1 . 氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]•10H₂O，它是制备热敏材料VO₂的原料，已知VO²⁺在酸性条件下易被氧化，氧钒(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图：

回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能_______；生成VOCl₂的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。
(2)步骤二可在如图装置中进行。

①接口的连接顺序为a→_______。
②实验开始时，先关闭K₂，打开K₁，当_______时(写实验现象)，再关闭K₁，打开K₂，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入50.0mL0.02mol•L^-1KMnO₄溶液，VO²⁺转化成VO，向反应后溶液中滴加0.025mol•L^-1Na₂SO₃标准液，至剩余的KMnO₄溶液恰好反应完全，消耗Na₂SO₃标准液40.00mL。
①滴定至反应终点的现象为_______；
②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol^-1)的质量分数为_______%；
③下列情况会导致产品纯度偏大的是_______(填标号)。
A.Na₂SO₃溶液部分变质
B.滴定达终点时，俯视刻度线读数
C.用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D.滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成

2 . 氨基甲酸铵(NH₂COONH₄)是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等。取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_______。［M_r(NH₂COONH₄)=78、M_r(NH₄HCO₃)=79、M_r(CaCO₃)=100］

4 . 采用热重分析法测定NiSO₄·nH₂O样品所含结晶水数。将样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如下图，A点时失掉2个结晶水，n的值为_______；C点产物的化学式为_______。
   

6 . 某同学称取草酸亚铁晶体在氩气氛围中进行热重分析，得到固体的质量随温度变化的曲线如图所示。

(1)样品在氩气氛围中进行热重分析的原因是______________________。
(2)分析数据，根据信息写出B对应产物的化学式：______________________。
(3)时剩余固体只含一种铁的氧化物，且生成两种物质的量相等的气体。试写出B→C过程中发生反应的化学方程式：______________________。

8 . 部分被氧化的Fe—Cu合金样品(氧化产物为Fe₂O₃、CuO)共5.92 g，经如下处理：

下列说法正确的是
①滤液A中的阳离子为Fe²⁺、Fe³⁺、H⁺
②样品中含氧元素的物质的量为0.03 mol
③溶解样品的过程中消耗硫酸的总物质的量为0.04 mol
④V=224mL
⑤V=336mL

A．①③④

B．②③④

C．②③⑤

D．①③⑤

9 . 可用作媒染剂、医药、分析试剂、催化剂等，某同学设计实验确定其结晶水数目。用电子天平称取样品17.280g，一定条件下，经热分解测得气体产物中有、、、，其中水的质量为6.300g，残留的固体产物是，质量为4.800g。
(1)n=_______(写出计算过程)。
(2)在标准状况下气体产物中的体积为_______L。