1 . 五氯化锑(SbCl₅)主要用作氟化工的催化剂、纺织工业织物的阻燃剂、染料工业的中间体。实验室根据反应，利用如下装置制备SbCl₅ (加热及夹持装置略)。

已知SbCl₃，SbCl₅的部分性质如下：

物质	熔点/℃	沸点/℃	性质
SbCl3	73.4	223(101.3kPa)	均极易水解
SbCl5	2.8	176(101.3kPa，140℃)时分解
		68(1.86kPa)、79(2.90kPa)

实验室制备SbCl₅的步骤如下：
ⅰ.保持80℃的条件，在盛有SbCl₃的三颈烧瓶中通入Cl₂，反应生成SbCl₅；
ⅱ.将三颈烧瓶中的反应混合物转移到双颈烧瓶中；
ⅲ.减压蒸馏，收集目标物质。
回答下列问题：
(1)写出用K₂MnO₄和浓盐酸制备Cl₂的离子方程式___________，其中体现还原性和酸性的HCl的物质的量之比为___________。
(2)实验装置中，两个冷凝管___________(填“能”或“不能”)交换使用，步骤ⅰ中对三颈烧瓶进行加热的最佳方式是___________加热。
(3)写出图示实验装置存在的一处弊端：___________。
(4)步骤ⅱ将反应后混合液转移至双颈烧瓶中的方法：在b处连接减压装置，使三颈烧瓶中的液体流入双颈烧瓶。进行该操作前，需___________(填活塞1和2的开、关的情况)。
(5)步骤ⅲ采用减压蒸馏，而不是常压蒸馏的原因是___________；调节减压装置至1.86kPa，收集___________℃左右的馏分。减压蒸馏时，玻璃毛细管的作用有___________(填字母)。
a．防止暴沸       b．搅拌       c．连通大气，保持常压

3 . (三氯化六氨合钴，)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验室中可由金属钴及其他原料制备。
已知：①在时，恰好完全沉淀为；
②不同温度下在水中的溶解度如图所示；

③易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于。
制备步骤如下：
Ⅰ.的制备：用金属钴与氯气反应制备，实验中利用如图装置(连接处橡胶管省略)进行制备。

Ⅱ.在锥形瓶内加入研细的、和水，加热溶解后加入活性炭作催化剂。
Ⅲ.冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下并缓慢加入溶液。
Ⅳ.在60℃下反应一段时间后，经过___________、过滤、洗涤、干燥等操作，得到橙黄色的晶体。
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称为___________。
(2)用图中的装置组合制备，仪器的连接顺序为___________。装置B的作用是___________。
(3)制备三氯化六氨合钴的反应方程式为___________。
(4)在制备时，加入浓氨水前，需在步骤Ⅱ中加入，请结合平衡移动原理解释原因___________。
(5)步骤Ⅲ中在加入溶液时，控制温度在10℃以下缓慢加入的目的是___________。
(6)在步骤Ⅳ中过滤、洗涤、干燥之前的操作为___________、___________。
(7)制得产品的产率为___________%(精确到0.1%)。

4 . 亚氯酸钠是一种高效漂白剂和氧化剂，常用于纸浆和纤维的漂白、饮水净化和污水处理等。温度高于60℃时，会分解成和NaCl。某化学实验探究小组设计如图实验制备亚氯酸钠()晶体。

【查阅资料】
①。
②极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。
③饱和溶液在低于38℃时析出，高于38℃时析出。
(1)C装置仪器名称是___________，它的作用是___________。
(2)B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是___________。
(3)向B中加入浓硫酸的操作方法是___________。
(4)气体与装置D中混合溶液反应生成，生成的离子方程式为___________。
(5)反应后，经___________等步骤可从装置D的溶液获得晶体。干燥时通常要求低温晾干，温度过高可能导致产品中混有的杂质是___________。
(6)测定样品中的纯度(假设杂质不参与反应)。测定时进行如下实验：准确称取0.200 g的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：，将所得混合液稀释成100 mL待测溶液。取25.00 mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用0.1 mol⋅L标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为20.00 mL(已知：)。
所称取的样品中的质量分数为___________。

5 . 钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、主动心瓣等。实验室利用含杂质的二氧化钛做原料制取高纯度的二氧化钛，装置如图(夹持装置已略去)。
已知：①；
②为无色或淡黄色液体，熔点为-30℃，沸点为136.4℃，极易与水反应，能溶于有机溶剂，易挥发，与HCl不发生反应；
③的盐酸溶液可吸收CO而生成黑色颗粒Pd；
④在盐酸溶液中的存在形式为。
a．制备

(1)对于实验过程的控制，开始的操作和实验结束的操作分别为_______(填序号)。
①先给陶瓷管通电加热，一段时间后，再打开分液漏斗活塞
②先打开分液漏斗活塞，一段时间后，再给陶瓷管通电加热
③先将陶瓷管断电停止加热，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞
④先关闭分液漏斗活塞，一段时间后，再将陶瓷管断电停止加热
(2)装置B中盛放的试剂是_______(填名称)。
(3)该实验设计存在的缺陷是_______、_______
(4)用的盐酸溶液吸收CO的离子方程式为_______。
(5)所得的可用Mg制Ti，该过程可在_______(填序号)氛围保护下进行。
①氮气                           ②氩气                           ③水蒸气                           ④氧气
b．气相氧化法制备

(6)装置丁中仪器a的名称为_______。
(7)实验装置按从左到右的连接顺序为_______。
(8)写出装置甲三颈烧瓶内发生反应的化学方程式_______。

7 . 亚硝酸钠()主要用于医药、染料和漂白等行业，也常用于食品保鲜剂。某小组拟利用氮氧化物(可用表示)制备亚硝酸钠，简易流程如图。

已知：，

(1)利用饱和溶液和饱和溶液在加热条件下反应可制得，该反应的化学方程式为_______；实验时装置B中应间断性通入适量的，其目的是_______。
(2)装置C中盛装饱和溶液的仪器的名称是_______；NO不能单独被纯碱溶液吸收，为了使完全被纯碱溶液吸收且产品纯度最高，_______。
(3)装置D的作用是_______，采用“倒置漏斗”措施的目的是_______。
(4)设计实验探究的性质。制备实验完毕后，从装置C中分离出固体粗产品(不含杂质)，取少量上述产品配制成溶液，分成三份分别进行甲、乙、丙三组实验，实验操作及现象、结论如下表。

实验	实验操作及现象	结论
甲	滴入无色酚酞溶液中，无色酚酞溶液变红	是弱酸
乙	滴入少量酸性KI-淀粉溶液中，振荡，酸性KI-淀粉溶液变蓝	酸性条件下具有氧化性
丙	滴入少量酸性溶液中，振荡，酸性溶液褪色	酸性条件具有还原性

上述实验_______(填标号)的结论不可靠。经实验测得实验丙反应后的溶液中氮元素仅以的形式存在，酸性溶液与反应的离子方程式为_______。

8 . 铜（Ⅰ）配合物的制备及纯度分析步骤如下。
1．制备
将乙腈的，，过量钢材混合于圆底烧瓶，控温85°C、磁力搅拌，至反应完全（装置如图），经一系列操作，得到白色固体产品。

Ⅱ、纯度分析
取产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.0mL溶液，加入指示剂后，再用EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消耗EDTA溶液的平均体积为。
已知：①沸点为81℃．酸性条件下遇水生成
②（）较易被空气氧化：
③EDTA与形成1：1配合物：
④滴定需在弱碱性条件下进行。
回答下列问题：
(1)图中仪器的作用是______，中应加入______作为最佳传热介质。
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是______．
(3)“一系列操作”依次为过滤分离出滤液、______冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为______．
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是______．
(6)测得产品的纯度为______（用含、、的代数式表示）。
(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有______．

A．产品中含有	B．滴定终点时俯视读数
C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗	D．产品干燥不充分

9 . 钛酸钡()因其优良的电学性能被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。某同学以和高活性偏钛酸()为原料，在实验室中采用低温固相法制备亚微米级钛酸钡粉体。
已知：①氧化性：；。
②四氯化钛极易水解，易挥发。
I．制备偏钛酸(装置如图)

取一定量高纯固体于三颈烧瓶中，加入浓盐酸配成溶液，然后加水稀释转化成一定浓度的溶液，最后将装在仪器B中的氨水缓慢滴入溶液中，搅拌，析出。反应过程中注意控制温度，以免反应过于剧烈。
(1)仪器B的名称是_______。
(2)仪器A的作用是_______，冷凝水从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)写出氨水与溶液反应产生的化学方程式_______。
Ⅱ．制备钛酸钡
将上述制得的作为反应原料，与按照物质的量之比为混合后放入球磨罐中，放置于“罐磨机”上按照700r/min罐磨5h后倒入坩埚中，并置于烘箱中反应3h，得到亚微米级白色钛酸钡样品粉体。
(4)写出与反应的化学方程式_______。
(5)在固相反应过程中，会经历“接触扩散—化学反应—成核—晶粒生长”的历程，则“罐磨机”的作用是_______，若想获得比亚微米级钛酸钡晶体更大颗粒的晶体，应置于_______(填“<”或“>”)100℃的烘箱中反应3h。
Ⅲ．测定产品纯度
取产品溶于稍过量的稀硫酸中配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后，用溶液滴定至终点，消耗溶液。(的摩尔质量为Mg/mol)
(6)实验中所用滴定管为_______(填“酸式”或“碱式”或“酸式和碱式”)滴定管。
(7)产品的纯度为_______%。