1 . 在防治新冠肺炎的工作中，过氧乙酸(CH₃COOOH)是众多消毒剂中的一种，它具有强氧化性，可将各种病原微生物杀灭。其性质不稳定，为无色透明液体，易溶于水易挥发，见光与热易分解。过氧化氢不同的浓度有不同的用途，某同学利用高浓度的双氧水和冰醋酸制备少量过氧乙酸并进行相关实验，其制备原理为：CH₃COOH+H₂O₂CH₃COOOH+ H₂O △H<0(在90.7℃时乙酸丁酯与水会形成共沸物及时分离出水，提高产率)

(1)装置中仪器a中盛放的试剂为________ ( 填“乙酸”或“双氧水”)，其中使用油水分离器的优点是：_____________________.
(2)下列有关过氧乙酸叙述正确的是________。
A.由过氧化氢与醋酸制取过氧乙酸的反应属于氧化还原反应
B.浓过氧乙酸中加入少许紫色石蕊试液，振荡后试液一定呈红色
C.过氧乙酸可用于手部、室内空气，桌椅和餐具的消毒，不能用于浸泡金属器械
D.过氧乙酸应注意密闭、低温保存于棕色细口瓶中
(3)正确的实验步骤是a→(      )→(      ) →(       )→(      ) →d
a.连接好如图所示的装置，检查好气密性，在油水分离器中加满乙酸丁酯；
b.加入浓硫酸2mL，搅拌5h，低温避光阴凉处静置20h；
c.打开恒温搅拌器和通入冷却水，打开抽气泵将系统抽为真空并保持恒定；
d.将反应瓶中静置所得液体转移试剂瓶。贴上标签以备用。
e.向带有投拌装置及温度计的500mL反应瓶中加入一定量的反应物，乙酸丁酯和5 mL的磷酸作稳定剂；
f.在不断搅拌下将90 g 68%仪器a中试剂逐滴加入反应瓶；
(4)过氧乙酸 (含有少量H₂O₂杂质)的含量测定流程如图。

①过氧乙酸被Fe²⁺还源，还原产物之一为乙酸， 其离子方程式为______________。
②若样品体积为25.00mL，加入0.200 mol/LFeSO₄溶液25.00mL，消耗0.100 mol/LK₂Cr₂O₇溶液5.00 mL，则过氧乙酸含量为_____g/L。若H₂O₂未完全除尽，则测定结果会____________(填“偏高”、“偏低”或“无影响") (计算结果小数点后保留2位)。

2 . 草酸亚铁晶体(FeC₂O₄•xH₂O)在电池工业、制药、照片显影等方面有重要作用。在实验室中用制备草酸亚铁并研究其性质，具体流程如图：

已知：常温下，pH>4时，Fe²⁺容易被氧化；H₂C₂O₄的K_a1=5.9×10^-2，K_a2=6.5×10^-5；K_sp(FeC₂O₄•xH₂O)=3.2×10^-7
回答下列问题：
（1）步骤①用水溶解的过程中，加入少量稀H₂SO₄的作用是_____。
（2）步骤②中加入的H₂C₂O₄属于_____酸，生成固体I的离子反应方程式为_____。
（3）步骤③中先用水洗涤，再用乙醇洗涤，其目的是_____。
（4）步骤④是检验草酸亚铁晶体加热分解后的产物H₂O、CO、CO₂，首先检验的气体为_____，然后将剩余气体依次通过_____（填序号，装置可重复使用）→尾气处理。实验前需要将装置中的空气排尽，理由是_____。

（5）步骤⑤采用滴定分析法测定FeC₂O₄•xH₂O中x的值。取0.18g样品溶于稀硫酸配成100.00mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0100mol•L^-1KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液12.00mL。滴定终点的现象为_____，x值为_____。

3 . 甲酸(HCOOH)是还原性弱酸，常用于橡胶、医药等工业生产，也可用于制备重要的化工原料[Cu(HCOO)₂·4H₂O]。
I.碱式碳酸铜的制备

(1)“操作i”中研磨的目的是__。
(2)“操作ii”发生的反应是：2CuSO₄+4NaHCO₃═Cu(OH)₂·CuCO₃↓+3CO₂↑+2Na₂SO₄+H₂O。原料中NaHCO₃必须过量的原因是__。反应温度低于80℃的原因是__。
(3)“操作iii”中系列操作包括过滤、__、干燥。
II.甲酸的制备
(4)一定条件下，CO能与NaOH固体发生反应：CO+NaOHHCOONa，再将HCOONa酸化，即可得HCOOH。
①为了证明“CO与NaOH固体发生了反应”，甲同学设计下列验证方案：取少许固体产物，配成溶液，在常温下测其pH，若pH＞7，则得证。该方案是否可行__(填“是”或“否”)，请简述你的理由：__。
②乙同学设计了另一个定性验证方案：取固体产物，配成溶液，__(请补充完整)。
III.甲酸铜的合成及纯度测定
(5)实验室按Cu(OH)₂·CuCO₃+4HCOOH+5H₂O═2Cu(HCOO)₂·4H₂O+CO₂↑反应制得甲酸铜晶体，按以下步骤测定其纯度。
步骤一：准确称取mg甲酸铜晶体样品，配成250mL溶液；
步骤二：移取25.00mL溶液于锥形瓶中，往溶液中加入足量KI摇匀，用cmol/LNa₂S₂O₃溶液滴定至溶液变浅黄色时，加入10mL10%KSCN试剂，并加几滴淀粉溶液，继续用cmol/LNa₂S₂O₃溶液滴定至终点，共消耗Na₂S₂O₃溶液V₁mL。
步骤三：用25.00mL蒸馏水代替甲酸铜溶液，重复步骤二，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂mL；
已知：CuI难溶于水，能吸附I₂；2Cu²⁺+4I^-=2CuI↓+I₂；I₂+2= +2I^-；CuI(s)+SCN^-(aq)CuSCN(s)+I^-(aq)
①配制溶液时用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒和__；
②实验中加入10mL10%KSCN试剂的目的是__。
③甲酸铜晶体的纯度__(列表达式即可，Cu(HCOO)₂·4H₂O的摩尔质量为226g/mol)。

4 . 已知：钴是一种中等活泼金属，常见化合价为+2价和+3价，CoC1₂ 易溶于水。
巴蜀中学化学课外活动小组同学设计实验制取(CH₃COO)₂Co（乙酸钴）并验证其分解产物。请回答下列问题：
（1）甲同学用Co₂O₃与盐酸反应制备CoCl₂，其实验装置如下：

①盛装盐酸的仪器名称__________；烧瓶中发生反应的化学方程式为_________。
②由实验事实可得出结论，氧化性Co₂O₃_______MnO₂ （填“大于”、“小于”或“无法判断”）。
（2）利用甲同学制得的CoCl₂可进一步制得(CH₃COO)₂Co的结晶水合物。乙同学利用下列装置检验(CH₃COO)₂Co结晶水合物在氮气气氛中的分解产物。其中E、F、G中的试剂均足量。已知PdC1₂溶液能被CO还原为Pd。

①装置E、F是用于检验分解产物中的CO和CO₂，则E中所盛的溶液是_______。
②经分析知分解产物还有C₂H₆，已知C₂H₆在较高温度下具有还原性，则上述实验中可确定有C₂H₆生成的现象是_____________。
③实验结束时，先_______，一段时间后再_________。
④下图为乙酸钴结晶水合物[(CH₃COO)₂Co·xH₂O]热分解时的失重率曲线（失重率等于某阶段分解后固体损失的质量占最初固体样品质量的百分比）。已知第二阶段分解所得固体产物为钴的一种氧化物，且无H₂O生成，请通过计算并写出第二阶段分解反应的化学方程式________。

5 . 氨基磺酸(H₂NSO₃H)是一元固体强酸，俗称“固体硫酸”，易溶于水和液氨，不溶于乙醇，在工业上常用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂等。某实验室用尿素和发烟硫酸(溶有SO₃的硫酸)制备氨基磺酸的流程如图：

已知“磺化”步骤发生的反应为：
①CO(NH₂)₂(s)+SO₃(g)H₂NCONHSO₃H(s)          ΔH＜0
②H₂NCONHSO₃H+H₂SO₄2H₂NSO₃H+CO₂↑
发生“磺化”步骤反应的装置如图1所示：请回答下列问题：

（1）下列关于“磺化”与“抽滤”步骤的说法中正确的是____。
A.仪器a的名称是三颈烧瓶
B.冷凝回流时，冷凝水应该从冷凝管的B管口通入
C.抽滤操作前，应先将略小于漏斗内径却又能将全部小孔盖住的滤纸平铺在布氏漏斗中，稍稍润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，再转移悬浊液
D.抽滤结束后为了防止倒吸，应先关闭水龙头，再拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管
（2）“磺化”过程温度与产率的关系如图2所示，控制反应温度为75～80℃为宜，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，可能的原因是____。

（3）“抽滤”时，所得晶体要用乙醇洗涤，则洗涤的具体操作是____。
（4）“重结晶”时，溶剂选用10%～12%的硫酸而不用蒸馏水的原因是____。
（5）“配液及滴定”操作中，准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用0.08000mol•L^-1的NaNO₂标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗NaNO₂标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N₂，NaNO₂的还原产物也为N₂。
①电子天平使用前须____并调零校准。称量时，可先将洁净干燥的小烧杯放在称盘中央，显示数字稳定后按____，再缓缓加样品至所需质量时，停止加样，读数记录。
②试求氨基磺酸粗品的纯度：____(用质量分数表示)。
③若以酚酞为指示剂，用0.08000mol•L^-1的NaOH标准溶液进行滴定，也能测定氨基磺酸粗品的纯度，但测得结果通常比NaNO₂法____(填“偏高”或“偏低”)。

6 . 过氧乙酸(CH₃COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为： △H<0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物（沸点90.7℃）及时分离出水，以提高产率。实验装置如图。

（1）过氧乙酸保存时应注意______________（填标号）。
A．避光B．低温C．密闭D．隔绝空气
（2）仪器a的名称为______________，其中盛放的试剂为______________（填“乙酸”或“双氧水”）。
（3）为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中应进行的操作是______________。
（4）反应体系采用减压的目的是____。
（5）过氧乙酸（含有少量H₂O₂杂质）的含量测定流程如图。

①判断H₂O₂恰好除尽的实验现象是______________。
②过氧乙酸被Fe²⁺还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为______________
③若样品体积为V_omL，加入c₁mol·L^-1FeSO₄溶液V₁mL，消耗c₂mol·L^-1K₂Cr₂O₇溶液V₂mL。则过氧乙酸含量为______________g.L^-l。

7 . 亚氯酸钠（NaClO₂）是一种应用广泛的高效氧化型漂白剂。以下是某小组模拟工业制法利用ClO₂与H₂O₂在碱性条件下制备少量NaClO₂的实验装置：

已知：（1）硫酸作酸化剂时，甲醇（CH₃OH）可将NaClO₃还原为ClO₂。
（2）ClO₂沸点为9.9℃，可溶于水，有毒，气体中ClO₂浓度较高时易发生爆炸。
（3）饱和NaClO₂溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO₂•3H₂O，在温度高于38℃时析出晶体NaClO₂，高于60℃时分解生成NaClO₃和NaCl。
回答下列问题：
（1）实验前用浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是：___________。
（2）实验过程中需要持续通入CO₂的主要目的，一是可以起到搅拌作用，二是___________。
（3）装置A中，若氧化产物为CO₂，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。
（4）装置B中生成NaClO₂的化学方程式是____。
（5）从反应后的B溶液中制得NaClO₂晶体的操作步骤是：a.___；b．_____；c．用38~60℃的热水洗涤；d．在低于60^oC的真空中蒸发，干燥。
（6）装置C中C1O₂与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐，其中一种为NaClO₂，装置C中C1O₂与NaOH溶液反应的化学方程式为______。
（7）NaClO₂纯度测定：①称取所得NaClO₂样品1.000g于烧杯中，加入适量蒸馏水过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（C1O₂^－的还原产物为Cl^－），将所得混合液配成250mL待测溶液；②取25.00mL待测液，用0.2000mol/LNa₂S₂O₃标准液滴定(I₂+2S₂O₃^2－=2I^－+S₄O₆^2－)，以淀粉溶液做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为_____。重复滴定3次，测得Na₂S₂O₃标准液平均用量为18.00mL，则该样品中NaClO₂的质量分数为____________。

8 . 某化学小组对卤素及其化合物的制备和性质进行如下探究实验，根据实验回答问题。
I.探究氯化亚铁与氧气反应的产物
已知氯化亚铁的熔点为674℃，沸点为1023℃；三氯化铁在100℃左右时升华，极易水解。在500℃条件下氯化亚铁与氧气可能发生下列反应：12FeCl₂+3O₂2Fe₂O₃+8FeCl₃，4FeCl₂+3O₂2Fe₂O₃+4Cl₂。该化学小组选用如图部分装置(装置可以重复选用)进行氯化亚铁与氧气反应产物的探究。

(1)实验装置的合理连接顺序为：A→__________→D，装置E的作用是___________。
(2)D中发生反应的离子方程式_______。
(3)某化学兴趣小组在控制在500℃下发生反应，一段时间后的产物进行了如下实验探究：
①对B中反应剩余固体的成分开展实验探究，并作出以下两种假设：
假设一：产物为Fe₂O₃；
假设二：产物为________(填化学式)。
以下针对上述假设一，展开实验研究，请完善下面表格：

实验操作	预期现象与结论
取少量固体样品于一支洁净的试管中，加入足量的蒸馏水。	______，则假设一成立，否则，假设一不成立。

②对固体产物(标准状况下)成分含量进行了如下实验探究：B中反应剩余固体的质量经测定为m₁g ，E中生成物的质量经测定为m₂g。B中反应剩余固体按探究①的实验步骤进行操作，并最终得到干燥纯净的固体质量为m₃g。则固体产物中Fe₂O₃所占的质量分数为______。
Ⅱ.卤素化合物之间反应实验条件控制探究
(4)室温下，KClO₃可将KI氧化为I₂或KIO₃。下面是该小组设计的一组实验数据记录表：

试管编号	1	2	3	4
0.20 mol·L-1KI溶液/ mL	1.0	1.0	1.0	1.0
KClO3(s)/g	0.10	0.10	0.10	0.10
6.0 mol·L-1H2SO4溶液/ mL	0	3.0	6.0	9.0
蒸馏水/mL	9.0	6.0	3.0	0
反应完全后，滴加2滴淀粉溶液	无色	蓝色	蓝色较2浅	无色

①根据实验数据，结合所学化学知识，下列说法正确的是______
A.该实验目的是探究其它条件相同时，酸的浓度对反应产物的影响
B.实验1和实验4说明硫酸浓度太低或太浓，KClO₃与KI均不反应
C.实验2的现象说明在该硫酸浓度下KClO₃将KI氧化为I₂
D.实验3蓝色较2浅的原因是在该硫酸浓度下淀粉部分水解
②2号试管反应完全后，假设还原产物只有KC1，写出反应的离子方程式___________。

9 . 三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化,碱性条件下能被H₂O₂氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如下:

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr₂O₃难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因是________,如何判断其已洗涤干净:_____
(2)已知CCl₄沸点为76.8 ℃,为保证稳定的CCl₄气流,适宜加热方式是______。
(3)用如图装置制备CrCl₃时,主要步骤包括:①将产物收集到蒸发皿中;②加热反应管至400 ℃,开始向三颈烧瓶中通入氮气,使CCl₄蒸气经氮气载入反应管进行反应,继续升温到650 ℃;③三颈烧瓶中装入150 mL CCl₄,并加热CCl₄,温度控制在50～60 ℃之间;④反应管出口端出现了CrCl₃升华物时,切断加热管式炉的电源;⑤停止加热CCl₄,继续通入氮气;⑥检查装置气密性。正确的顺序为:⑥→③→________。

(4)已知反应管中发生的主要反应有:Cr₂O₃+3CCl₄ 2CrCl₃+3COCl₂,因光气有剧毒,实验需在通风橱中进行,并用乙醇处理COCl₂,生成一种含氧酸酯(C₅H₁₀O₃),用乙醇处理尾气的化学方程式为_____。
(5)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.330 0 g,加水溶解并定容于250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸腾后加入1 g Na₂O₂,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量的2 mol/L H₂SO₄溶液至溶液呈强酸性,此时铬以Cr₂O₇^2-存在,再加入1.1 g KI,塞上塞子,摇匀,于暗处静置5分钟后,加入1 mL指示剂,用0.025 0 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00 mL。已知Cr₂O₇^2-+6I^-+14H⁺=2Cr³⁺+3I₂+7H₂O, 2Na₂S₂O₃+I₂₌ Na₂S₄O₆+2NaI。
①该实验可选用的指示剂名称为______。
②移入碘量瓶的CrCl₃溶液需加热煮沸,加入Na₂O₂后也要加热煮沸,其主要原因是____。
③样品中无水三氯化铬的质量分数为____(结果保留一位小数)。

10 . Co(CH₃COO)₂·4H₂O(乙酸钴)是一种重要的有机化工原料。回答下列问题:
(1)以工业品氧化钴(CoO)为原料制备乙酸钴。(已知CoO与CH₃COOH溶液反应缓慢,Co²⁺能与H⁺、NO₃^-大量共存)可能用到的试剂:Na₂CO₃溶液、CH₃COOH溶液、HNO₃溶液。先将CoO溶于____(填化学式,下同)溶液制得____溶液;在不断搅拌下,向制得的溶液中不断加入____溶液至不再产生沉淀,静置,过滤,洗涤;向沉淀中加入___溶液至沉淀完全溶解,调节pH约为6.8,经一系列操作得Co(CH₃COO)₂·4H₂O。
(2)为探究乙酸钴的热分解产物,先在低于100 ℃时使其脱去结晶水,然后用下列装置进行实验(已知CO能与PdCl₂溶液反应生成黑色Pd沉淀):

①通N₂的目的是______。
②澄清石灰水和PdCl₂溶液分别用于检验CO₂和CO,其中盛放PdCl₂溶液的装置是____(填字母)。
③实验结束时,为防止倒吸,正确的操作是______。
④装置a中完全反应后得到钴的一种氧化物,固体残留率(×100%)为45.4%。该氧化物为____。
⑤装置a在加热过程中没有水生成,最终生成的固体氧化物质量为3.0125 g,装置b和c中的试剂均足量(b、c中得到固体的质量分别为2.5 g、10.6 g),集气瓶中收集到的气体为C₂H₆和N₂,则装置a中发生反应的化学方程式为________。