1 . 连二亚硫酸钠()是无机精细化学品，在造纸、印染等行业应用广泛。可通过以下方案制备并测定其纯度。
Ⅰ. 的制备
步骤1：安装好整套装置，并检查气密性；
步骤2：在三颈烧瓶中依次加入Zn粉和水，电磁搅拌形成悬浊液；
步骤3：打开仪器a的活塞，向装置C中通入一段时间；
步骤4：打开仪器c的活塞，滴加稍过量NaOH溶液，控制pH在8.2~10.5之间；
步骤5：过滤，将滤液经“一系列操作”可获得。
已知：①在空气中极易被氧化，不溶于乙醇，在碱性介质中较稳定。
②低于52℃时在水溶液中以形态结晶，高于52℃时在碱性溶液中脱水成无水盐。
③呈现两性。请回答：

(1)仪器b的名称是_______。
(2)装置B的作用是防倒吸，将下图补充完整代替装置B_______。

(3)步骤3中生成物为，该反应需在进行，其原因为_______。
(4)下列步骤4说法不正确的是_______。

A．pH过大沉淀完全，且能稳定存在

B．pH过小会沉淀不完全，产品中会产生含锌杂质

C．装置C中溶液均应用无氧水配制

D．不可以用碳酸钠溶液代替氢氧化钠溶液

(5)“一系列操作”包括：a. 趁热过滤；b. 用乙醇洗涤；c. 搅拌下用水蒸气加热至60℃左右；d. 分批加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液。
上述操作的合理顺序为_______→干燥(填字母)。
Ⅱ. 含量的测定
实验原理：(未配平)。
实验过程需在氮气氛围中进行，称取0.2500g样品加入三颈烧瓶中，加入适量NaOH溶液，打开电磁搅拌器，通过滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加标准溶液，达到滴定终点时消耗25.00mL标准溶液。
(6)样品中的质量分数为_______(假设杂质不参与反应)；若实验过程中未通入，对测定含量的影响是_______(填“偏低”、“偏高”或“无影响”)。

2 . 氯化亚铜是一种重要的化工产品，它难溶于水和乙醇，可溶于浓与氨水形成的混合物，置于潮湿空气中迅速氧化为而变为绿色。实验室用酸性蚀刻液(含)和碱性蚀刻液[含]来制备，实验过程的流程如下：

(1)步骤Ⅳ需要控制为1~2、下进行，合适的加热方式是_______。
(2)步骤Ⅴ为了得到较为纯净的硫酸铜晶体，根据下表中物质的溶解度(单位为g)随温度的变化，写出步骤Ⅴ得到硫酸铜晶体的操作：_______。

温度 物质
氯化铜	75	80	85	90	100	108
硫酸铜	12	18	30	50	60	87

(3)写出还原过程中发生主要反应的离子方程式：_______。
(4)步骤Ⅵ在图装置中进行，启动磁力撒搅拌器，使和混合液缓慢滴入三颈烧瓶(提前装入硫酸铜晶体)中，控制滴加混合液速度，使所需时间不低于1小时。加完后，继续搅拌10分钟。将三颈烧瓶中的混合物进行一系列操作即可得粗产品。下列有关说法正确的是_______。

A．装置中的温度计显示温度会迅速升高

B．滴加太快容易发生其他副反应，而使制得的产品纯度下降

C．冷凝管上口排出的气体主要是

D．该兴趣小组制备过程中产生滤液、洗涤液等要进行无害化处理后才能排放

(5)的定量分析，称取样品置于预先放入玻璃珠和过量溶液的锥形瓶中，不断摇动，待样品全部溶解后，加入水、邻菲罗啉指示剂2滴，立即用的硫酸铈标准液滴定至绿色出现为终点，消耗标准液，发生的反应为，，则
①加入玻璃珠的作用是_______。
②下列有关上述滴定操作的说法正确的是_______。

A.滴定管活塞涂凡士林：取下活塞，用滤纸擦干，用手指蘸取少量凡士林涂抹一薄层在活塞a、c(如图)处的四周，平行插入活塞槽中，然后朝同一个方向转动
B.滴定开始时可以将液体成线状快速流下，接近终点时减慢滴加速度，必要时采用半滴操作
C.读数时可将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
D.第一次滴定终点时，若测得消耗标准液体积小于，则第二次滴定时可稀释待测液后重新滴定来减小误差
③样品的的质量分数为_______。

4 . 是一种重要的工业原料，常用作媒染剂等。已知常温下是无色液体，在潮湿空气中易水解，熔点，沸点。工业上制备的工艺流程如图：

请回答下列问题；
(1)粗锡电解精炼时，常用硅氟酸和硅氟酸亚锡为电解液。已知为强酸，则用硅氟酸溶解氧化亚锡的离子方程式为___________。阴极的电极反应式为___________，根据价层电子对互斥理论和杂化轨道理论，判断离子的空间构型是___________，硅的杂化类型是___________。
(2)某同学模拟工业制法设计了由与反应制取的实验装置：

①a中浓盐酸与烧瓶内固体反应生成，则烧瓶内固体可以选用___________，仪器b的名称为___________。
②装置D的主要缺点是___________，除此之外，整套装置还有的缺点是___________。
③制取中可能会产生少量，为测定产品中的含量，可选用重铬酸钾标准液滴定，准确称取该样品放于烧杯中，用少量浓盐酸溶解，加入过量的氯化铁溶液，再加水稀释，配制成溶液，取于锥形瓶中，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液，则产品中的含量为___________(用含m的代数式表示)，测定含量会随在烧杯中配制时间的增加而逐渐增大，其原因可能是___________(用离子方程式表示)。

5 . Pd/Al₂O₃是常见的汽车尾气催化剂。一种废Pd/Al₂O₃纳米催化剂主要成分及含量：Pd 0.3%，Al₂O₃ 92.8%，SiO₂ 5.0%，Co、Pt和炭共约1.0%。采用如下工艺从中提取金属Co和Pd。

请回答下列问题：
(1)方法2比方法1后续回收流程相对简单，但工业上不常用方法2，从绿色化学角度分析原因是_______。
(2)“酸浸②”时，Pt和Pd分别转化为PtCl和PdCl，请写出Pd转化为PdCl的离子方程式为_______。
(3)为了精准投料，需要测定“络合”过程加入的氨水溶液的浓度。待测液用碱式滴定管量取，选出正确操作完成“量取”操作：蒸馏水洗涤→加入待装液3~5mL→_______→_______→_______→_______→ d。_______

a.加液至“0”刻度以上2～3cm
b.倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，挤压玻璃球，放液
c.调整至“0”或“0”刻度以下，静止1min，读数
d.将滴定管尖端插入锥形瓶内约1cm，放一定体积液，读数
e.右手拿住滴定管使它倾斜30°，左手迅速打开活塞
f.橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球a处，放液
g.橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球b处，放液
h.橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球c处，放液
(4)“络合”过程后得到Pd(NH₃)和Pt(NH₃)，“沉淀”时，搅拌滴加盐酸调节pH将[Pd(NH₃)₄]Cl₂转化为[Pd(NH₃)₂]Cl₂沉淀，结合平衡移动原理解释实现该转化的原因_______。
(5)已知：常温下，K_sp[Co(OH)₂]=10⁻¹⁵，K_sp[Al(OH)₃]=10⁻³²。若滤液①中c(Co²⁺) = 0.01 mol·L⁻¹，则分离出Al(OH)₃沉淀需调节pH的范围是_______(当离子浓度小于1.0×10⁻⁵ mol·L⁻¹时认为已沉淀完全)，调节pH可以选择的最佳物质是_______(填序号)
A.Al₂O₃ B.NaOH C.CoO D.NaHCO₃

6 . 某实验小组拟用碱性烂版液{主要成分为[Cu(NH₃)₄]Cl₂和Cu(OH)₂}为原料制取摩尔盐，并回收铜单质，设计流程如图：

已知：温度超过60℃时， FeSO₄在溶液中易形成FeSO₄·H₂O白色晶体，且一旦产生则难以消失。摩尔盐能溶于水，难溶于乙醇。
请回答下列问题：
(1)写出[Cu(NH₃)₄]Cl₂与稀硫酸反应的离子方程式_______。
(2)实验中第一步所用硫酸浓度为4mol/L，不能太小，原因是_______。
(3)关于该实验过程的下列说法中正确的是_______。

A.所加铁粉应该先用饱和碳酸钠溶液浸泡除去表面的油污，然后用倾析法分离，倾析法操作如图所示：
B.溶液A.与铁粉反应，若温度高于60℃，会导致回收的铜不纯净
C.硫酸铵的用量，可以由溶解的铁粉的量决定，即溶解l mol铁粉，则所加硫酸铵也约为1 mol
D.溶液B的pH控制在5~6之间，若pH过高， 可用硫酸调节，以抑制Fe²⁺水解
(4)为从溶液C中得到较纯的摩尔盐，请选择下列合适的操作并排序：_______。
①用少量冰水洗涤     ②蒸发至较多晶体出现   ③溶液中加入无水乙醇   ④抽滤   ⑤冷却结晶   ⑥干燥
(5)如何检验摩尔盐已经洗涤干净：_______。
(6)为了测定产品中摩尔盐(M=392g/mol)的含量，某同学用分析天平称取5.220 g的产品置于锥形瓶中，加适量去氧水溶解后用0.080 mol/L的酸性KMnO₄溶液滴定，滴定时读数如图，测得产品纯度为_______。

7 . 某小组进行测定某变质的铁铝合金（杂质主要为Al₂O₃和Fe₂O₃）样品中铁含量，并制备Fe₃O₄胶体粒子，相关实验方案设计如下：

已知：乙醚[(C₂H₅)₂O]易燃，沸点为34.5度，微溶于水，密度比水小。在较高的盐酸浓度下，Fe³⁺与HCl、乙醚形成化合物[(C₂H₅)₂OH][FeCl₄]而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
请回答下列问题：
（1）溶液II中主要金属阳离子是__________________。
（2）步骤I中试剂A最佳选择的是_____________。
A．浓硝酸            B．浓硫酸               C．浓盐酸+双氧水          D．稀盐酸+双氧水
（3）步骤II的“一系列操作”包括如下实验步骤，选出其正确操作并按序列出字母：分液漏斗中加水检验是否漏水→向溶液中加入适量浓盐酸和乙醚，转移至分液漏斗→(          )→(         )→(          )→(          )→f→(         )→a→(          )→d→(         )。
a．左手拇指和食指旋开旋塞放气；
b．用右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转，并用力振摇；   
c．静置分层；
d．打开上口玻璃塞，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
e．混合两次分液后的上层液体；
f．向下层液体中加入浓盐酸和乙醚并转移至分液漏斗；
（4）下列关于步骤Ⅲ和步骤VI的涉及的操作说法正确的是_______________。
A．步骤Ⅲ中蒸馏操作时，为加快蒸馏速度，采用酒精灯大火加热，收集34.5℃的馏分
B．为减少乙醚挥发，在蒸馏操作时，收集乙醚的锥形瓶应放置在冰水浴中
C．步骤VI由混合溶液制得Fe₃O₄胶体粒子的过程中，须持续通入N₂，防止Fe²⁺被氧化
D．析出Fe₃O₄胶体粒子后通过抽滤，洗涤，干燥获得Fe₃O₄胶体粒子
（5）步骤IV测定Fe³⁺方法有多种，如转化为Fe₂O₃，间接碘量滴定，分光光度法等。
①步骤IV主要作用是测定样品中的铁总含量和______________________。
②步骤IV实验时采用间接碘量法测定Fe³⁺含量，具体过程如下：向25.00mL溶液中加入过量KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉作指示剂，用0.1000mol·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗Na₂S₂O₃标准溶液体积为VmL。已知滴定反应为：I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆。不考虑Fe³⁺和I^-反应限度和滴定操作问题，实际测定的Fe含量往往偏高，其主要原因是________________________________________。