1 . 硫氰化钾()俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：

已知：①不溶于水，密度比水的大；
②不溶于；
③三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。
回答下列问题：
制备溶液：
测定晶体中的含量：称取10.0g样品，配成溶液。量取溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液。
(1)滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点的方法是_______。
(2)晶体中的质量分数为_______(结果精确至0.1%)。

3 . 测定钛白中TiO₂的含量可用滴定分析法：称取mg样品放入锥形瓶中，加入H₂SO₄和(NH₄)₂SO₄混合溶液，加热使样品溶解。冷却后，加入足量稀盐酸(Ti元素存在形式变为TiO²⁺)。加入过量铝粉将TiO²⁺充分还原[(未配平)]，待过量金属铝完全溶解并冷却后，滴加2～3滴指示剂，用cmol/L的NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液进行滴定(Fe³⁺能将Ti³⁺氧化成四价钛的化合物)，重复上述滴定操作2～3次，平均消耗NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液VmL。
(1)过量铝粉的作用除了还原TiO²⁺外，另一个作用是___________。
(2)上述滴定过程中应选用指示剂为___________。
(3)下列关于滴定分析的操作，不正确的是___________。
A．用托盘天平称量TiO₂样品mg
B．滴定管用蒸馏水洗涤时，洗涤液应从滴定管下端放出
C．滴定时，通常用左手控制旋塞滴加溶液，右手摇动锥形瓶，使溶液向同一方向旋转
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．滴定前滴定管尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡，则测得TiO₂的含量测定结果偏高
(4)钛白中TiO₂质量分数为___________。(写出最简表达式即可)。

4 . 一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。根据上述实验原理，下列说法正确的是______。
A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
E．样品中羟基含量(质量分数)是

6 . 三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH₃)₆]Cl₃}是重要的化工原料。制备反应式为：2CoCl₂·6H₂O+10NH₃+2NH₄Cl+H₂O₂2[Co(NH₃)₆]Cl₃+14H₂O，反应放出大量热。已知：①Co²⁺不易被氧化，Co³⁺具有强氧化性；[Co(NH₃)₆]²⁺具有较强还原性，[Co(NH₃)₆]³⁺性质稳定。②[Co(NH₃)₆]Cl₃在水中的溶解度曲线如图1所示，加入少量浓盐酸有利于其析出。制备[Co(NH₃)₆]Cl₃的实验步骤：

Ⅰ.取研细的CoCl₂·6H₂O和NH₄Cl溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H₂O₂溶液，则溶液逐渐变混浊。实验装置如图2所示。

Ⅱ.将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入少量浓盐酸后静置。
Ⅲ.在静置的同时，需对静置液进行“操作A”后过滤；用无水乙醇洗涤晶体2~3次。
(1)步骤Ⅲ中的“操作A”是_______。
(2)用如图3装置测定产品中NH₃的含量(部分装置已省略)：

①蒸氨：取mg样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH₃通入盛有V₁mLc₁mol·L^-1H₂SO₄标准溶液的锥形瓶中。
液封装置1的作用是_______。
液封装置2的作用是_______。
②滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的H₂SO₄，消耗c₂mol·L^-1的NaOH标准溶液V₂mL。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH₃的质量分数将_______(填“偏高”或“偏低”或“不变”)。

7 . 测定锗的含量：称取0.5500g锗样品，加入双氧水溶解，再加入盐酸生成，以淀粉为指示剂，用的碘酸钾标准溶液滴定，消耗碘酸钾的体积为24.80mL。已知：酸性条件下IO，能将氧化为。
(1)在滴定过程中依次发生的离子方程式为：___________、___________；
(2)该样品中储的质量分数是___________%(精确到0.01%)。

9 . 为测定产品中Zn₃(PO₄)₂·4H₂O的含量，进行如下实验，已知滴定过程中Zn^2＋与H₂Y^2－按1∶1反应。
步骤Ⅰ：准确称取0.457 0 g产品于烧杯中，加入适量盐酸使其溶解，将溶液转移至100 mL容量瓶，定容
步骤Ⅱ：移取20.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入指示剂，在pH＝5～6的缓冲溶液中用0.020 00 mol·L^－1 Na₂H₂标准溶液滴定至终点，测得Na₂H₂Y标准溶液的用量为27.60 mL。
(1)步骤Ⅱ中移取溶液时所使用的玻璃仪器为________；
(2)产品中Zn₃(PO₄)₂·4H₂O的质量分数为________；
(3)下列操作中，导致产品中Zn₃(PO₄)₂·4H₂O含量测定值偏低的是________。

A．步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线

B．步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯

C．步骤Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗

D．步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡

10 . 完成下列问题
(1)用的盐酸滴定未知浓度的溶液，用酚酞作指示剂，达到滴定终点的现象是_______；若用甲基橙作指示剂，滴定终点现象是_______。
(2)用标准碘溶液滴定溶有的水溶液，以测定水中的含量，应选用_______作指示剂，达到滴定终点的现象是_______。
(3)用标准酸性溶液滴定溶有的水溶液，以测定水中的含量，是否需要选用指示剂_______(填“是”或“否”)，达到滴定终点的现象是_______。
(4)用氧化还原滴定法测定的质量分数：一定条件下，将溶解并还原为，再用溶液作指示剂，用标准溶液滴定至全部生成，滴定时发生反应的离子方程式为_______，达到滴定终点的现象是_______。
(5)用标准溶液滴定含有的溶液，应选用_______作指示剂，滴定终点现象是_______。