1 . 实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃~125℃之间，其他有关数据如下表：

物质	乙酸	1−丁醇	乙酸丁酯	98%浓硫酸
沸点	117.9℃	117.2℃	126.3℃	338.0℃
溶解性	溶于水和有机溶剂	溶于水和有机溶剂	微溶于水，溶于有机溶剂	与水混溶

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述正确的是

A．不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高

B．不用水浴加热是因为：乙酸丁酯的沸点高于100℃

C．从反应后混合物分离出粗品的方法：用NaOH溶液洗涤后分液

D．由粗品制精品需要进行的一步操作：加吸水剂分液

2 . 用下列装置依次进行乙烯的制取、除杂、性质检验和气体收集，其中不能实现相应实验目的的是

A.制取	B.除杂	C.性质	D.收集

A．A

B．B

C．C

D．D

3 . 采用如图装置制取一定量的饱和氯水，并进行氯水的性质实验。

(1)在装入药品前应进行的操作______________。
(2)写出丁装置中发生反应的离子方程式：________。
(3)用制得的饱和氯水分别进行下列实验：
①滴入碳酸钠溶液中，有气体生成，说明氯水中发生反应的离子是___________；
②滴到蓝色石蕊试纸上的现象：_______________。
(4)久置的氯水漂白效果明显不足或消失，原因用化学方程式表示：_________________。
(5)将制得的饱和氯水慢慢滴入含有酚酞的稀溶液中，当滴到一定量时，红色突然褪去。产生上述现象的原因可能有两种简要文字说明：
______________________；
______________________。

4 . I.A是相对分子质量为28的烃，它的产量通常用来衡量一个国家的石油化工水平。现以A为主要原料合成乙酸乙酯()，合成路线如图所示。

回答下列问题：
(1)写出A的结构简式_______。
II.实验室用如图所示的装置制取乙酸乙酯。

(2)在实验中球形干燥管除起冷凝作用外，另一个重要作用是_______。
(3)试管b中观察到的现象是_______。试管a中生成乙酸乙酯的化学方程式为_______。b使用饱和溶液的作用是_______、_______、_______。
(4)工业上用A和在一定条件下直接反应制得乙酸乙酯。
①反应类型是_______反应(填“加成或取代”)。
②与实验室制法相比，工业制法的优点是_______。

6 . 三氯乙醛(CCl₃CHO)是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某探究小组模拟工业生产制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。

查阅资料知：①制备CCl₃CHO的反应原理为：，可能发生的副反应有：；。
②有关物质的性质：

物质	C2H5OH	CCl3 CHO	CCl3COOH	C2H5Cl
熔点/℃	-114.1	-57.1	58	-138.7
沸点/℃	78.3	97.8	198	12.3
溶解性	与水互溶	可溶于水、乙醇	可溶于水、乙醇	微溶于水、可溶于乙醇

回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的离子方程式为_______，仪器a的作用是_______。
(2)实验时，应维持装置D的反应温度为70℃左右，装置D采用较合理的加热方式是_______，若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_______。
(3)若撤去装置C会导致CCl₃CHO产率降低，原因是_______。
(4)从反应后的混合物中获得CCl₃CHO粗产品，应采取的实验操作方法是_______。
(5)粗产品纯度的测定：
Ⅰ.称取m g CCl₃CHO(相对分子质量为147.5)粗产品，配成待测溶液，然后用酸式滴定管量取xmL0.100mol·L^-1碘标准溶液加入待测溶液，再加入适量碳酸钠溶液，使反应：、充分进行；
Ⅱ.再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol·L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，发生反应：；
Ⅲ.重复上述操作3次，平均消耗Na₂S₂O₃溶液ymL。测得产品的纯度为_______，下列情况可能导致产品纯度的测量值偏小的是_______(填标号)。
a.量取碘标准液时，酸式滴定管未用碘标准液润洗
b.在滴定终点读数时，俯视标准液液面
c.Na₂S₂O₃溶液部分被氧化
d.步骤Ⅱ加入盐酸调节溶液pH，调节后溶液pH过低

7 . 苯甲酸甲酯常用于配制香水、香精和人造精油，也可用作有机合成中间体、溶剂、食品保鲜剂等。用如图1所示装置制取少量苯甲酸甲酯。相关物质的物理性质如表所示。

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
相对分子质量	122	32	136
熔点/	122
沸点/	249	65	198
水溶性	微溶	易溶	不溶

请回答下列问题：
I．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入苯甲酸和甲醇，再加入浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热，获得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)圆底烧瓶中加入沸石的目的是___________；如果在实验过程中发现忘记加沸石，接下来的操作是_________________________________。
(2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式：______________________。
(3)该实验中使用过量的甲醇的目的是______________________。
II．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、浓硫酸、苯甲酸和水等，现用如图2所示流程进行精制：

(4)第一次蒸馏时，温度应控制在___________。
(5)加入饱和溶液的目的是______________________；操作a的名称是___________。
(6)实验制得的苯甲酸甲酯精制品的质量为，则苯甲酸甲酯的产率为___________。

8 . 乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等。实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺。已知：

苯胺	乙酸酐	冰醋酸	乙酰苯胺
沸点为，微溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93	沸点为，相对分子质量为102	沸点为，相对分子质量为60	无色晶体，沸点为，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135

I．粗乙酰苯胺的制备
制备原理：。
实验装置如图1所示(夹持装置略)。

实验步骤：将()乙酸酐、()冰醋酸加入三颈烧瓶中，在仪器B中加入()苯胺，逐滴滴加到三颈烧瓶中，边滴边搅拌，滴加完毕后小火加热。在搅拌下，趁热把反应混合物慢慢倒入冷水中，析出固体。将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。
II．乙酰苯胺的提纯
①将粗乙酰苯胺晶体加入盛有热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解。
②稍冷却后，加入适量粉末状活性炭，充分搅拌后趁热进行抽滤。
③将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用少量冷水洗涤、抽滤。
④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重，质量为。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________，其作用为______________________。
(2)本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为___________(填标号)。
A．100        B．250        C．500
(3)制备乙酰苯胺粗品过程中，将反应混合物倒入冷水中的目的是_________________。
(4)提纯过程中步骤②中加入活性炭的目的是________________。
(5)用图2所示装置进行提纯过程中步骤③中的抽滤和洗涤。请按正确的操作顺序补充完整(只进行一次洗涤操作)：打开抽气泵→转移混合物至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→___________→___________→确认抽干→打开活塞K→关闭抽气泵。本实验多次采用抽滤操作，其优点是________。
(6)本实验中乙酰苯胺的产率为___________%(保留三位有效数字)。

9 . 邻硝基苯酚()、对硝基苯酚()是两种用途广泛的有机合成中间体，实验室可用苯酚()通过硝化反应制得。实验步骤和相关装置如图所示(其中夹持仪器和控温装置已省略)。

I．在常温下，向装置①中的三颈烧瓶中先加入，再加入a．蒸馏水；b．浓硫酸。
II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。
III．在搅拌下，将苯酚水溶液从恒压滴液漏斗滴入三颈烧瓶中，使反应温度维持在。
IV．加完苯酚水溶液后，继续搅拌，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用蒸馏水洗涤数次。
V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。
VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，先加适量蒸馏水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮沸，趁热过滤、冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。
已知：室温下，邻硝基苯酚、对硝基苯酚在水中的溶解度较小，邻硝基苯酚能随水蒸气一同馏出。
回答下列问题：
(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是___________，该冷凝管的进水口是___________(填字母)。
(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控制温度在，使用的方法是___________。
(3)装置①中加入试剂的先后顺序为___________ (填标号)。
A．ab        B．ba
实验中生成，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式：___________。
(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为_________________________________。
(5)步骤VI中趁热过滤的目的是______________________。