1 . 硫氰化钾()俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：

已知：①不溶于水，密度比水的大；
②不溶于；
③三颈烧瓶内盛放有、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是___________。
②实验开始时，打开K，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应该反应比较缓慢)，当看到___________现象时说明该反应接近完全。
(2)制备溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当完全分解后()，打开，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的溶液，发生反应的化学方程式为___________。
②装置E中多孔球泡的作用是___________。
(3)制备晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，___________、___________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中的含量：称取10.0g样品，配成溶液。量取溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液。
①滴定时发生的反应：(白色)。则判断到达滴定终点的方法是________。
②晶体中的质量分数为___________(结果精确至0.1%)。

2 . 钴及其化合物在化工生产中有重要的用途。三氯化六氨合钴(Ⅲ)是黄色或橙黄色晶体，实验室以为原料经催化制备，步骤如下：
Ⅰ.的制备
(易潮解)可以通过钴和氯气反应制得，实验室用下图实验装置制备纯净。

(1)装置的连接顺序为_______(填字母)，B装置用于制备氧气，其反应的化学方程式为_______，A装置中试剂X的名称为_______。
(2)组装好仪器进行实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待A装置内充满黄绿色气体，再加热A装置中的钴粉，目的是_______。
Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。其原理为：。

已知：三氯化六氨合钴不溶于乙醇，常温水中溶解度较小。
(3)水浴温度不超过的原因是_______。
(4)下列说法不正确的是_______(填标号)。

A．除作为反应物外，还有调节溶液的的作用

B．活性炭是脱色剂，固体2是活性炭

C．加入浓盐酸，析出产品的反应方程式为

D．可用乙醇水溶液洗涤产品

Ⅲ.晶体结构测定与钴含量分析。
(5)测定晶体结构最常见的仪器是_______，从而获取晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间的有序排列。已知具有正八面体的空间结构，中的2个被2个取代，能得到_______种产物。
(6)利用将氧化成，被还原后的产物为。然后用标准溶液滴定生成的(已知：)。若称取样品的质量为，滴定时，达到终点消耗标准溶液的平均体积为。该样品中钴元素的质量分数为_______%。

3 . 硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O)常在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某小组拟合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。
I.CuSO₄溶液的制备
①称取4g铜粉，在A仪器中灼烧10分钟并不断搅拌，放置冷却。
②在蒸发皿中加入30mL3mol/L的硫酸，将A中固体慢慢放入其中，加热并不断搅拌。
③趁热过滤得蓝色溶液。
(1)A仪器的名称为_______，相比用铜与浓硫酸直接反应制备硫酸铜，上述方法的优点是_______。
II.晶体的制备：将上述制备的CuSO₄溶液按如图所示进行操作：

(2)已知浅蓝色沉淀的成分为Cu₂(OH)₂SO₄，试写出生成此沉淀的离子反应方程式_______。
(3)析出晶体时采用加入乙醇的方法，而不是浓缩结晶的原因是_______。
III.氨含量的测定
精确称取wg晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V₁mL0.5mol/L的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl(选用甲基橙作指示剂)，到终点时消耗V₂mLNaOH溶液。

(4)装置1中长玻璃管的作用_______，样品中氨的质量分数的表达式_______。
(5)下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的原因是_______。

A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管

B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视

C．滴定过程中选用酚酞作指示剂

D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁

4 . 乳酸亚铁晶体是一种很好的食品铁强化剂，吸收效果比无机铁好，易溶于水，几乎不溶于乙醇，可由与乳酸(结构简式为：)反应制得。
Ⅰ．制备

实验步骤如下：
ⅰ．检查气密性，按图示添加药品；
ⅱ．在装置B中制取硫酸亚铁，并将整个装置内的空气排净；
ⅲ．将B中溶液导入C中产生沉淀；
ⅳ．将C中混合物分离提纯，获得纯净的碳酸亚铁产品。
(1)装置D的作用是_______。
(2)装置C中生成的离子方程式是_______。
(3)步骤ⅱ和步骤ⅲ中应打开的开关分别是_______(选填“和”或“和”)
Ⅱ．制备乳酸亚铁晶体
将制得的加入到乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸。冷却，加入乙醇，过滤，再洗涤和干燥，得到产品。
(4)加入乙醇的目的是_______。
Ⅲ．探究乳酸亚铁晶体中铁元素的含量
乙同学称取g样品溶于水，用的酸性标准溶液滴定，当溶液恰好显浅红色，且30s内浅红色不褪去，停止滴定，测得消耗标准溶液V₁mL。
(5)乙同学方案是否正确？_______(选填“是”或“否”)，如填“是”，计算铁元素的质量分数(用含有、、的代数式表示)；如填“否”，说明偏高还是偏低，并写出理由_______。

5 . 现有mg含有Na₂O杂质的Na₂O₂样品，某同学在实验室用如图装置(部分夹持仪器已省略)测定其杂质含量：

回答下列问题：
(1)装置A中反应的离子方程式为_____；其中CaCO₃属于____(填“酸”“碱”或“盐”)。
(2)图中有一处明显错误，请指出并改正：_____。
(3)装置B的作用是____；装置D的作用是_____；若无装置D，样品中杂质的质量分数____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(4)写出装置C中Na₂O₂和CO₂反应的化学方程式：_____。
(5)实验结束后，装置F中水的体积为VmL，已知氧气的密度为1.43g·L^-1，样品的质量分数为____(用含m、V的代数式表示，列出计算式即可)。

6 . 高纯MnCO₃在电子工业中有重要的应用，工业上利用软锰矿(主要成分是MnO₂，还含有Fe₂O₃、CaCO₃、CuO等杂质)制取碳酸锰的流程如图所示：

已知：还原焙烧主反应为2MnO₂＋C2MnO＋CO₂↑。
可能用到的数据如下：

氢氧化物	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Cu(OH)2	Mn(OH)2
开始沉淀pH	1.5	6.5	4.2	8.1
沉淀完全pH	3.7	9.7	7.4	10.1

根据要求回答下列问题：
(1)在实验室进行步骤A，混合物应放在__________中加热；步骤C中的滤渣为__________。
(2)步骤D中氧化剂与还原剂的物质的量之比为__________。
(3)步骤E中调节pH的范围为__________，其目的是__________。
(4)步骤G，温度控制在35℃以下的原因是__________，若Mn^2＋恰好沉淀完全时测得溶液中的浓度为2.2×10^－6mol/L，则K_sp(MnCO₃)＝__________。
(5)生成的MnCO₃沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否干净的方法是__________。
(6)现用滴定法测定产品中锰元素的含量。实验步骤：称取3.300g试样，向其中加入稍过量的磷酸和硝酸，加热使产品中MnCO₃完全转化为[Mn(PO₄)₂]^3－(其中完全转化为)；加入稍过量的硫酸铵，发生反应＋＝N₂↑＋2H₂O以除去；加入稀硫酸酸化，再加入60.00mL0.500mol·L^－1硫酸亚铁铵溶液，发生的反应为[Mn(PO₄)₂]^3－＋Fe^2＋＝Mn^2＋＋Fe^3＋＋2；用5.00mL0.500mol·L^－1酸性K₂Cr₂O₇溶液恰好除去过量的Fe^2＋。
①酸性K₂Cr₂O₇溶液与Fe^2＋反应的离子方程为__________。
②试样中锰元素的质量分数为__________。

7 . 硫化铋在光电、催化及储能方面有着广泛应用，还可用作新型锂离子电池的电极材料。以浮选过的辉铋矿(主要成分是Bi₂S₃，还含少量Fe₂O₃、SiO₂等杂质)为原料制备高纯 Bi₂S₃的工艺流程如下：

已知：铋单质不溶于盐酸，可溶于硝酸，BiCl₃极易水解生成BiOCl沉淀。
回答下列问题：
(1)为了提高“浸出”的速率和效率，可以采取的措施有：___________(请写出2条合理的措施)。
(2)滤渣1的主要成分是S和___________。“浸出”时加入盐酸，既可提高铋的浸出率，又可___________；
(3)辉铋矿的“浸出液”中铋元素主要以Bi³⁺形式存在，写出Bi₂S₃与FeCl₃溶液反应的离子方程式：___________。
(4)“还原”过程中过量的铁粉可用___________除去。
(5)如把铋粉空气氧化后“酸溶”改为直接用浓硝酸氧化铋粉，不足之处是___________。
(6)已知辉铋矿在转化过程中铋元素有10%的损耗，一吨某种辉铋矿可以制得高纯 Bi₂S₃的771kg，则该辉铋矿中铋元素的质量分数为___________。

9 . 苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

名词	性状	熔点(℃)	沸点(℃)	密度(g/mL)	溶解性
					水	乙醇
甲苯	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8669	不溶	互溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	112.4(100℃左右升华)	248	1.2659	微溶	易溶

苯甲酸在水中的溶解度如表：

温度/℃	4	18	75
溶解度/g	0.2	0.3	2.2

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:

一、制备苯甲酸
在b中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。
二、分离提纯
在反应混合物中加入一定量草酸(H₂C₂O₄)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。
三、测定纯度
称取m g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度的KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
(1)装置b的名称是__________________，装置a的作用为_____________________________。
(2)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐、无色气体和黑色固体生成。加入草酸的作用是_________________________，请用离子方程式表示反应的原理______________________________。
(3)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是__________________________________________。
(4)选用下列__________操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)
A．溶于水后过滤             B．溶于乙醇后蒸馏             C．用甲苯萃取后分液 D．升华
(5)测定纯度步骤中，判断滴定终点的标志是________________________________________________。若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol· L^－1标准KOH溶液18.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为__________(保留四位有效数字)。

10 . 常用调味剂花椒油是一种从花椒籽中提取的挥发性香精油，高温易被氧化，易溶于乙瞇、乙 醇等有机溶剂。利用如图所示，水蒸气蒸馏装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。水蒸气蒸馏可以在较低的温度(略低于100度)下把沸点较高的不溶于水的液体蒸出。
   
实验步骤：
（一）在A装置中的圆底烧瓶中装入2/3容积的水，加1-2粒沸石。同时，在B中的圆底烧瓶中加入209g花椒籽粉和50mL水。
（二）加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。
（三）向馏出液中加入食盐至饱和，再用乙醚萃取，萃取后的醚层加入少量无水Na₂SO₄；将萃取后的有机层倾倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏得花椒油。
（1）装置A中玻璃管的作用是_______。
（2）步骤(三)中，用50mL乙醚萃取的最佳方法是______。
A．直接用50 mL乙醚萃取分液
B．将溶液分两份，乙醚也分两份，分别萃取，萃取液合并
C．先用30 mL乙醚萃取分液，再分别用10 mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并
（3）在馏出液中加入食盐的作用是___ ；加入无水Na₂SO₄的作用是_____。
（4）相比直接蒸馏，水蒸气蒸馏法的优点有______。
（5）为测定花椒油中油脂的含量，取20.00mL花椒油溶于乙醇中，加入80.00mL0.5mol/LNaOH的乙醇溶液，搅拌，充分反应，加水配成200mL溶液。取25.00mL所配溶液，加入_____做指示剂，用0.1mol/L盐酸进行滴定，滴定终点消耗盐酸20.00 mL。则该花椒油中含有油脂_____g/L（以计，式量：884）。