1 . 亚硝酸钠(NaNO₂)是一种工业盐，实验室可用如图装置(略去部分夹持仪器)制备。

已知：①2NO+Na₂O₂=2NaNO₂；②3NaNO₂+3HCl=3NaCl+HNO₃+2NO↑+H₂O；③酸性条件下，NO和NO₂都能与反应生成和Mn²⁺；Na₂O₂能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
(1)加热装置A前，先通一段时间N₂，目的是___________。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为______。实验结束后，将B瓶中的溶液经蒸发浓缩、_______(填操作名称)、过滤可获得CuSO₄·5H₂O。
(3)仪器C的名称为________，其中盛放的药品为___________(填名称)。
(4)充分反应后，检验装置D中产物的方法是：取产物少许置于试管中，___________，则产物是NaNO₂(注明试剂、现象)。
(5)为测定亚硝酸钠的含量，称取4.000 g样品溶于水配成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性KMnO₄溶液进行滴定，实验所得数据如表所示：

滴定次数	1	2	3	4
KMnO4溶液体积/mL	20.60	20.02	20.00	19.98

根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数___________。

2 . 过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为：CO(NH₂)₂+H₂O₂CO(NH₂)₂·H₂O₂。过氧化尿素的部分性质如下：

分子式	外观	热分解温度	熔点	溶解性
CO(NH2)2·H2O2	白色晶体	45℃	75～85℃	易溶于水、有机溶剂

合成过氧化尿素的流程及反应装置图如图：


请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是______，冷凝管中冷却水从______ (填“a”或“b”)口出来。
（2）该反应的温度控制30℃而不能过高的原因是______。
（3）步骤①宜采用的操作是______ (填字母)。
A.加热蒸发                      B.常压蒸发          C.减压蒸发
（4）若实验室制得少量该晶体，过滤后需要用冷水洗涤，具体的洗涤操作是______。
（5）准确称取1.000g产品于250mL锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，再加2mL6mol·L^-1H₂SO₄，用0.2000mol·L^-1KMnO₄标准溶液滴定至终点时消耗18.00mL(尿素与KMnO₄溶液不反应)，则产品中CO(NH₂)₂·H₂O₂的质量分数为______（保留四位有效数字）。若滴定后俯视读数，则测得的过氧化尿素含量_____(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

3 . 某学习小组以电路板刻蚀液（含有大量Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺）为原料制备纳米Cu₂0，制备流程如下：

已知：①Cu₂O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu; Cu₂O不溶于水，极易溶于碱性溶液；Cu₂O+2H⁺ =Cu²⁺+Cu+H₂O。
②生成Cu₂O的反应：4Cu(OH)₂+N₂H₄∙H₂O=2Cu₂O+N₂↑+7H₂O
请回答：
（1）步骤Ⅱ，写出生成CuR₂反应的离子方程式：____________________________
（2）步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是___________________________
（3）步骤ⅢI，反萃取剂为_____________
（4）步骤Ⅳ，①制备纳米Cu₂O时，控制溶液的pH为5的原因是_______________
A. B. C.
②从溶液中分离出纳米Cu₂O采用离心法，下列方法也可分离Cu₂O的是_________
③Cu₂O干燥的方法是_________________
（5）为测定产品中Cu₂O的含量，称取3.960g产品于锥形瓶中，加入30mL硫酸酸化的Fe₂(SO₄)₃溶液（足量），充分反应后用0.2000 mol·L^－1标准KMnO₄溶液滴定，重复2～3次，平均消耗KMnO₄溶液50.00mL。
①产品中Cu₂O的质量分数为_______
②若无操作误差，测定结果总是偏高的原因是_____

4 . 亚氯酸钠（NaClO₂）是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
   
已知：①NaClO₂的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出产品NaClO₂•3H₂O；
②纯ClO₂易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10％以下。
(1)发生器中鼓入空气的作用可能是___。
a．将SO₂氧化成SO₃，增强酸性
b．将NaClO₃还原为ClO₂
c．稀释ClO₂以防止爆炸
(2)吸收塔内发生反应的化学方程式为___。
(3)吸收塔中为防止NaClO₂被还原成NaCl，需加的试剂可以选用的是___（填序号）。
a．Na₂O₂ b．Na₂S c．FeCl₂
(4)从滤液中得到NaClO₂·3H₂O粗晶体的实验操作依次是___。
(5)某学习小组用碘量法测定粗产品中亚氯酸钠的含量，实验如下：
a．准确称取所得亚氯酸钠样品m g于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250 ml待测溶液。（已知：ClO₂+4I^－+4H⁺=2H₂O+2I₂+Cl^－）
b．移取25.00 ml待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准液滴定至终点，重复2次，测得平均值为V ml 。（已知：）
①达到滴定终点时的现象为___。
②该样品中NaClO₂的质量分数为___（用含m、c、V的代数式表示，结果化成最简）

5 . 新型电池在飞速发展的信息技术中发挥着越来越重要的作用。Li₂FeSiO₄是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料，在苹果的几款最新型的产品中已经有了一定程度的应用。其中一种制备Li₂FeSiO₄的方法为：固相法：2Li₂SiO₃＋FeSO₄Li₂FeSiO₄＋Li₂SO₄＋SiO₂
某学习小组按如下实验流程制备Li₂FeSiO₄并测定所得产品中Li₂FeSiO₄的含量。
实验(一)制备流程：

实验(二) Li₂FeSiO₄含量测定：

从仪器B中取20.00 mL溶液至锥形瓶中，另取0.2000 mol·Lˉ¹的酸性KMnO₄标准溶液装入仪器C中，用氧化还原滴定法测定Fe²⁺含量。相关反应为：MnO₄^- +5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，杂质不与酸性KMnO₄标准溶液反应。经4次滴定，每次消耗KMnO₄溶液的体积如下：

实验序号	1	2	3	4
消耗KMnO4溶液体积	20.00 mL	19.98mL	21.38mL	20.02mL

（1）实验(二)中的仪器名称：仪器B____________，仪器C__________。
（2）制备Li₂FeSiO₄时必须在惰性气体氛围中进行，其原因是______________________。
（3）操作Ⅱ的步骤______________，在操作Ⅰ时，所需用到的玻璃仪器中，除了普通漏斗、烧杯外，还需_______________。
（4）还原剂A可用SO₂，写出该反应的离子方程式_____________________，此时后续处理的主要目的是_________________________。
（5）滴定终点时现象为________________________________；根据滴定结果，可确定产品中Li₂FeSiO₄的质量分数为_______________；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的Li₂FeSiO₄含量_______________。（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

6 . 四氯化钛()是无色或淡黄色液体，实验室用钛铁矿()为原料制备的实验装置如图所示。

已知：①装置C中发生的反应为：，无水的熔点为306℃，沸点为316℃。
②四氯化钛熔点为-30℃，沸点为136.4℃，极易水解，高温下能与反应
③   
I.请回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为_______。
(2)装置D名称为_______。
(3)该制备装置不足之处是_______。
(4)停止滴加浓盐酸并关闭止水夹a，将装置C中所得物质转移到装置E中进行相关操作。装置E的锥形瓶内得到的物质是_______(写化学式)。
(5)下列有关该实验操作过程中的说法正确的是_______。

A．装置B中盛放的试剂为饱和碳酸氢钠溶液

B．通入的主要作用是排出装置内的空气

C．装置E中冷凝管若改为球形冷凝管，冷凝效果更好

D．蒸馏操作结束后，先停止加热，再停止通冷凝水

Ⅱ.已知：，测定产品纯度的实验如下：
①E装置相关操作结束后，待锥形瓶中的液体冷却至室温，准确称取14.00g产品，置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中，盖塞后摇动至完全水解，过滤后将水解液配成100mL溶液。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL 2.900mol/L标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
④以溶液为指示剂，用0.1000mol/L KSCN溶液滴定过量的溶液，达到滴定终点时共用去10.00mL KSCN溶液。
(6)滴定过程中若省去步骤③，所测定产品的质量分数会_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(7)假设产品中杂质不参与反应，的质量分数为_______%。

7 . 用硝酸氧化淀粉水解的产物(C₆H₁₂O₆)可制得少量草酸，装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)：已知硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O
C₆H₁₂O₆＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O
3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O
实验过程如下：
①将1:1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入容器X中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO₃与98%H₂SO₄的质量比为2:1.5)溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤洗涤后得草酸晶体。请回答下列问题：

(1)容器X的名称：___________。
(2)冷凝管水的进口是___________(填a或b)；冷凝管冷凝回流的主要物质是___________。
(3)实验中若混酸滴得快，将导致草酸产量下降，其原因是___________。
(4)该A装置最大的一个缺点是___________。
(5)减压过滤装置如图B，B装置有二个错误，分别是：___________，___________。减压过滤的操作有：①用倾析法转移溶液；②将滤纸放入漏斗并用水湿润；③开大水龙头；④关闭水龙头；⑤拆下橡皮管；⑥微开水龙头；⑦转移沉淀。正确的顺序是___________。

(6)实验过程第④的洗涤操作为___________。
(7)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：2＋5H₂C₂O₄＋6H⁺=2Mn²⁺＋10CO₂↑＋8H₂O，称取该样品0.12g，加适量水完全溶解，然后用0.020mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，此时溶液颜色由___________变为___________。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为___________。(计算结果保留三位有效数)

8 . 无水AlCl₃是一种重要的化工原料。某课外探究小组尝试用纯净、干燥的Cl₂在加热条件下与铝粉(除去氧化膜)反应制取无水AlCl_3.查阅资料获得下列信息：无水AlCl₃在178℃升华，极易潮解，遇到水蒸气会产生白色烟和雾。

(1)实验开始前，先检查装置气密性，接下来的步骤依次___________(填序号)。
a．加热D中硬质玻璃                 b．往圆底烧瓶中滴加液体
c．点燃A中的酒精灯                 d．往圆底烧瓶中加入MnO₂粉末
(2)装置B和C中装的溶液分别是___________；___________。
(3)装置E的作用是___________。
(4)根据信息，写出无水AlCl₃遇水蒸气反应的化学方程式___________。
(5)反应结束后，取D中反应后所得固体3.0 g，与足量氢氧化钠溶液反应， 测定生成气体的体积672 mL (标准状况)，计算所得固体中无水AlCl₃的质量分数___________。

9 . 苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。已知有机物的相关数据如下表所示：

有机物	沸点℃	密度为g/cm3	相对分子 质量	溶解性
苯甲醛	178.1	1.045	106	微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇	205.7	1.045	108	微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
二氯甲烷	39.8	1.33		难溶于水，易溶于有机溶剂

实验步骤：
①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9～10后，加入3.1mL(约3.24g)苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到1.908g苯甲醛产品。
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。
（2）苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。
（3）步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。
（4）步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)。

（5）步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。
（6）本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。

10 . I.化合物X(仅含三种常见短周期元素)是一种储氢材料，X中某种元素的单质可用于制造信号弹，某研究小组为了探究X的组成和性质，设计并完成了如下实验。

(1)金属互化物C的化学式_____________。
(2)X在400℃分解的化学方程式____________。
(3)写出化合物H与乙醇反应的化学方程式____________。
II.某兴趣小组用纯净的金属镁制备Mg₃N₂，装置如下图:

(1)与传统工业的镁与氟气反应制备方法相比，此法最大的优点是产品纯度高(氧化镁含量低)。该实验制备Mg₃N₂的化学方程式为_____________。
(2)下列说法正确的是_____________。
A．装置A的作用是防倒吸的安全瓶
B．若无装置B,可能发生反应Mg₃N₂+6H₂O=3Mg(OH)₂↓+2NH₃↑
C．装置D中物质可换为碱石灰
D．装置E的作用是为了防止空气进入装置
(3)即使装置和氨气中空气都被除尽，最后制得的氮化镁中依然含有少量氧化镁，其可能的原因是_____。