1 . 过氧化钙晶体(CaO₂⋅8H₂O，微溶于水，不溶于乙醇、乙醚)是重要的化学品，常用作杀菌剂、防腐剂、化妆品的添加剂等。实验室以石灰石(含有少量铁、硅的氧化物)为原料制备CaO₂的实验流程如下：

回答下列问题：
(1)由石灰石制备纯CaCO₃的过程需经过盐酸溶解、H₂O₂溶液氧化、调pH除铁、溶液沉钙等步骤。
①“调pH除铁”后，需用如图所示的热抽滤装置除去，相比普通过滤装置，热抽滤装置的优点是___________。

②“溶液沉钙”反应的离子方程式为___________。
(2)“制备”过程所用装置如下图所示：

①A中若用甲装置制备NH₃，所用反应物为___________，若用乙装置制备NH₃，，写出反应的化学方程式：___________。
②仪器X的名称为___________。
③“制备”需在冰水浴中进行，温度需控制在0℃，可采取的方法是___________。生成的离子方程式为___________；CaCl₂与H₂O₂直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于CaO₂生成，其原因可能是___________。
(3)产品中CaO₂含量测定。高锰酸钾滴定法原理为在酸性条件下，CaO₂与稀酸反应生成H₂O₂，用标准酸性KMnO₄溶液滴定所生成的H₂O₂，以确定CaO₂含量。下列关于滴定分析的说法，错误的是___________(填字母)。

A．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化

B．当滴入半滴酸性KMnO4溶液后，溶液颜色从无色刚好变为浅红色，且半分钟内不变色，表示已经到达滴定终点

C．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，则测定结果偏小

D．读取KMnO4溶液体积时，滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，则测定结果偏大

2 . 某实验小组模拟工业制备碘酸钾()并测定纯度的过程如下：
Ⅰ．制备碘酸钾［实验装置如图(夹持装置已省略)］

步骤1：向三颈烧瓶中依次加入、和45mL水，向仪器A中加入盐酸，充分反应直至反应结束。
步骤2：将步骤1所得溶液转入200mL烧杯中，加30％的KOH溶液调节pH至10，通过一系列操作后得到含的产品。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为___________。
(2)反应结束后，三颈烧瓶中的产物是和等，则步骤1反应的化学方程式为___________。
(3)B装置的作用是___________。
(4)当观察到三颈烧瓶中溶液的___________色褪去时，可判断步骤1的反应结束。
Ⅱ．测定产品中的纯度
(5)测定方案：准确称取ag产品，配制成250mL溶液作为待测液，取25.00mL该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化后，盖紧瓶塞，置于避光处3min，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，用的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定到溶液呈无色，即达到滴定终点。记录相关数据，可计算产品中的纯度。已知：。
①滴定前，下列有关滴定管的操作顺序依次为___________(填字母)。
a．装入滴定液至零刻度线以上
b．用蒸馏水洗涤
c．调整滴定液液面至零刻度线或零刻度线以下
d．检查是否漏水
e．排除气泡
f．用滴定液润洗2～3次
g．记录起始读数，开始滴定
②测定方案中的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞的主要目的是___________。
③若平行滴定三次，达到滴定终点时消耗标准溶液的平均体积为VmL，产品中碘酸钾的纯度为___________(用含a、c、V的表达式表示)；若盛标准溶液的滴定管未润洗，则测得的结果___________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

3 . 亚氯酸钠是一种高效的漂白剂和氧化剂。制备亚氯酸钠通常在以下进行，装置Ⅰ发生反应，产生的气体通入装置Ⅱ制得。

回答下列问题：
(1)仪器的名称为___________。仪器的作用为___________。
(2)利用装置Ⅱ制备的离子方程式为___________。
(3)装置Ⅱ的控温方式为___________(填标号)。

A．油浴

B．冰水浴

C．酒精灯

D．热水浴

(4)测产品纯度：取产品溶于去氧蒸馏水配成溶液，取所配溶液于雉形瓶中，滴加过量溶液，再滴加淀粉溶液，用的标准溶液滴定，平行滴定3次，消耗溶液体积平均为(已知：被还原为，，且杂质不参与反应)。
①判断达到滴定终点的方法是___________。
②产品中的纯度为___________。
③下列操作会使实验结果偏高的是___________(填标号)。
A．雉形瓶洗净后残留水                  B．滴定结束后俯视读数
C．未用标准液润洗滴定管               D．盛标准液的滴定管尖嘴处滴定前有气泡，滴定后气泡消失

4 . 叠氮化钠()是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分；易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(，以t-Bu表示叔丁基)与、氢氧化钠溶液混合反应制备。

(1)解释溶液呈弱碱性的原因：___________(用离子方程式表示)。
(2)制备
按图示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：。
①装置a的名称是___________滴液漏斗；
②反应后溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用乙醇洗涤的原因________。
(3)产率计算
①称取试样，配成100mL溶液，并量取20.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入。溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用标准液，滴定过量的，终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：)。
i．写出与叠氮化钠反应生成、、和化学方程式：________。
ii．的质量分数为________ (保留2位有效数字)。
iii．下列操作会导致所测定样品中质量分数偏大的是________。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)不直接用酸性高锰酸钾滴定可能的原因是___________。
(5)有毒，可以使用NaClO溶液对含有的溶液进行销毁，反应产生无色无味的无毒气体，试解释原因___________(用离子方程式表示)，每生成3mol气体转移的电子数为___________mol。

5 . 硼氢化钠(NaBH₄)是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下。
I．的制备
利用如图甲装置(加热及夹持装置略)进行操作：
(i)连接装置检验气密性装入试剂，打开，向装置中鼓入，然后升温到110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中；
(ii)升温到200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得NaH；
(iii)升温到240℃，持续搅拌下通入，打开向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为，沸点为68℃]，充分反应；
(iv)降温后，离心分离得到和的固体混合物。

已知，

		NaH		异丙胺
性质	固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在	固体，强还原性，与水剧烈反应	固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应	有机溶剂，沸点：33℃

回答下列问题。
(1)仪器a的名称是___________；步聚(i)鼓入氮气的目的是___________；指出图甲装置中存在缺陷___________。
(2)写出NaH与反应的化学方程式___________。
II．的提纯
(3)可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管___________(填“2”或“3”)上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，在___________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。分离异丙胺和并回收溶剂的方法是___________。
III．的纯度分析
步骤1：取mg产品(杂质不参加反应)溶于NaOH溶液后配成200mL溶液，取20mL置于碘量瓶中，加入的溶液充分反应()。
步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量转化为，冷却后于暗处放置数分钟。
步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0，加入几滴淀粉，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。(反应为)
(4)产品中的纯度为___________%；滴入标准溶液时，若长时间振荡可能导致测定结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

6 . 侯氏制碱法为国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备少量，得到副产品和，流程如下图：
   
按要求回答下列问题。
(1)写出上图制备总反应的化学方程式：___________。
(2)制取时为使下图A装置中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔或者___________。
   
(3)制备时，需将A装置产生的气体，与B、C装置导管进行连接，其接口顺序是a___________(按气流方向，用小写字母表示)。“雾化装置”的优点是___________。
(4)反应完成后，将装置B中混合物处理得到固体和母液。
①将固体加热充分，并将产生的气体先通过足量的试剂X吸收水分，再通过足量，增重0.14g。试剂X为___________，产品的质量为___________g。
②已知；NaCl和溶解度曲线(如图)。
   
i.为使沉淀从母液中充分析出，需向母液中加入的试剂Y为___________；
ii.得到副产品所需的操作有___________、___________、过滤、洗涤、干燥。
(5)题干实验流程中可以回收再利用的物质有___________。
(6)称量吸收了一定量水分的粉末，配制成标准溶液，用于滴定未知浓度盐酸的浓度。预测该标准液对滴定结果造成的影响是___________(填“偏高”“偏低”“无影响”)。

7 . 氮化锶在工业上广泛用于生产荧光粉．锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应．某同学设计如下装置制备氮化锶（各装置盛装足量试剂），使用的氮气样品可能含有少量等气体杂质。
已知：醋酸二氨合亚铜溶液能定量吸收,但易被氧化，失去吸收能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收。
Ⅰ．氮化锶的制取

(1)装置C、D、E盛装的试剂分别是_____________（填代号）。
甲．连苯三酚碱性溶液       乙．浓硫酸       丙．醋酸二氨合亚铜溶液
(2)该套装置设计存在缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案_____________。
Ⅱ．产品纯度的测定
称取中所得产品，加入干燥的三颈烧瓶中，然后由仪器3加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用的盐酸标准溶液完全吸收（吸收液体积变化忽略不计）。从烧杯中量取的吸收液，用标准溶液滴定过剩的,到终点时消耗溶液。（图中夹持装置略）

(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为________________________________________。
(4)装置中长玻璃管的作用原理是_____________；仪器3的名称是_____________。
(5)用的标准溶液滴定过剩的时所选指示剂为_____________；如何判断滴定终点的到达？__________________________________________________。
(6)产品纯度为_____________。（保留三位有效数字）
(7)下列实验操作可能使氮化锶测定结果偏低的是_____________（填字母）。
a．滴定前碱式滴定管未排气泡，滴定后气泡消失
b．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
c．滴定后，碱式滴定管尖嘴外还悬着一滴液体

8 . 实验室利用甲苯(，代表苯基)为原料制备苯甲酸。
Ⅰ．制备原理：
氧化：
酸化：
Ⅱ．实验流程及步骤：

   

Ⅲ．步骤①的装置如图甲：

   

Ⅳ．相关数据：
(1)苯甲酸相对分子质量：122
(2)苯甲酸在水中的溶解度水：0.34(25℃)、0.85(50℃)、2.2(75℃)。
请回答：
(1)步骤③的操作名称是_____。步骤④热水洗涤的目的是_____。
(2)有关实验流程Ⅱ步骤，下列说法正确的是_____。

A．图甲装置中，冷凝管进水口为1

B．图甲球形冷凝管的内芯管为球泡状，冷却面积大，可用于蒸馏实验

C．图甲控制反应温度，以蒸气上升至内芯管下端为宜

D．步骤⑧粗苯甲酸晶体的提纯可采用重结晶的方法

(3)步骤②中，除去多余反应的离子方程式为_____。
(4)用碱滴定法测纯度：称取产品，配成乙醇溶液，取溶液于锥形瓶中，滴加2～3滴酚酞试液，然后用溶液滴定，重复操作三次，到达滴定终点时消耗溶液分别为，。
①下列说法正确的是_____。

   

A．为防止酸式滴定管漏液，应将适量凡士林涂在如图中旋塞的a端和旋塞套内的c端
B．将溶液装入滴定管时，应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移
C．润洗滴定管时，待液体润湿全部滴定管内壁后，应将液体从滴定管上口倒入预置的烧杯中
D．接近终点时，需用蒸馏水冲洗锥形瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴
E．若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则测定结果偏高
②产品苯甲酸的纯度为_____。

9 . 亚硝酸钠(NaNO₂)用途很广泛：可制药，作食品防腐剂、显色剂，作印染工业的媒染剂、漂白剂、缓蚀剂等。实验室用以下装置制取亚硝酸钠。
   
已知：①       ②
③NO可被KMnO₄氧化成       ④Na₂S₂O₃可被I₂氧化为Na₂S₂O₆
⑤
【制备NaNO₂】
(1)仪器C的作用是___________；C中的试剂可以是___________。
(2)以上装置有设计缺陷，会使得到的产品杂质增多。改进方法是___________。
(3)E中反应的离子方程式为___________。
【测定NaNO₂纯度】
(4)①称量0.5000 g制得的样品，溶于水配成250 mL溶液。
②取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入足量KI酸性溶液，滴入2~3滴淀粉溶液。
③取一支___________(填“酸”或“碱”)式滴定管依次用自来水、蒸馏水洗净后，用0.02 mol/L Na₂S₂O₃溶液润洗，装液，排出下端尖嘴内的气泡，调整液面，记下读数。
④进行滴定，记录读数。重复实验后，平均消耗Na₂S₂O₃溶液的体积为20.00 mL。
(5)下列情况可能会使测得的NaNO₂纯度偏高的是___________。

A．滴定结束时，发现滴定管尖嘴部分有气泡

B．滴定前平视读数，滴定结束时，仰视记录读数

C．滴定操作过慢，用时过长

D．当最后半滴Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色时，停止滴定。

(6)样品中NaNO₂的质量分数为___________。

10 . 硫代硫酸钠俗称“海波”，又名“大苏打”，溶液具有弱碱性和较强的还原性，是一种重要的化工产品。某化学兴趣小组利用如图装置制备硫代硫酸钠晶体(Na₂S₂O₃·5H₂O)并测定其纯度。请回答下列问题：
I.【查阅资料】
①Na₂S₂O₃·5H₂O是无色透明晶体，易溶于水。
②向Na₂CO₃和Na₂S混合溶液中通入SO₂可制Na₂S₂O₃。
II.【制备产品】实验装置如图所示(夹持装置省略)：

(1)制备Na₂S₂O₃·5H₂O；
①仪器a的名称为_____。
②装置A中发生反应的离子方程式是_____，实验室内制备SO₂时一般采用质量分数为70%的硫酸而不用98%的浓硫酸，原因是_____。
(2)测定纯度：原理为2S₂O+I₂=S₄O+2I^-。准确称取mg得到的产品，用适量蒸馏水溶解并配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol•L^-1碘的标准溶液进行滴定。
①用_____(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放碘的标准溶液，滴定至终点的操作是_____。
②滴定起始和滴定终点的液面位置如图所示，则消耗碘的标准溶液的体积V=_____mL，产品的纯度是______(用含m、M的代数式表示)%。(设Na₂S₂O₃·5H₂O的摩尔质量为Mg·mol^-1)

③滴定前，仰视液面读数，滴定后俯视液面读数，则所测产品的纯度_____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。