1 . 膨松剂是一种食品添加剂。膨松剂反应产生气体的量作为检验膨松剂品质的一项重要指标。已知某膨松剂含碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或两种，化学兴趣小组对该膨松剂进行如下探究：
查阅资料：碱石灰是固体氢氧化钠与氧化钙的混合
实验一：检验膨松剂成分

在玻璃管中加入该膨松剂，按右图连接好装置(铁架台略去，下同)。点燃酒精灯：
(1)关闭铁夹1，打开铁夹2，观察到___________，说明膨松剂中没有碳酸氢铵；
(2)打开铁夹1，关闭铁夹2，观察到___________，说明膨松剂中有碳酸氢钠；
结论：膨松剂含碳酸氢钠
实验二：测定膨松剂受热产生气体的量，测定膨松剂中碳酸氢钠的含量。
将质量为的膨松剂样品装入装置B中，用下图装置测定该膨松剂样品产生的二氧化碳气体的质量(整套装置气密性良好，各装置中气体吸收剂足量)。

(3)在加热前，先对装置A、B和C(已连接)通一段时间的空气，再连接上装置D、E．装置A的作用是___________；装置C的作用___________。
(4)测定实验前后装置___________(填装置名称)的质量，其质量差即为产CO₂的质量；若没有装置E，造成测定二氧化碳气体的质量结果___________(填“偏大”、“不变”或“偏小”)。
(5)充分反应后，停止加热，测得装置B中固体的质量为。停止加热后，仍继续通入空气一段时间，目的是___________。
(6)若上述实验测得CO₂的质量为，则该膨松剂中碳酸氢钠的质量分数为___________。

2 . 硫代硫酸钠可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na₂SO₃+S=Na₂S₂O₃。常温下溶液中析出晶体为Na₂S₂O₃⋅5H₂O。Na₂S₂O₃⋅5H₂O于40〜45℃熔化，48℃分Na₂S₂O₃易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示。

I.现按如下方法制备Na₂S₂O₃⋅5H₂O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按如图2示安装好装置。

(1)仪器2的名称为_______，装置6中可加入_______。
A.BaCl₂溶液               B.浓 H₂SO₄ C.酸性KMnO₄溶液     D.NaOH溶液
(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：
①Na₂CO₃+SO₂═Na₂SO₃+CO₂
②Na₂S+SO₂+H₂O═Na₂SO₃+H₂S
③2H₂S+SO₂═3S↓+2H₂O
④Na₂SO₃+ SNa₂S₂O₃
总反应为：2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂=3Na₂S₂O₃+CO₂
随着SO₂气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO₂气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是：_______(用文字和相关离子方程式表示)。
Ⅱ.分离Na₂S₂O₃⋅5H₂O并测定含量：

(3)从热的反应混合液中获得Na₂S₂O₃·5H₂O粗晶体，需经过下列实验步骤，请选择正确的选项：热的反应混合液→活性炭脱色并保温→_______→获得Na₂S₂O₃·5H₂O粗晶体
a.用冰水浴冷却结晶，抽滤
b.用少量水洗涤晶体、烘干
c.80℃蒸发浓缩滤液至溶液表面出现晶膜
d.用乙醇洗涤晶体、晾干
e.45℃蒸发浓缩滤液至溶液呈微黄色浑浊
f.趁热过滤
制得的粗产品中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na₂S₂O₃⋅5H₂O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO₄标准液滴定的方法(假定杂质与酸性KMnO₄溶液不反应)。称取1.28g粗样品溶于水，用0.40mol/LKMnO₄溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中S₂O全部被氧化时，消耗KMnO₄溶液20.00mL。产品中Na₂S₂O₃⋅5H₂O的质量分数为_______。

3 . 三氯氧磷(POCl₃)可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化PCl₃制备POCl₃，反应原理为：P₄(白磷)+6Cl₂=4PCl₃，2PCl₃+O₂=2POCl_3。
已知：PCl₃、POCl₃的部分性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃	相对分子质量	其它
PCl3	-112	75.5	137.5	遇水生成H3PO3和HCl
POCl3	2	105.3	153.5	遇水生成H3PO4和HCl

某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置和加热装置已略去)：

(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器a的名称为_______，b中盛放的药品是_______。
(2)装置E反应的离子方程式为_______。
(3)C反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是_______。分离提纯获得POCl₃的实验方法是_______。
(4)通过测定三氯氧磷产品中氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入Comol/L^-1的AgNO₃溶液V₀mL，使Cl^-完全沉淀，再加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO₃)，指示剂，用c₁mol/L^-1NH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积为V₁mL。
[已知：K_sp(AgCl)=3.2×10^-10，K_sp(AgSCN)=2.0×10^-12]
滴定终点的现象：_______。实验过程中加入硝基苯的目的是_______，若无此操作，则所测POCI₃的含量将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(5)产品中POCl₃的质量分数为_______。

4 . 硫脲()是一种白色而有光泽的晶体，味苦，可用于制造树脂，也用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题：
(1)①硫脲中硫的化合价为___________；与硫脲互为同分异构且能与FeCl₃溶液发生显色反应的化合物的化学式为_____。
②向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH溶液，有NH₃放出，检验该气体的方法为_____。
③可用酸性KMnO₄溶液滴定硫脲，已知MnO被还原为Mn²⁺，CS(NH₂)₂被氧化为CO₂、N₂及SO ，该反应的离子方程式为___________。
(2)某化学实验小组同学用Ca(HS)₂与CaCN₂(石灰氮)合成硫脲并测定硫脲含量。
①制备Ca(HS)₂溶液，所用装置如图(已知酸性：H₂CO₃ > H₂S)：

装置b中盛放的试剂是___________，装置c中的长直导管的作用是___________。
②制备硫脲：将CaCN₂与Ca(HS)₂溶液混合，加热至80℃时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱。合适的加热方式是___________；该反应的化学方程式为___________。
③测定硫脲含量的方法如下：
步骤1：准确称取a g产品，经溶解等步骤最后在500 mL容量瓶中定容。
步骤2：准确量取20.00 mL配制好的溶液注入碘量瓶中，加入V₁ mL c₁ mol·L^-1 I₂的标准溶液及适量的NaOH溶液，于暗处放置10 min。 (2NaOH+I₂=NaIO+NaI+H₂O，4NaIO+(NH₂)₂CS+H₂O =(NH₂)₂CO+4NaI+H₂SO₄)
步骤3：加水及适量的盐酸，摇匀。
步骤4：用c₂ mol·L^-1标准Na₂S₂O₃溶液滴定剩余的I₂ ( I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆) ，加入淀粉溶液，滴定至终点时消耗Na₂S₂O₃溶液V₂mL。“步骤4”滴定至终点时的颜色变化是___________，产品中(NH₂)₂CS的质量分数为_______ (列出计算式)。

5 . 某实验小组为了测定已变质的过氧化钠样品中，的质量分数，称取ag样品，并设计了如图所示的装置进行实验。

(1)装置A中仪器a的名称是___________，装置B的作用是___________。
(2)甲同学想在装置B和装置C之间加入一个气体干燥装置，则可选用___________作为干燥剂。
(3)写出装置C中发生的主要反应的化学方程式：___________。
(4)装置D中盛装的试剂为___________。
(5)实验结束后，在读取生成气体的体积时，以下行为合理的是___________(填字母)。
a．冷却到室温后再读取体积       b．移动量筒使E、F内液面高度相同
c．视线与凹液面的最低处相平
(6)读出量筒内水的体积后，折算成20℃。101kPa下气体的体积为VmL，已知该条件下氧气的密度为ρ g/L，则该样品中过氧化钠的质量分数为：___________(用含a、V、ρ的代数式表示)。
(7)乙同学发现实验开始时装置E和装置F之间的导管中没有水，实验结束后导管充满水，则实验测得的过氧化钠质量分数___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

6 . 碘(紫黑色固体，微溶于水，具有挥发性)及其化合物广泛用于医药、染料等方面。回答下列问题：
(1)I₂的一种制备方法如下图所示：

①加入Fe粉进行转化反应的离子方程式为___________。
②通入Cl₂的过程中，若氯气过量会继续氧化I₂，导致单质碘的收率会降低，所以应大于___________。
③I₂与足量F₂在一定条件下发生反应可生成卤素互化物IF₇，写出IF₇与H₂O缓慢发生的非氧化还原反应的化学方程式___________。
(2)以NaIO₃为原料制备I₂的方法是：①向NaIO₃溶液中加入适量NaHSO₃，恰好完全反应生成碘化物；②向混合溶液中加入NaIO₃溶液，反应得到I₂，上述①的离子方程式为___________。
(3)KI溶液和CuSO₄溶液混合可生成CuI沉淀和I₂，若生成1mol I₂，消耗的KI至少为___________mol。I₂在KI溶液中可发生反应。实验室中使用过量的KI与CuSO₄溶液反应后，过滤，滤液经蒸馏可制得高纯碘。反应中加入过量KI的原因是___________。
(4)碘酸钙是食品及饲料添加剂中补碘补钙的常用试剂，微溶于水。Ca(IO₃)₂∙6H₂O加热升温过程中剩余固体的质量分数()随温度变化的关系如图所示。为获得无水碘酸钙，可将Ca(IO₃)₂∙6H₂O晶体___________(填实验操作)。若将加热温度提高至540℃，则此时得到固体的主要成分为___________(填化学式)。

7 . 有些挂面在压制过程中会加入少量叫食用碱的碳酸钠。
（一）工业上常采用侯氏制碱法制取碳酸钠，实验装置如图所示（夹持装置省略）。回答：

(1)实验时，先从__________管通入__________。
(2)有同学建议在b管下端连接多孔球泡装置，理由是__________。
（二）碳酸钠样品中往往含有少量的，某学习小组设计质量差分析法测定样品中的质量分数。
(3)将一定质量的样品与足量的稀硫酸反应，采用如下图所示装置，通过称量反应前后盛有碱石灰的干燥管C的质量，利用其质量差计算样品的纯度。

①按照实验顺序排列下列操作步骤__________gdfch。（某些步骤可以重复）
a.检查装置的气密性        b.打开止水夹        c.缓慢鼓入空气数分钟
d.干燥管C内碱石灰质量为g            e.取g样品装入广口瓶中
f.缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止          g.关闭止水夹
h.称量干燥管C质量为g（）
②在操作h前，要缓慢鼓入空气数分钟，鼓入空气的作用是_________，装置A的作用是_________。
③若去掉装置D，对实验结果的影响是________（读“偏大”，“偏小”或“无影响”），样品中的质量分数_______

8 . 叠氮化钠()是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分；易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(，以t-Bu表示叔丁基)与、氢氧化钠溶液混合反应制备。

(1)解释溶液呈弱碱性的原因：___________(用离子方程式表示)。
(2)制备
按图示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：。
①装置a的名称是___________滴液漏斗；
②反应后溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用乙醇洗涤的原因________。
(3)产率计算
①称取试样，配成100mL溶液，并量取20.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入。溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用标准液，滴定过量的，终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：)。
i．写出与叠氮化钠反应生成、、和化学方程式：________。
ii．的质量分数为________ (保留2位有效数字)。
iii．下列操作会导致所测定样品中质量分数偏大的是________。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)不直接用酸性高锰酸钾滴定可能的原因是___________。
(5)有毒，可以使用NaClO溶液对含有的溶液进行销毁，反应产生无色无味的无毒气体，试解释原因___________(用离子方程式表示)，每生成3mol气体转移的电子数为___________mol。

9 . 氧钒碱式碳酸铵晶体可用于制备热敏材料。以含钒废料(含有V₂O₃、Fe₂O₃、Al₂O₃、CuO、有机物等)来制备氧钒碱式碳酸铵晶体的一种工艺流程如下：

已知：含钒离子在溶液中的主要存在形式与溶液pH的关系：

pH	4～6	6～8	8～10
主要离子

(1)“焙烧”过程中除了、、、中的某些物质参加反应外，“焙烧”的另一个作用是_______。
(2)写出“焙烧”过程中生成的化学方程式：_______。
(3)“调”的作用除了沉淀某些金属阳离子外，还有的作用是_______。
(4)若“净化Ⅱ”加入过量的，可能导致的后果为_______。
(5)称量产品于锥形瓶中，先用蒸馏水与稀硫酸溶解后，再加入溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的溶液至稍过量，再用尿素除去过量，最后用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。(已知滴定反应为)
①溶液的作用是_______。
②粗产品中钒的质量分数表达式为_______(以计)。

10 . 纳米二氧化钛可做优良的催化剂。以天然金红石(主要成分是，含少量等)为原料制备高纯度二氧化钛的工艺流程如图：

已知：①熔点为，沸点为；熔点为，沸点为；
②时分解完全。
回答下列问题：
(1)“粉碎过筛”的目的_______。
(2)“还原”过程中生成四氯化钛的化学方程式为_______。
(3)“操作X”的名称为_______。
(4)“操作Y”应将放在_______(填标号)中加热。
a. b. c.
(5)测定产品中钛含量的方法是：精确称取样品放入锥形瓶中，加入热的硫酸和硫酸铵的混合溶液，使其溶解，冷却，稀释，得到含的溶液。加入金属铝，将全部转化为，用溶液测定生成的，当恰好完全反应时，消耗，则产品中钛元素的质量分数为_______(已知：)；如果配制溶液，定容时仰视，会导致测得钛的质量分数_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。