1 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料—纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：
   
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制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
   
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
(1)将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器c的名称是___________，其作用是___________。
(2)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是___________。
(3)分离苯乙酸粗品的方法是___________，提纯粗苯乙酸的方法是___________。最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是___________(保留两位有效数字)。
(4)用和NaOH溶液制备适量沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是___________。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________。

2 . （1）龚老师在大学时候以Cl₂、NaOH、(NH₂)₂CO（尿素）和SO₂为原料制备N₂H₄·H₂O（水合肼）和无水Na₂SO₃，其主要实验流程如下：

已知：①Cl₂+2OH⁻ClO⁻+Cl⁻+H₂O是放热反应。
②N₂H₄·H₂O沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N₂。
步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl₂与NaOH溶液反应生成NaClO₃和NaCl，其离子方程式为_____；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_______。
（2）步骤Ⅱ合成N₂H₄·H₂O的装置如图所示。

NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_________；使用冷凝管的目的是_____。
（3）紧接着龚老师查阅资料发现AgSCN为白色难溶物，Ag⁺可以氧化SCNˉ和Fe²⁺。为探究SCNˉ和Fe²⁺的还原性强弱，该同学设计了下图实验装置并进行下列实验。

先断开电键K，向溶液X中滴加0.1mol·L^-1KSCN溶液，无明显现象，说明___________________；闭合电键K后，若观察到的实验现象有溶液X逐渐变红、右边石墨电极上有固体析出、电流计指针偏转，据此得出的结论是_____，溶液变红的原因是__________________(用离子方程式表示)，该实验设计的优点是_____。

4 . 2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成：

部分物质相关性质如下表：

名称	相对分子质量	性状	熔点/℃	水溶性(常温)
间苯二酚	110	白色针状晶体	110.7	易溶
2-硝基-1，3-苯二酚	155	桔红色针状晶体	87.8	难溶

制备过程如下：
第一步：磺化——称取11g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。

第二步：硝化——待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。
第三步：蒸馏——将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。

请回答下列问题：
(1)图1中仪器b的名称是：___________；磺化步骤中控制温度最合适的范围为___________(填字母代号，下同)。
A．30～60℃       B．60～65℃       C．65～70℃       D．70～100℃
(2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团()的作用是___________。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是___________。
(4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，对于被提纯物质必须具备的条件，下列说法错误的是___________。

A．不溶或难溶于水，便于最后分离	B．难挥发性
C．能随水蒸气蒸馏而不被破坏	D．在水中稳定

(5)下列说法正确的是___________。

A．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水

B．直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出

C．烧瓶a中长玻璃管与外界空气相通，能使装置中压强趋于稳定

D．为了达到更好的冷凝效果，应用图1中b装置替换图2中C装置

(6)7本实验最终获得3.1g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为___________(保留3位有效数字)。

5 . 二氧化铈(CeO₂)是一种重要的稀土化合物。以氟碳铈矿(主要含CeFCO₃)为原料制备CeO₂的一种工艺流程如下：

已知：
①Ce⁴⁺能与F^-结合成[CeF_x]^(4-x)+，也能与SO₄^2-结合成[CeSO₄]²⁺；
②在硫酸体系中Ce⁴⁺能被萃取剂[(HA)₂]萃取，而Ce³⁺不能。
回答下列问题：
（1）“氧化焙烧”前需将矿石粉碎成细颗粒，其目的是___。
（2）“萃取”时存在反应：Ce⁴⁺+n(HA)₂⇌Ce•H_2n-4A_2n+4H⁺。实验室中萃取时用到的主要玻璃仪器名称为___；如图中D是分配比，表示Ce⁴⁺分别在有机层中与水层中存在形式的物质的量浓度之比。保持其它条件不变，在起始料液中加入不同量的Na₂SO₄以改变水层中的c(SO₄^2-)，D随起始料液中c(SO₄^2-)变化的原因：___。

（3）“反萃取”中，在稀硫酸和H₂O₂的作用下Ce⁴⁺转化为Ce³⁺，H₂O₂在该反应中的作用是___(填“催化剂”“氧化剂”或“还原剂”)。
（4）“氧化”步骤的化学方程式为___。
（5）取上述流程中得到的CeO₂产品0.43g，加硫酸溶解后，用0.1mol•L^-1FeSO₄标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce³⁺，其它杂质均不反应)，消耗20.00mL标准溶液。该产品中CeO₂的质量分数为___。

6 . 亚硝酰氯（NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃）是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl₂，制备装置如图所示：

为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。

	装置Ⅰ		装置Ⅱ
	烧瓶中	分液漏斗中
制备纯净的Cl2	MnO2	①________	②________
制备纯净的NO	Cu	③________	④________

（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl₂制备NOCl，装置如图所示：

①装置连接顺序为a→________________（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl₂外，另一个作用是____________________。
③装置Ⅶ的作用是________________________________________________________。
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为______________________。
（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为_______________________________________。