18. 甲基叔丁基醚常用来代替四乙基铅作汽油添加剂,它能改善汽油的辛烷值分布,提高燃料的经济性。它无毒,和汽油有很好的互溶性。实验室可以用甲醇和叔丁醇为原料制备甲基叔丁基醚:(CH
3)
3COH+CH
3OH
(CH
3)
3COCH
3+H
2O。实验装置如图所示。
实验步骤:
在装有分馏柱、温度计的100mL烧瓶中,加入45mL10%的H
2SO
4、10mL(0.25mol)甲醇和12mL(0.125mol)叔丁醇,混合均匀。投入几粒碎瓷片,加热至烧瓶中的温度达到75~80℃时,产物便慢慢被分馏出来。调整热源,控制分馏柱柱顶温度为(51±2)℃,分馏,收集产物。分馏时间约为1小时,当顶端温度明显波动时停止加热。
将馏出物移入分液漏斗中,用水多次洗涤,每次3mL水,直到醚层清澈透明。分出醚层,用少量无水碳酸钠干燥,滤去固体,将醚转移到干燥的回流装置中,加入0.2~0.4g金属钠,加热回流20分钟后,改成蒸馏装置,蒸馏收集54~56℃的馏分。称重、计算产率。
参考数据如下表:
物质 | 沸点/℃ | 密度/(g·mL-1) |
甲醇(CH3OH) | 64.7 | 0.7915 |
叔丁醇[(CH3)3COH] | 82.6 | 0.7887 |
甲基叔丁基醚[(CH3)3COCH3] | 54.0 | - |
注:甲基叔丁基醚与水形成的共沸物的沸点约为51℃。
回答下列问题:
(1)制备过程中加入碎瓷片的作用为
___,硫酸的作用为
___。
(2)图中E的位置应安装下列仪器中的
__(填“A”“B”或“C”),该仪器的名称为
__。
(3)本实验中,分馏柱的使用可以达到
___的目的,而馏出物水洗后,可用
___操作将醚水混合物分离。
(4)本实验中先用无水碳酸钠干燥,再加入金属钠回流的目的是
____。
(5)若称重后得到产品9.35g,则此次实验的产率为
___%。
(6)本实验中使用的硫酸若改为70%的浓硫酸,则产率会
___(填“降低”或“升高”),原因可能是
___。