1 . 三氯化氧磷(POCl₃)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。研究小组在实验室模拟反应CPCl₃+SO₂+Cl₂POCl₃+SOCl₂，制备POCl₃并测定产品的含量。

资料卡片：

物质	熔点／℃	沸点／℃	有关性质
PCl₃	-93.6	76.1	遇水剧烈水解，易与O₂反应
POCl₃	1.25	105.8	遇水剧烈水解，能溶于PCl₃
SOCl₂	-105	78.8	遇水剧烈水解，受热易分解

(1)甲装置中盛放的试剂为___________，洗气瓶甲、丁的作用是净化原料气体和___________，实验室制备SO₂的化学方程式为___________。
(2)反应装置图中装置丙、戊间方框内未画出的仪器应选择___________(填“球形冷凝管”或“直形冷凝管”)，如果没有装置戊，可能发生的反应是___________(写一个即可)。
(3)该实验需控制反应温度60-65℃，则温度不宜过高和过低的原因是___________，该实验应采用的加热方式为___________。
(4)测定提纯后产品中POCl₃的含量：准确称取1.700g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入0.2000mol·L⁻¹的AgNO₃溶液20.00mL(发生的反应为Ag⁺+Cl⁻=AgCl↓)，再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入指示剂，用0.1000mol·L⁻¹KSCN标准溶液滴定过量的AgNO₃至终点(Ag⁺+SCN⁻=AgSCN↓)，做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。
①滴定选用的指示剂是___________(填标号)。
a．酚酞       b．淀粉     c．NH₄Fe(SO₄)₂ d．甲基橙
②产品中POCl₃的质量分数为___________%(保留三位有效数字)。
③已知：K_sp(AgCl)=3.2×10⁻¹⁰，K_sp(AgSCN)=2×10⁻¹²，若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定产品中POCl₃的质量分数将___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

3 . 高锰酸钾溶液常用于物质的定性检验与定量分析。
Ⅰ．实验室里欲用KMnO₄固体来配制240mL0.2mol/L的KMnO₄溶液。
(1)计算所需KMnO₄固体的质量为___________g。
(2)配制溶液时，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________、___________。
(3)配制过程中，下列操作导致溶液浓度偏小的是___________ (填序号)。

A．加水定容时俯视刻度线

B．容量瓶未干燥处理

C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水

D．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯

Ⅱ．为了增强高锰酸钾溶液的氧化性，需要加入2mol/L的稀硫酸溶液。现用其测定某补血剂片中亚铁的含量：称取含FeSO₄·7H₂O的补血剂片a克，充分研磨后溶于水，配成100mL溶液，取25.00mL的该溶液与cmol/L的酸性高锰酸钾溶液反应，消耗酸性高锰酸钾溶液25.00mL。上述过程发生反应的化学方程式为。
(4)则该补血剂中FeSO₄·7H₂O的质量分数为___________(用含a、c的代数式表示)。
(5)将8.34gFeSO₄·7H₂O样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。在100℃时，M的化学式为___________

4 . Na₂SO₃、NaHSO₃是常见的化工原料，常用作还原剂。
(1)25℃，H₂SO₃、HSO、SO的物质的量分数[]与pH的关系如图所示。

①若向NaOH溶液中通入SO₂制取NaHSO₃溶液，则当溶液的pH为_____时应停止通入。
②向NaOH溶液中通入SO₂，所得溶液中一定存在的等式是_____(用溶液中所含微粒的物质的量浓度表示)。
③NaHSO₃溶液的酸碱性：_____。
④若测得25℃时，某溶液中=10，则溶液的pH为____。
(2)Na₂SO₃固体久置后会被氧化，为测定某久置Na₂SO₃固体中Na₂SO₃的含量，现进行如下实验：称取0.3000g该固体于锥形瓶中，加水溶解后，边振荡边向其中滴加0.1000mol•L^-1I₂标准溶液28mL，充分反应后，向溶液中滴加2滴淀粉溶液作指示剂，继续滴加0.1000mol•L^-1Na₂S₂O₃标准溶液与过量的I₂反应(发生反应I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆)，恰好完全反应时消耗Na₂S₂O₃标准溶液16mL。
①如何判断滴定终点：______。
②滴定过程中，滴定管液面如图所示，此时滴定管的读数为_____mL。

③计算久置Na₂SO₃固体中Na₂SO₃的质量分数为____
④下列情况会造成样品中Na₂SO₃含量测定结果偏低的是____(填序号)。
A.滴定过程中用蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁
B.装Na₂S₂O₃标准溶液的滴定管水洗后未润洗
C.开始滴定时，滴定管尖嘴部分未充满液体
D.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

5 . 无水四氯化锡(SnCl₄)是一种用途广泛的化工中间体，常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂。已知：①熔融的金属锡(熔点231℃)在300℃左右能直接与干燥Cl₂作用生成无水四氯化锡。②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点为-33℃，沸点为114.1℃。二氯化锡是无色晶体，熔点为246℃，沸点为652℃。③无水四氯化锡在空气中极易水解，水解产物之一是SnO₂·xH₂O，并产生白烟。实验室装置如图所示：
请回答下列问题

(1)开始实验前一定要_______，仪器a的名称是_______。
(2)装置F中球形干燥管内试剂为_______。
(3)装置E中冷凝管的作用是_______。
(4)若撤去装置C，则D中还可能发生反应的化学方程式为_______。
(5)Cl₂和锡作用即可生成SnC1₄，也会生成SnCl₂，为减少SnCl₂的生成，可采取的措施是_______。
(6)得到的产物中常含有杂质SnCl₂ ，SnCl₂是常用的还原剂。某实验小组用碘氧化法滴定分析产品中杂质SnCl₂的质量分数。准确称取a g该样品于锥形瓶，用适量浓盐酸溶解，淀粉溶液作指示剂，c mol/L碘标准溶液滴定至终点，消耗标准液20. 00mL，已知滴定原理是：SnCl₂+2HCl+I₂=SnC1₄+2HI，则产品中杂质SnCl₂的质量分数为_______(用含a、c的代数式表示)；即使此法测定的操作均正确，但测得的SnCl₂含量仍低于实际含量，其原因可能是_______(用离子方程式表示)。

6 . 氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO₂的原料，其化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O。实验室以VOCl₂和NH₄HCO₃为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。

已知：+4价钒的化合物易被氧化。回答下列问题：
(1)装置A中饱和NaHCO₃的作用是_______；上述装置依次连接的合理顺序为e→_______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)实验开始时，先____(填实验操作)，当B中溶液变浑浊，关闭K₁，打开K₂，进行实验。
(3)写出装置D中生成氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学方程式_________；
(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：称量a g产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol·L^-1 KMnO₄溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO₂溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO₂，最后用c mol·L^-1(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知：+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O)
①NaNO₂溶液的作用是___________。
②粗产品中钒的质量分数表达式为___________(以VO₂计)。
③若滴定前仰视读数，终点时俯视读数，则测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

7 . 碱式碳酸锰［Mn₂(OH)₂CO₃］是一种不溶于水的固体，是制造其他含锰化合物的原料。工业上以方锰矿(主要成分为 MnO，还含有少量的 Fe₃O₄、Al₂O₃、CaO、SiO₂)为原料制备碱式碳酸锰。

25℃时，相关物质的 K_sp如下表：

物质	Mn(OH)2	Fe(OH)2	Fe(OH)3	Al(OH)3	Ca(OH)2
Ksp	2×10-13	5×10-17	3×10-39	1×10-32	6×10-6

回答下列问题：
(1)“酸浸”时，滤渣I的成分是___________(填化学式)。
(2)“氧化”时，该反应的离子方程式为___________。
(3)“除杂”时，使用氨水的目的是将 Fe³⁺和Al³⁺转化为沉淀而除去，则应调节溶液的pH≥______；若 A1³⁺沉淀完全时，则溶液中 Fe³⁺的物质的量浓度为___________mol·L^-1(通常认为溶液中的离子浓度≤1×10^-5mol·L^-1沉淀完全)
(4)“离子交换”和“洗脱”时，发生反应：Mn²⁺ +2HR MnR₂ +2H⁺(HR 是氢型交换树脂)。洗脱为了提高“洗脱”效率，淋洗液应为___________(填“硫酸”、“氢氧化钠溶液”或“蒸馏水”)。
(5)“沉锰”时，反应的离子方程式为___________，过滤、洗涤、干燥，得到Mn₂(OH)₂CO₃，检验沉淀是否洗涤干净的操作是___________。
(6)为测定产品中锰的含量，取 a g 样品于烧杯中，加水溶解，加入足量的稀硫酸溶解，滴加过量的 0.1000 mol·L^-1(NH₄)₂S₂O₈溶液将锰元素转化为 MnO，充分反应后加热一段时间，冷却将烧杯中的溶液全部转移至 250mL 容量瓶中。取 25.00mL 于锥形瓶中，用0.1000mol·L^-1FeSO₄标准溶液滴定，达滴定终点时，消耗 FeSO₄溶液的体积为 V mL。
①滴定终点的现象是___________。
②该产品中锰的质量分数为___________。(用含 a、V 的式子表示)。

9 . 作为食品添加剂时，亚硝酸钠可以增加肉类的鲜度，抑制微生物，保持肉制品的结构和营养价值；但是过量振入会导致中毒。某实验小组设计实验制备亚硝酸钠并进行含量测定。
Ⅰ制备
实验室以木炭、浓硝酸、为主要原料按照如图所示装置制备亚硝酸钠加热装置及部分夹持装置已略去，反应原理为：
回答下列问题：

（1）连接好装置之后，下一步实验操作是______。
（2）装置中铜的作用是______。
（3）装置用于尾气处理，E中反应的离子方程式为______。
（4）实验结束阶段，熄灭酒精灯之后继续通入直至装置冷却。此时通入的目的是______。
Ⅱ含量的测定
查阅资料可知：酸性溶液可将氧化为，还原成。
（5）溶液配制：称取装置D中反应后的固体，用新煮沸并冷却的蒸馏水在烧杯中溶解，完全溶解后，全部转移至250mL的______中，加蒸馏水至______。
滴定：取溶液于锥形瓶中，用酸性溶液进行滴定，实验数据如下表所示：

滴定次数	1	2	3	4
溶液体积

（6）第4组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是______双项选择。
A.锥形瓶洗净后未干燥滴定终了仰视读数
C.滴定终了俯视读数酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
（7）根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数______保留2位小数。

10 . 无水四氯化锡（SnC1₄）是一种用途广泛的化工中间体，常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂。熔融的金属锡（熔点231℃）在300℃左右能直接与Cl₂作用生成无水四氯化锡，实验室装置如图所示：

已知信息如下：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡。②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点为一33℃，沸点为114.1℃。二氯化锡是无色晶体，熔点为246℃，沸点为652℃。③无水四氯化锡在空气中极易水解，水解产物之一是SnO₂．xH₂O，并产生白烟。请回答下列问题：
（l）开始实验前一定要____，E中冷水的作用是___。
（2）装置F中盛放的最佳试剂为___，作用是____。
（3）实验时应先打开A处分液漏斗旋塞和整套装置的阀门，待观察到____这一现象时，再点燃D处酒精灯。
（4）若撤去装置C，则D中还可能发生反应的化学方程式为__。
（5）Cl₂和锡作用即可生成SnC1₄，也会生成SnCl₂，为减少SnCl₂的生成，可采取的措施是_______.
（6）得到的产物中常含有杂质SnCl₂，SnCl₂是常用的还原剂。某实验小组用碘氧化法滴定分析产品中杂质SnCl₂的质量分数。准确称取a克该样品于锥形瓶，用适量浓盐酸溶解，淀粉溶液作指示剂，c mol．L^-l碘标准溶液滴定至终点，消耗标准液20. 00mL，已知滴定原理是：SnCl₂+2HCl+I₂=SnC1₄+2HI，则产品中杂质SnCl₂的质量分数为____（用含a、c的代数式表示）；即使此法测定的操作均正确，但测得的SnCl₂含量仍低于实际含量，其原因可能是________（用离子方程式表示）。