2 . 苯胺是一种重要精细化工原料，在染料、医药等行业中具有广泛的应用。可利用硝基苯制取苯胺，原理如下：

+3H₂ +2H₂O

物质	相对分子质量	沸点/℃	密度 g/mL	溶解性
硝基苯	123	210.9	1.23	不溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	93	184.4	1.02	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚；还原性强、易被氧化

I．制取硝基苯。
实验步骤：实验室采用如图所示装置制取硝基苯，恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。

(1)实验装置中长玻璃管可以用___________代替(填仪器名称)，图中恒压滴液漏斗侧面橡胶管的作用___________。
(2)下列说法中正确的是___________(填序号)。

A．配制混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中，并不断搅拌、冷却

B．温度控制在50~60℃原因之一是减少副反应的发生

C．制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤

D．浓硫酸可以降低该反应活化能

(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式___________。
(4)提纯产品的过程中需要用5%NaOH溶液洗涤三颈烧瓶中的粗产品，其目的是___________。
Ⅱ．制取苯胺
①组装好实验装置(如下图，夹持仪器已略去)，并检查气密性。
②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。
③打开活塞K，通入H₂一段时间。
④利用油浴加热，使反应液温度维持在140℃进行反应。
⑤反应结束后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰。
⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182~186℃馏分，得到较纯苯胺。

回答下列问题：
(5)若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的不良后果除爆炸外还有___________。
(6)步骤⑤中，加入生石灰的作用是___________。
(7)若实验中硝基苯用量为10 mL，最后得到苯胺5.6g，苯胺的产率为___________(计算结果精确到0.1%)。

3 . 叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育，在新作物育种中应用广泛，实验室制备流程如下。回答下列问题：

I．制备。已知：
①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行
②制备的D、E和F阶段均在如图装置中完成。

物质	颜色、状态	沸点(℃)	溶解性
	无色晶体	受热易分解	易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
	无色液体	118	微溶于水，与乙醇、乙醚混溶
	无色或淡黄色油状液体	78	不溶于水，与乙醇、乙醚混溶
	无色油状液体	118	与水、乙醇混溶，不溶于乙醚

(1)仪器B的作用是_______。
(2)仪器A中发生反应时，与水合肼在碱性条件下，重新生成(异丙醇)，该反应的化学方程式为_______。
(3)在制备亚硝酸异丙酯中，洗涤亚硝酸异丙酯使用溶液，目的：_______。
(4)关于上述流程中各步骤的说法，正确的是_______(填标号)。
A．步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管
B．制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈
C．步骤F加入无水乙醇的目的是促进的析出
(5)在F阶段，向反应后混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的_______。
II．纯度检测——“分光光度法”：与反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“——吸光度”曲线确定样品溶液中的。
查阅文献可知：不同浓度的5.0mL标准溶液，分别加入5.0mL(足量)溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如图所示。

纯度检测步骤如下：
①准确称晶体，配制标准液(与文献浓度一致)。
②准确称取0.72g样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液，向其中加入(足量)标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。
(6)简述配制标准液时，溶解晶体的方法_______。
(7)步骤②中取用标准液_______mL，样品的质量分数为_______。

4 . 某化学兴趣小组对钠和钠的化合物进行了一系列的实验探究，请回答下列问题。
实验Ⅰ：探究二氧化碳与过氧化钠的反应是否有氧气生成，设计了如图所示的实验装置。

(1)装置C中盛有_______，作用是_______。
(2)指出装置中的错误之处：_______。
(3)取在氧气中完全燃烧，将其产物与足量固体完全反应，反应后固体质量的增加量_______(填“大于”“等于”或“小于”)。
实验Ⅱ：利用如图所示装置(省略夹持装置)模拟工业级的制备。

已知：。
(4)装置中盛放的药品为_______。
(5)实验中使用油浴加热而不使用水浴加热的原因是_______。
(6)氨气与熔融钠反应生成的化学方程式为_______。

5 . 在生活中亚硝酸钠应用十分广泛，它是一种白色固体，外观与NaCl极其相似；少量可做食品的护色剂，可防止肉毒杆菌在肉类食品中生长。某化学兴趣小组查阅资料得知，该学习小组利用下列装置制备干燥的亚硝酸钠(夹持及加热装置略去，部分仪器可重复使用)。

已知：①NO能被高锰酸钾氧化，但不能被浓硫酸氧化。
②酸性高锰酸钾溶液可将氧化成。
回答下列问题：
Ⅰ．的制备：
(1)装置A中的仪器名称分别是______，仪器按气流方向连接顺序为b→______。
(2)反应开始前打开止水夹a，通入过量氮气的目的是______；反应结束后打开止水夹a，再通入过量氮气的目的是______。
(3)装置D的作用是______。
(4)判断已被NO反应完全的现象是______。
Ⅱ．
(5)写出实验室制氨气的化学方程式______。
Ⅲ．测定的纯度(假设杂质不与反应)：
(6)准确称取反应后的固体3.000g于烧杯中，加入蒸馏水溶解，配成250mL的溶液；取出25.00mL的溶液于锥形瓶中，滴入的酸性溶液至恰好完全反应，用去16mL的酸性溶液。固体中的纯度为______%。

7 . 在实验室可用Cl₂和NH₄Cl溶液反应制取NCl₃，所用仪器如图所示(忽略部分夹持装置)：

已知：1.NCl₃是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。2.在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反应。
回答下列问题：
(1)盛装NH₄Cl的仪器名称为___________；药品X可为___________；根据气流方向，各仪器的连接顺序为___________(用各接口字母表示，各接口所需橡胶塞已省略)。
(2)待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住ab间的橡胶管，控制水浴加热的温度范围为___________，将产品NCl₃蒸出。
(3) NCl₃含量测定：NCl₃可将HCl氧化为Cl₂其化学反应方程式为___________。
(4)利用间接碘量法测定氯气的量即可测定NCl₃的纯度。实验步骤如下：
ⅰ．准确称量C中的产物0.5g置于三颈烧瓶中，加入10mL足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，并鼓入氮气；
ⅱ．将混合气通入200mL0.1 mol∙L^-1KI溶液中，待试管中无色液体变成黄色且颜色不再变化，关闭氮气(溶液体积变化忽略不计)；
ⅲ．量取20.00mL吸收液，加入淀粉指示剂，用0.1 mol∙L^-1 Na₂S₂O₃标准液进行滴定，滴定至终点时消耗Na₂S₂O₃溶液18.00mL。(已知：反应原理为I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆)
①确定滴定终点的现象为___________。
②NCl₃的质量为___________g。(精确到小数点后四位)。

8 . 乙苯是主要的有机化工产品。某课题组拟制备乙苯，其反应原理为：

Ⅰ.制备无水(已知：易升华，冷却易结块，易潮解)

(1)导管接口顺序为______________________，的作用是___________。
(2)装置为冷凝并收集。装置、存在的安全隐患为___________。
Ⅱ.制备乙苯

名称	分子量	沸点	密度	实验装置
苯	78
溴乙烷	109
乙苯	106

步骤1：连接装置并检查气密性(如图所示，夹持装置省略)。
步骤2：用酒精灯微热三颈烧瓶。
步骤3：向三颈烧瓶中加入苯(过量)和无水，在搅拌下滴加溴乙烷，下加热。
步骤4：提纯产品。
(3)本实验宜采用的加热方式为___________，为了证明三颈烧瓶中已发生了上述反应，烧杯中的“溶液”可以是___________(填字母序号)。
A．溶液B．石蕊试液C．品红溶液D．溶液
(4)提纯产品的步骤有：①用大量水洗；②用稀盐酸洗除；③少量蒸馏水水洗；④加入大量无水氯化钙；⑤___________；(填操作名称，下同)⑥___________，并收集时的产品。
(5)实验中收集到乙苯，则乙苯的产率为___________。

9 . 某同学欲利用如图装置制取能较长时间存在的，其中实验所用溶液现配现用且蒸馏水先加热煮沸。下列分析正确的是

A．X只能是稀硫酸

B．实验开始时应先关闭止水夹a、打开止水夹b，再向烧瓶中加入X

C．反应一段时间后可在烧瓶中观察到白色沉淀

D．反应结束后若关闭b及分液漏斗活塞，则可较长时间存在

10 . 利用如图的装置制备NaBiO₃(铋酸钠)：

物质	NaBiO3	Bi(OH)3
性质	不溶于冷水、在酸性溶液中迅速分解；浅黄色	难溶于水、白色

(1)A装置中反应的化学方程式：_______。
(2)B装置中试剂是_______。
(3)C装置中白色固体完全反应后立即停止通入氯气，其原因是_______。
(4)D装置中反应的离子方程式：_______。
(5)实验完毕后，为了提高产品纯度，需要的操作有_______、过滤、洗涤、干燥。
(6)写出装置C中发生反应的化学方程式：_______。
(7)探究NaBiO₃的性质：

实验	操作	现象
Ⅰ	取少量NaBiO3于试管中，加入浓盐酸，振荡；用镊子夹一块湿润的淀粉KI试纸放置在试管口上方	浅黄色固体溶解，产生黄绿色气体，试纸变蓝色
Ⅱ	在稀硫酸酸化的MnSO4溶液中加入NaBiO3粉末，振荡	无色溶液变紫红色溶液

①在酸性条件下，、NaBiO₃、Cl₂中氧化性最强的是_______。
②结合第(3)小题C装置中的反应，分析NaBO₃和Cl₂氧化性强弱不一致的主要原因是_______。