1 . 三氯氧钒()是制取高纯的重要原料，常温下为黄色液体，沸点为126℃，熔点为-77℃，易水解。实验室根据反应，用含钒废催化剂制备粗品，并制备高纯。回答下列问题：
Ⅰ.粗品的制备

(1)制备粗品时进行操作：①检查装置的气密性；②盛装药品；③……；④一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作③是_______，目的是_______。证明含钒废催化剂反应完全的现象是_______。
Ⅱ.粗品的纯化
(2)三颈烧瓶中收集到粗品(含、、和杂质)经蒸馏可进一步纯化。由图可知先馏出的物质为_______，经蒸馏后中主要含有的杂质为_______。

Ⅲ.的制备和纯度的测定
(3)用铵盐沉淀-氧化煅烧法制备高纯的流程如下。“氧化煅烧”的化学方程式为_______。

(4)测定纯度。取2.000g产品，加入足量稀硫酸使其完全转化为，配成250mL溶液。取25.00mL溶液，用0.1000的标准溶液滴定，终点消耗标准液10.50mL。已知滴定过程中还原为。滴定反应的离子方程式为_______，产品纯度为_______。

6 . 氧化镧(La₂O₃)在光学玻璃、陶瓷电容器、燃料电池等领域有广泛应用，工业上通常将沉淀剂加入氯化镧(LaCl₃)溶液得水合碳酸镧La₂(CO₃)₃·xH₂O，经灼烧获得氧化镧产品。
I.水合碳酸镧的制备
已知：制备水合碳酸镧时，若溶液碱性太强会有碱式碳酸镧[La(OH)CO₃]生成。
(1)向氯化镧溶液中加入适量碳酸氢铵溶液，控制溶液pH为6.5~7，充分搅拌后陈化2h，洗涤数次，真空抽滤，得到水合碳酸镧。
①制备La₂(CO₃)₃ ·xH₂O时不宜用Na₂CO₃溶液代替NH₄HCO₃溶液，其原因是_______。
②生成La₂(CO₃)₃ ·xH₂O的离子方程式为_______。
③证明La₂(CO₃)₃ ·xH₂O固体已洗涤干净的实验操作是 _______。
(2)某兴趣小组利用以下装置模拟制备水合碳酸镧。

Ⅰ.仪器X的名称为_______；装置接口的连接顺序为a_______ f(填接口字母)。
Ⅱ.灼烧水合碳酸镧得La₂O₃固体
Ⅲ. EDTA滴定法测定La₂O₃(Mr= 326)样品纯度
已知：样品中杂质不与EDTA反应；EDTA均可与La³⁺、Zn²⁺按1：1形成配合物； Zn²⁺遇二甲酚橙显玫瑰红色；La³⁺的EDTA配合物中加入NH₄F后，EDTA会被重新释放。
步骤1：准确称取La₂O₃样品m₁g，用适量稀盐酸溶解后，稀释至250mL(待测液)；
步骤2：取25 mL待测液于锥形瓶中，加入V₁ mLc₁mol·L^-1 EDTA(过量)充分反应；
步骤3：加入1滴二甲酚橙指示剂，用c₂ mol·L^-1锌标准液滴定剩余的EDTA至玫瑰红色(不计数)；
步骤4：加入0. 5gNH₄F(过量)放置10分钟，释放与镧络合的EDTA，用c₂ mol·L^-1锌标准液滴定至终点，消耗锌标准液V₂ mL。
(3)实验测得此样品的纯度为_______(用代数式表示)；步骤4加入NH₄F溶液后，若放置时间过短，会导致产品中La₂O₃纯度测定值_______(填“偏低”“ 偏高”“无影响”)。

8 . 草酸是一种有机二元弱酸，是植物常具有的成分，具有广泛的用途。草酸晶体无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，170℃以上分解。常温下它的电离常数，。回答下列问题：
(1)设计实验证明草酸为弱酸的方案及其现象均正确的有_______。

A．室温下，取的溶液，测其

B．室温下，取的溶液，测其

C．室温下，取的溶液稀释100倍后，测其

D．标准状况下，取的溶液与足量锌粉反应，收集到体积为

(2)草酸可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，生成价锰离子，医学上常用酸性溶液和草酸溶液反应来测血液中血钙的含量。测定方法是取血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量的溶液，反应生成沉淀，将沉淀用稀硫酸溶解得到后，再用溶液滴定。
①溶解沉淀时_______(填“能”或“不能”)用稀盐酸，原因是_______。
②滴定过程中发生反应的离子方程式为_______。
③若上述滴定中消耗了的溶液，则该血液中含钙_______g。
④下列操作会引起测定结果偏高的是_______。
A.滴定管在盛装溶液前未润洗
B.滴定过程中，锥形瓶振荡的太剧烈，以致部分液体溅出
C.滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数
D.装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗涤后，没用待测液润洗
(3)常温下，向溶液中加入溶液调节，加水控制溶液体积为，测得溶液中微粒的随变化如图所示。

[，x代表、或]
的电离平衡常数_______；当为3.9时，溶液中_______；M点溶液中的物质的量浓度为_______。