19. 乙酸正丁酯有愉快的果香气味,可用于香料工业,它的一种合成步骤如下:
I.合成:在干燥的圆底烧瓶中加11.5 mL(9.3 g,0.125 mol)正丁醇、7.2 mL(7.5 g,0.125 mol)冰醋酸和3~4滴浓H
2SO
4,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00 mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm,然后用小火加热,反应大约40 min。
Ⅱ.分离提纯
①当分水器中的液面不再升高时,冷却,放出分水器中的水,把反应后的溶液与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中,用10 mL10%的碳酸钠溶液洗至酯层无酸性,充分振荡后静置,分去水层。
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSO
4·7H
2O晶体)。
③将乙酸正丁酯粗产品转入 50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品。主要试剂及产物的物理常数如下:
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度/g· mL-1 | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
制备过程中还可能发生的副反应有:2 CH
3CH
2CH
2CH
2OH
CH
3CH
2CH
2CH
2OCH
2CH
2CH
2CH
3+H
2O
根据以上信息回答下列问题:
(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式
___________。
(2)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成,其中冷水应从
___________(填“a”或“b”)管口通入。
(3)分离提纯步骤①中的碳酸钠溶液的作用主要是除去
___________。
(4)在步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先进行
___________(填实验揉作名称),再将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中。
(5)步骤③中常压蒸馏装置如图2所示,应收集
___________℃左右的馏分,则收集到的产品中可能混有
___________杂质。
(6)反应结束后,若放出的水为6.98 mL(水的密度为l g · mL
-1),则正丁醇的转化率为
___________(精确到1%)。