1 . 肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理常数如下。

++CH₃COOH

名称	性状	比重	熔点℃	沸点℃	溶解度
苯甲醛	无色油状液体	1.044	-26	179	微溶于水
乙酸酐	无色透明液体	1.082	-73	140	与水缓慢反应生成乙酸
肉桂酸	白色晶体	1.248	135	300	难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇

某实验小组采用如下装置制备肉桂酸，实验步骤如下，按要求回答下列问题。

①在装置1三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015mol)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036mol)新蒸馏过的乙酸酐以及2.2g(0.016mol)研细的无水碳酸钾，160~170℃回流30min。
②反应结束稍冷，加入10mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。
③将烧瓶冷却，加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。
④将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品1.5g。
(1)仪器a的名称是___________，与仪器b___________(填“能”或“不能”)互换。
(2)步骤①中加热方式可以采用___________；a的上口连接盛有CaCl₂固体的干燥管，目的是___________。
(3)装置2中水蒸气发生器为___________(填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的实验现象为___________。
(4)步骤④中可采用___________洗涤沉淀，加入浓盐酸酸化的目的是___________。
(5)该实验中肉桂酸的产率约为___________%。(保留两位有效数字)

4 . 乙酰苯胺是一种白色结晶粉末，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
已知：

物质	苯胺	冰醋酸	乙酰苯胺
熔点	-6.2℃	16.6℃	113℃
沸点	184℃	117.9℃	304℃
其他性质	微溶于水，易被氧化而变色	—	白色晶体，难溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备：
制备原理：
实验装置：如图所示(加热、夹持装置略)

实验步骤：
①向仪器a中加入11.4mL(约0.2mol)冰醋酸、9.1mL(约0.1mol)无水苯胺、0.1g锌粉；
②组装好仪器，对仪器a加热，当温度计读数达到100℃左右时有液体馏出，维持温度在100～105℃之间反应60min；
③反应结束后，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有冷水的烧杯中，析出固体，将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。
(1)仪器a的名称是___________。仪器a的最适宜规格为___________(填标号)。
a．25mL       b．50mL       c．150mL       d．200mL
(2)步骤②中锥形瓶中的馏出液主要成分是___________(填物质名称)，锥形瓶中实际收集的液体远多于理论量，可能的原因为___________。
(3)为探究锌粉用量对乙酰苯胺产率的影响，实验小组做了对比实验，实验数据如下表，试合理推测加入锌粉的作用是___________，第二组实验中锌粉用量最多但乙酰苯胺产率反而降低的原因可能是___________。

组别	第一组	第二组	第三组
苯胺(mL)	9.1	9.1	9.1
冰醋酸(mL)	15.6	15.6	15.6
锌粉(g)	1.625	3.25	0
产量(g)	3.4	2.26	1.27
产率(%)	41	30.1	17.1

Ⅱ.乙酰苯胺的提纯：
将上述制得的粗乙酰苯胺粗产品移入500mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，称量产品为10.8g。
(4)上述提纯乙酰苯胺的方法是___________。
(5)该实验中乙酰苯胺的产率是___________(保留两位有效数字)。

5 . 烟酸(，相对分子质量为123) 是 B 族维生素中的一种，大量用作食品添加剂和医药中间体，实验室通过3-甲基吡啶(,相对分子质量为93) 的氧化来制取烟酸。
已知：烟酸为无色针状晶体。烟酸在水中的溶解度数据如下：

温度	0℃	80℃	100℃
溶解度 (g/100mL)	0. 10	0.82	1.27

实验原理：


操作步骤：
Ⅰ. 氧化制备：在图(a) 反应装置中，加入5.0g3-甲基吡啶、200mL水，分次加入高锰酸钾共21.0g，加热控制温度在85~90℃，搅拌反应1小时后停止，反应过程中有黑色难溶物(MnO₂) 生成。
Ⅱ.除杂结晶：将反应液转移到蒸馏装置(b) 中，蒸馏 20 分钟后，用抽滤装置(c) 进行抽滤，滤饼用水洗涤三次，将洗涤液与滤液合并，得烟酸钾水溶液。加热浓缩后将其置于烧杯中，用浓盐酸酸化至 pH 为3.8~4.0，将溶液静置冷却，使烟酸晶体缓慢析出，再次抽滤，得烟酸粗品。
Ⅲ.精制：将烟酸粗品重结晶提纯，计算产率。
请回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________。
(2)写出实验原理中反应①的化学方程式：___________。
(3)蒸馏时，除去的有机杂质是___________。蒸馏后，取出___________(填“B”或“C”) 中的混合物抽滤来获得产品。
(4)抽滤对比常压过滤的优点是___________。
(5)除杂结晶步骤中，再次抽滤若未洗涤，会使烟酸产率___________(填“偏高” “偏低” 或“无影响” )。
(6)下列说法正确的是___________(填序号)。
a． 控制浓盐酸酸化至 pH 为3.8~4.0，可用广泛pH试纸测定
b． 缓慢冷却析晶，有利于得到单一完整的晶体
c．精制的过程需要将烟酸粗品加热水溶解，蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥得到纯品
(7)称量提纯后的产品，其质量为5.6g，则该合成过程的产率为___________(精确到小数点后一位)。

6 . 对乙酰氨基酚是一种常用的解热镇痛药，2023年1月国家药监局批准对乙酰氨基酚为新冠病毒的对症治疗药物之一。某学习小组在实验室制备对乙酰氨基酚，制备原理如下：

相关信息列表如下：

物质	摩尔质量(g/mol)	性状	溶解性	性质
对氨基苯酚	109	白色晶体	微溶于冷水，可溶于热水和乙醇	易被氧化成有色物质
对乙酰氨基酚	151	白色晶体	微溶于冷水，易溶于热水和乙醇	易被氧化
醋酸酐	——	无色液体	易挥发，缓慢溶于水变成乙酸

装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入21.8g对氨基苯酚、稍过量的醋酸酐，边搅拌边加热，至固体全部溶解。加热至80℃，保持30分钟。
②冷却至室温，析出大量晶体，减压过滤，洗涤，得到对乙酰氨基酚粗品24.0g。
③粗品置于锥形瓶中，加水，加热溶解，再加活性炭，煮沸5分钟后趁热过滤。
④滤液冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得纯度较高的对乙酰氨基酚产品16.0g。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的作用是_______。
(3)步骤②洗涤滤渣时最合适的洗涤试剂是_______(填序号)。
a．热水            b．冷水            c．热乙醇            d．冷乙醇
(4)步骤③加入活性炭是为了除去粗品中的_______。步骤③趁热过滤时，先在收集滤液的装置中加入少量的NaHSO₃固体。NaHSO₃的作用是_______。
(5)为检验步骤④产品中的对乙酰氨基酚，某同学设计了如下方案：用FeCl₃溶液滴加到产品溶液中，发生显色反应，说明产品中有对乙酰氨基酚。该方案是否可行_______？简述判断理由：_______。
(6)本实验的产率合理的范围是_______(填序号)。
a．产率>79.4%                  b．53.0%≤产率<79.4%          c．产率<53.0%

7 . 氨基钠()常用作有机合成的还原剂、脱水剂。铜是人体内一种必需的微量元素，在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。实验室制备氨基钠的实验装置如图所示，其中为反应的催化剂。

已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应；
；
；
。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______。氨基钠的电子式为_______。
(2)仪器B中发生反应的化学方程式为_______。
(3)E中碱石灰的作用是_______。
(4)装置D中反应前，需通入氨气排尽密闭体系中的空气。设计方案判断密闭体系中空气是否排尽：_______。
(5)加入钠粒，反应，得到粒状沉积物。为防止速率偏大，可采取的措施有_______(写出两条措施)。
(6)测定氨基钠产品的纯度：称取氨基钠产品与适量水在加热条件下充分反应后，将生成的气体全部驱赶出来并用碱石灰干燥后，再用浓硫酸充分吸收，称量测得浓硫酸增重，则氨基钠产品的纯度为_______(保留三位有效数字)。
(7)晶体铜的立方晶胞结构如图甲所示，原子之间相对位置关系的平面图如图乙所示，铜原子的配位数是_______。铜原子半径为表示阿伏加德罗常数的值，则晶体铜的密度为_______(列出计算式)。