1 . 配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：

①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。

温度/℃	20	30	40	50
溶解度/	84.5	91.6	98.4	104.1

回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，使用前应_______。
(2)中钴的化合价是_______，制备该配合物的化学方程式为_______。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是_______。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是_______。
(5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为_______%。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，_______。

2 . 是一种用途广泛的磁性材料，以为原料制备并获得副产物水合物的工艺如下。
   
时各物质溶度积见下表：

物质
溶度积

回答下列问题：
(1)中元素的化合价是和_______。的核外电子排布式为_______。
(2)反应釜1中的反应需在隔绝空气条件下进行，其原因是_______。
(3)反应釜2中，加入和分散剂的同时通入空气。
①反应的离子方程式为_______。
②为加快反应速率，可采取的措施有_______。(写出两项即可)。
(4)①反应釜3中，时，浓度为，理论上不超过_______。
②称取水合物，加水溶解，加入过量，将所得沉淀过滤洗涤后，溶于热的稀硫酸中，用标准溶液滴定，消耗。滴定达到终点的现象为_______，该副产物中的质量分数为_______。

3 . 催化剂能催化脱除烟气中的NO，反应为   。
(1)催化剂的制备。将预先制备的一定量的粉末置于80℃的水中，在搅拌下加入一定量的溶液，经蒸发、焙烧等工序得到颗粒状催化剂。在水溶液中水解为沉淀的离子方程式为___________；反应选用溶液而不选用溶液的原因是___________。
(2)催化剂的应用。将一定物质的量浓度的NO、、(其余为)气体匀速通过装有催化剂的反应器，测得NO的转化率随温度的变化如题图所示。反应温度在320~360℃范围内，NO转化率随温度变化不明显的原因是___________；反应温度高于380℃，NO转化率下降，除因为进入反应器的NO被还原的量减少外，还有___________(用化学方程式表示)。

(3)废催化剂的回收。回收废催化剂并制备的过程可表示为

①酸浸时，加料完成后，以一定速率搅拌反应。提高钒元素浸出率的方法还有___________。
②通过萃取可分离钒和钨，在得到的钒酸中含有。已知具有八元环结构，其结构式可表示为___________。
③向pH=8的溶液中加入过量的溶液，生成沉淀。已知：，加过量溶液的目的是___________。

4 . 铍的氧化物广泛应用于原子能、航天、电子、陶瓷等领域，是重要的战略物资。利用绿柱石(主要化学成分为(，还含有一定量的FeO和)生产BeO的一种工艺流程如下。
   
回答问题：
(1)中Be的化合价为_______。
(2)粉碎的目的是_______；残渣主要成分是_______(填化学式)。
(3)该流程中能循环使用的物质是_______(填化学式)。
(4)无水可用作聚合反应的催化剂。BeO、与足量C在600~800℃制备的化学方程式为_______。
(5)沉铍时，将pH从8.0提高到8.5，则铍的损失降低至原来的_______%。

5 . 三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。

6 . 氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：

(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
(3)检验溶液中是否残留的试剂是___________。
(4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。
(5)操作②为___________。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。

(6)仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。
(7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。
(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。
a．       b．        c．

8 . 高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：

回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A．             B．             C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。

9 . 磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。

回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。

10 . 实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
   
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A.样品中含少量杂质
B.样品与反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。