1 . 是一种重要的分析试剂和氧化剂。某研究小组通过如下步骤制备。
已知：①存在于强碱性环境，在弱碱性或中性条件下易发生歧化反应；
②碱性条件下，的氧化性强于。
Ⅰ．将固体和固体放入坩埚中，搅拌，加热，待混合物熔融后，再将分多次加入坩埚中，不断搅拌，继续加热，得到墨绿色熔融物，停止加热。
Ⅱ．将坩埚中的固体转移到烧杯中，加水，加热溶解，再将绿色浸取液转移到二颈烧瓶C中，并通入，装置如图所示(夹持、搅拌装置略)，待反应结束后，过滤。
   
Ⅲ．将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，称得粗产品。
(1)透过蓝色钴玻璃观察，中的焰色为___________。
(2)步骤Ⅰ中，熔融时用到的仪器是___________(填“石英坩埚”或“铁坩埚”)，反应生成的化学方程式为___________。
(3)步骤Ⅱ中，大理石内含少量硫化物，则试剂X是___________，其作用是___________；用玻璃棒蘸取C中的反应溶液点在滤纸上，如果滤纸上出现___________现象，表示已经歧化完全，pH在10～11之间，则歧化反应的离子方程式为___________。
(4)下列有关该实验的叙述正确的是___________(填序号)。
a．步骤Ⅰ中，可先加和，熔融后再加
b．步骤Ⅲ中，滤液蒸发浓缩至有大部分晶体析出时为止
c．其他操作不变，若向C中通入，则可提高产品产率
d．若要得到更高纯度的产品，可通过在酒精中重结晶的方法提纯
(5)取上述制得的粗产品，在酸性条件下恰好与溶液完全反应。则上述步骤制得的的产率为___________(保留1位小数)。

2 . 水合肼()易溶于水有强还原性，一般被氧化为。处理碱性银氨溶液获得超细银粉的工艺流程如下：
   
(1)合成水合肼：将一定量的和NaOH混合溶液，加入到三颈瓶中(装置见图)，40℃以下通过滴液漏斗缓慢滴加NaClO溶液反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。
   
①反应I制备水合肼的化学方程式为_______________。
②制备过程中要控制NaClO溶液的供给量不能过量，其原因是_____________________。
(2)实验室中配制一定体积的银氨溶液的方法为△(提供的试剂：2%的稀氨水、2%的硝酸银溶液)。
(3)制备超细银粉：在水合肼溶液中逐滴加入新制的银氨溶液，控制20℃充分反应。
①水合肼还原银氨溶液的离子方程式为__________________。
②水合肼直接与溶液反应也能生成Ag，用银氨溶液代替溶液的原因是________。
(4)实验室通过如下步骤测定所制超细银粉样品中Ag的质量分数(杂质不参与反应)。
①称取超细银粉样品2.500g，加适量稀硝酸充分溶解、过滤、洗涤，将滤液和洗涤滤液合并定容到250mL容量瓶中。
②准确量取25.00mL溶液置于锥形瓶中，酸化后滴入几滴指示剂铁铵矾 溶液，再用0.1000标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为_____________。
③重复②的操作3次，所用标准溶液的平均体积为23.00mL。已知： (白色)，则样品中银的质量分数为_____________(写出计算过程)。

3 . 氯化钪(ScCl₃)是制备稀土金属及其功能材料的重要前驱体，易水解生成ScOCl。实验小组在实验室中对ScCl₃的干法和湿法制备及产品纯度测定进行探究，进行如下实验。回答下列问题：
(1)干法制备ScCl₃的装置如图所示(部分夹持、加热装置略去)

步骤I.打开开关K，开始向装置中通入N₂；
步骤II.加热A、B，其中A处控制温度80℃左右，B处控制温度800℃左右；
步骤III. B处Sc₂O₃充分反应后，停止加热A、B，待反应管冷却至室温后，停止通入N₂。
①实验时通入N₂的作用为 _______(答出两点即可)。
②步骤II中，应先加热 _______(填“A”或“B”)，目的是_______ 。
③B处反应管中发生反应的化学方程式为_______ 。
④装置C的作用为 _______ 。
⑤实验过程中，D中观察到的现象为 _______ 。
(2)湿法制备ScCl₃时加入适量NH₄Cl并加热，可将水解生成的ScOCl转化为ScCl₃，该转化中发生反应的化学方程式为_______ 。
(3)测定产品纯度：准确称量mg产品溶于适量浓盐酸，加蒸馏水稀释，再加入指示剂，用cmol·L^-1EDTA标准溶液滴定(Sc³⁺与EDTA以物质的量之比1∶1反应，杂质不参加反应)，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为VmL，则产品中ScCl₃的质量分数为 _______   (用含m、c、V的代数式表示)。

4 . 铁元素属于过渡元素，在化学反应中最外层和次外层均可失去电子。铁在化合物中通常显+2价、+3价。
实验甲组用如图所示的装置制备白色的
   
供选择的试剂有：①铁粉       ②稀硫酸       ③NaOH溶液
(1)装置I中加入___________(填写编号)
(2)本实验成功的关键是___________。
A．实验过程隔绝空气(氧气)       B．实验过程空气(氧气)充足
若控制不当，将会生成___________色的沉淀。反应的化学方程式为___________。
(3)待装置Ⅱ中a处收集到的纯净后，如何操作会得到白色的沉淀？_______。
实验乙组用如下实验步骤探究和的性质
(4)分别取一定量、固体，均配制成的溶液。为防止溶液被氧化，可向溶液中加入___________。
A．铁片       B．酸性溶液
(5)取溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红。书写溶液与氯水反应的离子方程式。___________。
(6)取溶液，向其中加入溶液，充分振荡。分别取2mL混合溶液进行如下实验：

实验序号	加入试剂	现象	结论
①	溶液	层呈现紫色	_____
②	1滴KSCN溶液	溶液变红	_____

通过实验①可知两种溶液混合___________反应(“发生”或“不发生”)。结合题干和实验②的实验结论，你能得出什么结论？___________。

5 . 某研究小组利用下图装置制备“84”消毒液并探究的化学性质。已知：(浓)

回答下列问题：
(1)盛装的仪器名称是_______，本实验制备的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为_______。
(2)若将B与C装置的位置对调，对“84”消毒液有效成分产量的影响是______(填“提高”“降低”或“无影响”)，向制得的“84”消毒液中加入较多硫酸时会产生氯气，发生反应的离子方程式为______。
(3)D中可观察到的现象是_______，说明溶液中存在的微粒有_______。
(4)从环保角度考虑，对本实验装置的改进措施是_______。
(5)已知，还原性：。按如下方案对其进行了证明，完成表格有关内容。

实验步骤	现象
①向甲试管中滴加淀粉溶液	_______
②向乙试管中滴加_______	_______

6 . 硫酸氧钒(VOSO₄)对高血糖、高血脂有治疗作用，也是钒电池不可或缺的电解质。制备的实验流程如下：
①向仪器a中加入，打开仪器b滴入一定量的浓硫酸，在85℃搅拌下充分反应，得到橙红色的溶液；
②冷却后，向所得溶液中加入草酸(H₂C₂O₄)充分搅拌，得到溶液(蓝黑色)；
③溶液经结晶、过滤得到纯蓝色的晶体，晶体脱水、干燥，得到产品。
实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省略)。回答下列问题：

(1)仪器c的名称是_______，用仪器b滴加浓硫酸时，_______(填“需要”或“不需要”)打开上端的玻璃塞。
(2)反应中最适宜的加热方式为_______，在a中反应生成_______(“是”或“不是”)氧化还原反应。
(3)反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为_______。
(4)纯度测定：准确称取产品m g，配成100mL溶液，用的酸性溶液滴定(滴定反应的产物中，V元素为+5价，Mn元素为+2价)，滴定终点时，消耗酸性溶液的体积为V mL，的摩尔质量为，则该产品的纯度为_______％。
(5)性质探究：查阅资料后，有同学对的热分解提出了两种猜想：
猜想ⅰ.；
猜想ⅱ.
欲采用如下装置探究：

选择必要的仪器装置，按气流从左到右的流向，探究分解产物的导管接口顺序为a→_______；若气体流经的装置均有气泡产生，则上述所选必要装置中可观察的现象为_______，证明猜想ⅱ正确。

7 . 硫脲[CS(NH₂)₂]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。某学习小组在实验室模拟工业制备硫脲的方法是：先用含少量Ca(OH)₂固体的石灰悬浊液吸收H₂S制得Ca(HS)₂，再与CaCN₂(氰氨化钙)合成CS(NH₂)₂，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
   
已知：Ca(HS)₂易溶于水；CS(NH₂)₂易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH₄SCN，150℃时完全转变为NH₄SCN。
回答下列问题：
(1)实验前，检查装置气密性的操作如下(请将空格处的操作或现象补充完整)：
步骤一：在E中加水至浸没导管末端，___________；
步骤二：微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
步骤三：一段时间后，___________。
(2)检查气密性后加入药品，打开K₂，向装置A中加入足量盐酸，关闭K₂。装置B中盛装的试剂为___________。
(3)判断装置D中石灰悬浊液已经完全转化为Ca(HS)₂的现象是___________。
(4)当装置D中石灰悬浊液已经完全转化为Ca(HS)₂时，打开K₁，通入氮气一段时间目的是___________。
(5)关闭K₁，撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。D处合成硫脲的化学方程式为___________。
(6)已知：NH₄SCN溶液呈酸性，KSCN溶液呈中性；NH₄SCN、KSCN都易溶于乙醇、水；KSCN的溶解度随温度变化较大。(实验中使用的试剂、仪器是：KOH溶液、无水乙醇、水、pH计)。
利用硫脲制备KSCN的方法是：取一定量硫脲，___________，将加热后的产物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液，___________，降温至大量晶体析出，过滤，干燥，得到KSCN晶体。

8 . 某小组同学制备碘酸盐()并探究其性质。
资料：①可与溶液反应生成和。
②碘酸钙 []为难溶于水、能溶于硝酸的白色固体。
③的氧化性，的还原性与溶液的酸碱性无关：与氧化性随溶液酸性增强而增强(X为、或I)。
实验装置如图(加热与夹持装置略)

   

步骤：
I．打开A中分液漏斗活塞，加热圆底烧瓶；一段时间后，B中溶液由无色变为棕黄色。
II．将B中棕黄色溶液倒入烧杯中，再加入溶液，烧杯中溶液由棕黄色变为无色。
(1)A装置发生的化学方程式为___________。
(2)C装置发生的离子方程式为___________。
(3)取少量步骤Ⅱ后所得无色溶液，加入过量盐酸和，振荡后静置，溶液分层，上层呈浅黄色，下层呈紫色。甲同学得出结论：在酸性条件下可以氧化为。
①乙同学认为上述结论不合理，可能原因如下：
原因一：空气中在酸性条件下将溶液中的氧化，离子方程式为___________。
原因二：___________(填化学式)在酸性条件下将溶液中的氧化。
②为了进一步证明在酸性条件下可氧化为，完成如下实验：
ⅰ.另取与(3)等量的步骤Ⅱ后所得无色溶液，加入稍过量固体，振荡，充分反应后过滤得到无色溶液X和沉淀Y。
ⅱ.向无色溶液X，加入与(3)等量的盐酸和，振荡后静置，溶液分层，上、下层均几乎无色。
ⅲ.取少量洗涤后的沉淀Y加入稀，固体溶解，继续加入少量KI溶液，溶液呈黄色。
ⅳ.……
a．由实验ⅰ、ⅱ得出结论：___________。
b．由实验ⅲ和ⅳ得出结论：在酸性条件下可以氧化为。补全实验ⅳ的操作和现象___________。
(4)根据实验ⅲ得出：氧化性___________(填“”或“”)，而实验ⅰ表明和的氧化性强弱关系相反，原因是___________。
(5)查阅资料发现，与相应的(，)均有类似上述反应。浓度相同时，氧化性，但浓度均为的和开始发生反应时的pH为1，而浓度均为的和开始发生反应的pH为5。试从原子结构的角度解释两个反应开始发生时pH不同的原因___________。

9 . 浓盐酸和高锰酸钾在室温下即可制备氯气，用如图装置制备少量的氯气并探究其性质。下列说法正确的是

A．高锰酸钾和浓盐酸反应的离子方程式为：

B．根据溴化钠和碘化钠中的现象可证明氧化性：

C．紫色石蕊试液先变红后褪色，说明氯气具有酸性和强氧化性

D．可用饱和食盐水代替NaOH溶液吸收多余的氯气

10 . 某小组同学设计如下实验装置制备高铁酸钾(夹持装置略)，同时探究制备的适宜条件，已知：常温下，为紫色固体，微溶于KOH溶液。

(1)装置A反应中的氧化剂为___________。
(2)进一步设计如下对比实验，探究在不同试剂a对产率的影响。已知实验中，溶液总体积、和的物质的量、的通入量均相同。

实验编号	试剂a	实验现象
i	溶液和少量KOH	无明显现象
ii	溶液和过量KOH	得到紫色溶液，无紫色固体
iii	溶液和过量KOH	得到深紫色溶液，有紫色固体

①对比实验i与ii现象，提出假设；“实验ii溶液碱性较强，、增强+3价铁的还原性”验证此假设的实验装置如图所示：

当通入，电压表示数为；再向右侧烧杯中加入的试剂为___________，电压表示数为；且观察___________(填“>”“<”或“=”)证明上述假设成立。
②配平实验iii中反应的离子方程式：_________
□□□□□□
③实验ii中的产率比实验iii的低，其原因可能是___________。
(3)随着反应的发生，装置B中不断有白色片状固体产生。
①结合化学用语解释该现象：___________；
②若拆除装置B，而使的产率降低的原因是___________。
(4)向实验ii所得紫色溶液中继续通入，溶液紫色变浅，的产率降低。可能原因是通入的消耗了KOH，写出该反应的离子方程式：___________。
(5)综上可知制备，所需的适宜条件是___________。