1 . 硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某实验小组用下图所示的装置制备硫氰化钾。

已知：NH₃不溶于CS₂，CS₂不溶于水且密度比水大。
I.制备NH₄SCN溶液
(1)组装仪器后应先进行的操作是_______，a装置为实验室制氨气的装置，所发生反应的化学方程式为_______。
(2)三颈烧瓶内盛放有CS₂、水和固体催化剂，发生反应CS₂+3NH₃NH₄SCN+NH₄HS。实验开始时，打开K₁，水浴加热装置d，反应发生。判断CS₂已反应完全的依据是_______。
II.制备KSCN溶液
(3)关闭K₁，将三颈烧瓶继续加热至100°C，待NH₄HS完全分解后，再打开K₂，继续保持水浴温度为100℃，缓缦滴入稍过量的KOH溶液，制得KSCN溶液。e中用H₂SO₄酸化的CuSO₄吸收尾气时可以看到有黑色的沉淀生成，则生成黑色沉淀的离子方程式为_______。
(4)下列说法正确的是_______(填字母)。

A．通过观察c中的气泡流速，控制a中产生氨气的速率

B．装置b可以填充P2O5

C．三颈烧瓶中长导气管可以不插入到CS2中

D．d中橡皮管的作用是平衡气压，使KOH溶液能顺利滴下

III.制备KSCN晶体
(5)先通过_______(填实验操作名称)除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(6)测定产品中KSCN的含量：称取1.00g实验产品，用蒸馏水溶解后，定容于100mL容量瓶中，移取25.00mL用0.1000mol·L^-1 AgNO₃溶液反应，消耗AgNO₃溶液的体积为24.00mL。反应时发生的离子反应为：SCN^-+Ag⁺=AgSCN↓(白色)，则产品中KSCN的质量分数为_______(计算结果保留三位有效数字)。

2 . 亚氯酸钠(NaClO₂)是一种应用广泛的高效氧化型漂白剂。以下是某小组模拟工业制法利用ClO₂与H₂O₂在碱性条件下制备少量NaClO₂的实验装置：

已知：
①硫酸作酸化剂时，甲醇(CH₃OH)可将NaClO₃还原为ClO_2。
②ClO₂沸点为9.9℃，可溶于水，有毒，气体中ClO₂浓度较高时易发生爆炸。
③饱和NaClO₂溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO₂•3H₂O，在温度高于38℃时析出晶体NaClO₂，高于60℃时分解生成NaClO₃和NaCl。
回答下列问题：
(1)实验前用浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是：___________。
(2)装置A中，若氧化产物为CO₂，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。
(3)装置B中生成NaClO₂的化学方程式是___________。
(4)装置C中ClO₂与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐，其中一种为NaClO₂，装置C中ClO₂与NaOH溶液反应的离子方程式是___________
(5)从反应后的B溶液中制得NaClO₂晶体的操作步骤是：a.控制在38～60℃之间蒸发浓缩；b.___________；c.用38~60℃的热水洗涤；d.在低于60^oC的真空中蒸发，干燥。
(6)NaClO₂纯度测定：①称取所得NaClO₂样品1.000g于烧杯中，加入适量蒸馏水与过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(C1O的还原产物为Cl^-)，将所得混合液配成250mL待测溶液；②取25.00mL待测液，用0.2000mol/LNa₂S₂O₃标准液滴定(I₂+2S₂O=2I^-+S₄O)，以淀粉溶液做指示剂重复滴定3次，测得Na₂S₂O₃标准液平均用量为18.00mL，则该样品中NaClO₂的质量分数为___________。