种制备硫脲的新工艺如图所示。
(1)“合成”时，反应釜中加入石灰氮(
)和水，边搅拌边通入H2S，化学方程式为：_____ 。
(2)洗液、母液循环回收用于“合成”工序，目的是___________ 。
(3)硫脲与尿素、聚乙烯醇熔融生成固体电解质(SPE)。用导电性很弱的丙酮作溶剂，浸取SPE得到丙酮浸出液并进行如下实验：
①向浸出液中滴加盐酸，测得溶液导电率与盐酸体积关系如图2所示。实验发现：CD段产生沉淀质量最大，用元素分析仪测定该沉淀仅含氮、氢、氯三种元素，进一步实验发现，该沉淀有固定熔点，与NaOH浓溶液共热产生一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体。由此推知，产生沉淀的成分是___________ (填化学式)，BC段导电率降低的主要原因是___________ 。
②用下图装置及后续实验可证明固体电解质导电离子是
，请写出后续实验操作：___________ (注：不参与电极反应)。
是制造磺胺药物的原料。150℃时硫脲部分异构化为，硫脲能溶于水和乙醇，但不溶于乙醚等有机溶剂。一种制备硫脲的新工艺如图所示。(1)“合成”时，反应釜中加入石灰氮(
)和水，边搅拌边通入H2S，化学方程式为：(2)洗液、母液循环回收用于“合成”工序，目的是
(3)硫脲与尿素、聚乙烯醇熔融生成固体电解质(SPE)。用导电性很弱的丙酮作溶剂，浸取SPE得到丙酮浸出液并进行如下实验：
①向浸出液中滴加盐酸，测得溶液导电率与盐酸体积关系如图2所示。实验发现：CD段产生沉淀质量最大，用元素分析仪测定该沉淀仅含氮、氢、氯三种元素，进一步实验发现，该沉淀有固定熔点，与NaOH浓溶液共热产生一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体。由此推知，产生沉淀的成分是
②用下图装置及后续实验可证明固体电解质导电离子是
，请写出后续实验操作：不参与电极反应)。
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10 . 氯化氰(CNCl)是合成三聚氯氰的原料。氯化氰为无色液体，熔点-6.5℃，沸点12.5℃，遇水缓慢水解为氰酸和盐酸。现用氰化钠和氯气在四氯化碳(沸点为77℃)中反应制备氯化氰，反应式：
。反应装置如图所示。
(1)仪器A的名称为___________ ；从实验装置角度分析本实验存在的缺陷___________ 。
(2)下列有关说法正确的是___________。
(3)反应结束后，简述将三颈烧瓶内残留的CNCl转移至装置C中的方法___________ 。
(4)氯化氰干燥后，在聚合塔中加热至400℃后便能得到氯化氰三聚物。测定三聚氯氰的含量的方法为蒸氨法。
①为完成步骤二、三，选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→___________ 。
②若取mg样品，经步骤三中
吸收，滴定过程消耗
溶液，计算样品中三聚氯氰的百分含量___________ (列出计算式)。
。反应装置如图所示。 (1)仪器A的名称为
(2)下列有关说法正确的是___________。
| A．装置A中装饱和食盐水，装置E中装浓硫酸 |
| B．反应前需要通一段时间氮气，以排出装置内的氧气 |
| C．反应过程中，需要同时维持装置B、C、F在较低的温度 |
| D．装置D中出现黄绿色气体表明反应结束 |
(4)氯化氰干燥后，在聚合塔中加热至400℃后便能得到氯化氰三聚物。测定三聚氯氰的含量的方法为蒸氨法。
①为完成步骤二、三，选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→
②若取mg样品，经步骤三中
吸收，滴定过程消耗溶液，计算样品中三聚氯氰的百分含量
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