1 . 纯碱是一种重要的化工原料，具有广泛的用途。实验室利用氯化钠和碳酸氢铵制备纯碱并测定产品中碳酸氢钠的含量，具体步骤如下：
步骤i．精制氯化钠
取饱和粗盐水并加热，向其中加入饱和溶液调节pH至11，有大量胶状沉淀析出；继续加热至沸，趁热过滤，滤液用盐酸调节pH至7。
步骤ⅱ．制备纯碱
在水浴条件下，向上述滤液中加入碳酸氢铵粉末，搅拌至反应完全；冷却后过滤得到碳酸氢钠晶体；用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体；加热使其分解得到产品。
步骤ⅲ．产品中碳酸氢钠含量的测定
称取a g产品加水溶解，滴加指示剂M，用盐酸逐滴滴定，并不断振荡，到达终点时消耗盐酸；滴加指示剂N，继续用上述盐酸滴定，到达终点时消耗盐酸总体积。
已知：相关物质的溶解度如下

温度 物质	10	20	30	40	50	60	70
	35.8	36.0	36.3	36.6	37.0	37.3	37.8
	15.8	21.0	27.0	—	—	—	—
	8.15	9.6	11.1	12.7	14.5	16.4	—
	33.3	37.2	41.4	45.8	50.4	55.2	60.2

说明：“—”表示该物质在相应温度下已开始分解。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，胶状沉淀的成分为，生成该沉淀的离子方程式为________________；
(2)步骤ⅰ中，沉淀析出后需继续加热煮沸一段时间，其目的为________________；
(3)步骤ⅱ中，选择水浴的原因为________________；
(4)步骤ⅱ中，用碳酸氢钠饱和过的酒精水溶液洗涤晶体可除去的杂质为________________；
(5)步骤ⅲ中，用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要下列仪器中的________（填仪器名称）；

(6)步骤ⅲ中，指示剂M为________；滴定过程中，盐酸需要逐滴加入并不断振荡的原因为________________；选择指示剂N时，滴定终点溶液颜色变化为________________；
(7)产品中碳酸氢钠的质量分数为________（用含字母的代数式表示）。

2 . 以高硫铝土矿(主要成分为、、，还含少量和硫酸盐)为原料制备聚合硫酸铁 ()的工艺流程如图：

已知：常温下，，。
(1)铁元素位于元素周期表的第______周期第______族。
(2)①“焙烧”过程会产生，足量溶液与反应的离子方程式为___________。
②用某浓度的溶液吸收的过程中，溶液的随吸收时间的关系、尾气中质量分数与溶液的关系分别如图所示。

则每隔___________需要更换溶液。
(3)若在实验室“焙烧”，则盛放固体物质的容器名称为___________；“碱浸”时应将焙烧渣粉碎后再研磨成细粉，目的是___________。
(4)聚合硫酸铁(PFS)是一种新型的无机高分子絮凝剂，能有效去除污水中的含磷化合物。处理后的污水中的不同含磷物质的浓度(计为磷浓度，单位略)与PFS投加量的关系如图所示。

①当PFS投加量小于时，可溶性正磷酸盐浓度显著下降的原因为___________。
②随着PFS投加量的增加，污水中颗粒态磷的浓度几乎为零的原因为___________。
(5)已知：聚合硫酸铁一等品质总铁含量指标要求为铁的质量分数大于11.0%。为测定某聚合硫酸铁样品中铁的含量是否达到一等品质指标要求，进行如下实验：
a．准确称取该聚合硫酸铁样品溶于适量硫酸，配成溶液。
b．准确量取溶液，加入足量铜粉中，充分反应后过滤、洗涤，将滤液和洗涤的滤出液合并得到溶液。
c．用的酸性溶液滴定溶液，恰好反应完全时消耗酸性溶液的体积为。
该聚合硫酸铁样品中铁的含量___________(填“已达到”或“未达到”)一等品质指标要求。

3 . 硫酸镍（，易溶于水）是一种重要的化工原料，主要应用于石油化工、机械制造、医药、动力电池制造及电镀等行业领域中．利用铜冶炼过程中产生的副产物粗硫酸镍制备的工艺流程如下：

已知：①粗硫酸镍主要含有等多种离子；

②HBL110萃取剂是由酯类有机物B与磺酸类有机物HA按一定比例混合组成，萃取原理为：；

③，离子浓度即可认为沉淀完全．
回答下列问题：
(1)“滤渣1”的主要成分是________（写化学式）；
(2)NaHS作“除铜”沉淀剂的缺点是_______；
(3)对萃取剂进行皂化是一种强化萃取的常见方法，“萃镍”时加入HBL110萃取剂的同时加入NaOH溶液对萃取剂进行皂化，可以提高镍萃取率，从平衡移动的角度分析原因_____________．萃取剂皂化率对金属阳离子的萃取率影响如图所示，皂化率最佳取值为_________．结合图中信息分析，实际生产中将“滤液A”返回至“萃取”工序的原因为__________________；

(4)“滤渣2”为黄钠铁矾[化学式为]，“除铁”的离子方程式为________；
(5)若溶液中，“除”时，缓慢滴加NaF溶液，则先产生的沉淀1是________（填化学式），当开始共沉淀时，溶液中“沉淀1”是否沉淀完全?____________（填“是”或“否”）；
(6)滴定法测定产品中镍元素含量：取3．00g样品，酸溶后配成100mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为的标准液滴定，重复操作2~3次，平均消耗标准液17.60mL；
已知：ⅰ．；ⅱ．紫脲酸胺：紫色试剂，遇显橙黄色。
①滴定至终点时溶液颜色变化为___________；
②样品中镍元素的质量分数为__________%（保留3位有效数字）。

4 . 乙二胺四乙酸铁铵()为土黄色或浅褐色结晶性粉末，易溶于水，一些国家作为有机铁肥用于治疗植物缺铁性黄化病。科学家采用乙二胺四乙酸(俗称EDTA，可表示为)、氧化铁、碳酸氢铵为主要原料，在相转移催化剂(PTC)存在下催化合成乙二胺四乙酸铁铵。流程如下：

(1)合成过程中，与在催化剂作用下生成了HFeY，请写出铵化过程生成乙二胺四乙酸铁铵的化学反应方程式______。
(2)探究反应物配比对产品质量的影响
当反应温度、催化剂用量、反应时间都在最佳状态时，反应物配比对产品质量的影响如表1，由表1数据得出，当反应物配比为_____时，产品铁含量、铵含量及收率达最高，水不溶物含量最低。
表1 反应物配比对产品质量的影响()

		铁含量	铵含量	水不溶物含量	收率(%)
0.49：1.0	1.0：0.98	13.1	4.0	1.4	92.3
0.49：1.0	1.0：1.0	13.2	4.3	0.03	91.2
0.49：1.0	1.0：1.02	13.2	4.4	0.03	91.6
0.5：1.0	1.0：0.98	13.3	4.1	0.04	93.1
0.5：1.0	1.0：1.0	13.6	4.4	0.01	96.3
0.5：1.0	1.0：1.02	13.5	4.4	0.05	91.7
0.51：1.0	1.0：0.98	13.5	4.1	0.51	93.1
0.51：1.0	1.0：1.0	13.4	4.2	0.47	93.3
0.51：1.0	1.0：1.02	13.4	4.2	0.54	92.1

(3)反应温度对反应终点的影响如图1，当反应物配比、催化剂一定的条件下，最适宜温度为_______，原因：____。

(4)铵()含量的测定，装置如图。

Ⅰ．将20mL2％硼酸吸收液移入锥形瓶内，确保冷凝装置出口在硼酸溶液液面之下。
Ⅱ．称取mg试样，移入圆底烧瓶内，加约300mL蒸馏水，20mL400g／L氢氧化钠溶液，立即连接冷凝装置。
Ⅲ．加热圆底烧瓶内溶液至沸腾，当收集到约150mL馏分时，馏出物明显减少，把锥形瓶稍微移开，使导出管靠在接收器壁上，再加大火力蒸1分钟，移去热源。
IV．向锥形瓶中加入指示剂甲基红-溴甲酚绿乙醇溶液，用浓度为cmol/L的盐酸标准液进行滴定，消耗盐酸标准液的体积为。用相同的试剂但不含试样，进行空白试验，消耗盐酸标准液的体积为。
①所用圆底烧瓶规格为____mL，A装置的名称为____。
②步骤Ⅲ中当馏出物明显减少后，使导出管靠在锥形瓶壁上，再加大火力蒸1分钟的目的是____。
③请计算铵()在试样中的质量分数____。(用字母列出表达式)
④在滴定过程中会有以下操作，下列哪些操作会使测量值偏大____(填标号)。
A．未润洗盐酸标准液的酸式滴定管       B．滴定过程中有标准液溅出
C．未润洗锥形瓶             D．滴定完成后俯视读数

5 . 铼是重要的战略金属，实验室以二硫化铼()为原料用图1装置制备高铼酸铵()，进一步在高温下用氢气还原高铼酸铵制备金属铼。

已知：①在水中易被，、等氧化为高铼酸和硫酸；
②高铼酸是强酸，可用有机物TBP(磷酸二丁酯)萃取，室温下，在两相间的分配系数，萃取率；
③相关化合物的溶解度和温度的关系如图2所示。

(1)气密性检验后，打开，C中反应的离子方程式为___________，一段时间后再打开，若C中压强过大，可观察到的现象是___________，装置D中的药品是氯化钙，其作用为___________。
(2)反应结束后，取三颈烧瓶中液体进行下列操作：
ⅰ.…；
ⅱ.将所得固体置于硬质玻璃管中，点燃酒精喷灯；
ⅲ.向硬质玻璃管中通入；
ⅳ.一段时间后停止加热，冷却后停止通入。
操作ⅰ为___________，上面操作的合理顺序为___________。
(3)所得产品仍含有未反应的高铼酸铵(摩尔质量为M g⋅mol)，用下列方法测定产品中金属铼的含量。取产品m g，加入热水溶解，过滤，向所得滤液中加足量浓氢氧化钠溶液并加热，产生的氨气用硼酸吸收，吸收液用盐酸标准液滴定，消耗c mol⋅L盐酸V mL(已知：；)。则金属铼的质量分数为___________(用含M、m、c、V的表达式表示)。下列情况会造成金属铼的质量分数偏小的是___________(填字母)。
a．加入冷水溶解产品
b．产生的氨气未被充分吸收
c．滴定达终点，读数结束后发现滴定管尖嘴悬挂液滴
d．酸式滴定管未用标准液润洗
(4)低浓度高铼酸溶液可通过萃取、反萃取得到高浓度的。室温时，向15 mL高铼酸溶液中加入5 mL TBP充分振荡静置分层，在水层的浓度为 mol⋅L，TBP的萃取率为___________(保留三位有效数字)。

6 . 某样品由、、组成，实验小组取适量的该样品溶于水配成溶液进行探究。回答下列问题：
(1)样品组成的探究
①检验所配溶液中存在的方法：_______(要涉及实验操作和实验现象)。
②为了检验样品中所含阴离子，实验小组设计了如下方案，请将实验方案补充完整。

Ⅰ：_______        Ⅱ：_______        Ⅲ：_______
(2)测定的含量：取样品溶于水，先滴加足量的溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，得到白色沉淀，将该沉淀与足量的稀盐酸反应产生(标准状况)气体。所取样品中的质量为_______的物质的量为_______，样品中的质量分数为_______(保留1位小数)。

7 . 纯碱在日常生活和工业生产中有着广泛的应用。化工专家侯德榜发明的“侯氏制碱法”为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。“侯氏制碱法”的反应原理是：，实验室先用下图装置模拟“侯氏制碱法”制备纯碱，然后再对纯碱样品进行含量测定和分离提纯。

请回答下列问题：
(1)在饱和食盐水中应该由先由_____管通_____、再由_____管通_____。
(2)将反应后溶液进行_____，得到纯碱样品。
(3)经过分析，纯碱样品中可能含有的杂质为NaCl，如何证明含有NaCl，请写出检验方法_____。
(4)为了测定纯碱样品中的质量分数，设计如下实验方案：称取6.0g纯碱样品，加入足量稀盐酸，将产生的气体通入碱石灰中进行吸收，测得碱石灰的质量增加2.4g，进而计算碳酸钠的质量分数。请问该实验方案是否可行_____(“可行”或“不可行”)，若可行，请计算出碳酸钠的质量分数_____(保留小数点后一位)。如果不可行，请写出改进方案：_____。
(5)如图为NaCl、在水中的溶解度曲线。请结合溶解度曲线，分析除去纯碱样品中的氯化钠杂质的具体操作为_____。

8 . 氧钒碱式碳酸铵晶体 []是制备多种光、电、磁材料的中间体，难溶于水，昜被氧化、可用与反应制备。科研小组在实验室中对氧钒碱式碳酸铵晶体的制备和组成进行探究。回答下列问题：
Ⅰ.制备氧钒碱式碳酸铵晶体的装置和步骤如下。
   
步骤一：按图安装好仪器，添加药品；
步骤二：打开，通入足量，充分反应后，关闭、打开，向三颈烧瓶中滴加适量溶液；
步骤三：C中反应充分进行后，经一系列操作得到产品。
(1)图中盛放溶液的仪器名称为___________；试剂X的作用为___________；中V元素的化合价为___________。
(2)步骤二中，通入足量的作用为___________；滴加溶液时，参与反应的与的物质的量之比为___________。
Ⅱ.组成测定
(3)测定含钒量(杂质不参加反应)：准确称量mg产品，用适量稀硫酸溶解后，依次加入稍过量的酸性溶液、溶液、尿素，充分反应后，用标准溶液滴定()，达到滴定终点时消耗标准液的体积为VmL。则加入溶液的作用为___________；产品中钒元素的质量分数为___________(用代数式表示)。
(4)测定结晶水含量：称取纯化后的产品4.26g，充分煅烧后，称得生成的质量为2.184g，则x=___________。

9 . 钙元素以多种形式广泛存在于自然界中，鸡蛋壳中钙的存在形式为CaCO₃。为测定鸡蛋壳中钙的含量，课外小组做如下实验：

回答下列问题。
(1)滤液I与草酸铵反应采用水浴加热的优点是_______。
(2)为保证实验精确度，判断沉淀I是否洗涤干净的方法是_______。
(3)向沉淀中加入溶液，反应的离子方程式为_______。
(4)用标准溶液滴定滤液III的过程中，(VII)被还原为(II)，C(III)被氧化为。现将滤液III稀释至，再取其中的溶液，用标准溶液滴定。
①以上操作过程中一定需要下列哪些仪器：_______(填字母)。

②达到滴定终点时，溶液的颜色变化是_______。
③滴定到终点，静置后如图读取KMnO₄标准溶液的体积数值，则测定钙元素含量将_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

④若实验测得数据如下表，蛋壳中含钙的质量分数为_______(保留两位小数)。

编号	1	2	3
蛋壳质量/g	10.19	11.12	11.13
KMnO4溶液/mL	15.28	16.72	17.72

(5)如果采用由碳酸钙直接转化为草酸钙进行测定，25℃时，向20mL碳酸钙的饱和溶液中逐滴加入cmol/L的草酸铵溶液20mL，若有草酸钙沉淀生成，则c的取值范围为_______(草酸钙的K_sp=4.0×10^-8，碳酸钙的K_sp=2.5×10^-9)。

10 . AlN(氮化铝)是一种陶瓷绝缘体，具有较高的传热能力，大量应用于微电子学，室温下遇水缓慢水解。工业制备的氮化铝常含有C或杂质，某同学为测定其中氮化铝含量，做了如下实验(实验装置如图)：
步骤1：取5.0 g样品于烧杯中，滴加稀硫酸至样品全部溶解；
步骤2：将溶解完成后的试液经漏斗倒入蒸馏瓶中，用水洗涤烧杯3~5次，并将洗涤液一并倒入蒸馏瓶中。
步骤3：向吸收瓶中加入50 mL 2 mol·L硫酸，在蒸馏瓶中加入过量NaOH溶液，立即盖上磨口罩，加热蒸馏，蒸馏完成后，待装置冷却，再用少量水冲洗冷凝管口，取下吸收瓶。
步骤4：将吸收瓶中液体稀释到250 mL，用滴定管量取25 mL于锥形瓶中，用0.5 mol·LNaOH标准溶液滴定吸收液中过量的稀硫酸至终点，再重复滴定2次，平均消耗16.00 mL NaOH标准溶液。

(1)写出AlN与硫酸反应的化学方程式：_______。
(2)进行正式蒸馏前应进行的操作为_______。
(3)水蒸气发生器的作用是_______。
(4)蒸馏瓶中加入过量NaOH溶液的目的是_______。
(5)量取25 mL吸收液的滴定管应选择图中的_______(填“a”或“b”)。指示剂应用_______。

(6)该样品中AIN的质量分数为_______%，下列操作中使测定结果偏大的是_______(填标号)。
A.盛装NaOH标准液的滴定管装液前未用标准液润洗
B.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时NaOH溶液的体积
C.滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
D.第一次滴定用的锥形瓶用吸收液润洗过，后两次未润洗