1 . 钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。V2O5有强氧化性，在实验室以V2O5为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，是制备热敏材料VO2的原料。过程如下：
V2O5
VOCl2溶液
(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O
已知：①氧化性：V2O5 > Cl2；②VO2+能被O2氧化。
(1)步骤I 中除生成VOCl2外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为______ 。若只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液，但从环保角度分析，使用N2H4·2HCl的目的是_______ 。
(2)步骤II可在如图装置中进行：
①为了排尽装置中的空气，防止VO2+被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→________ (按气流方向，用小写字母表示)。
②连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为____________________ 。
(3)实验结束时，将析出的产品过滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤。请从溶解平衡的角度解释，使用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体的原因：___________ 。证明沉淀已经洗涤干净的方法是_______ 。
(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
称量ag产品于锥形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO2+的溶液，加入0.02mol·L－1 KMnO4溶液至稍过量，加入某还原剂除去过量KMnO4溶液，最后用cmol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(VO
+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为bmL。粗产品中钒的质量分数表达式为__________________ (以VO2+计，式量为67)。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，则测定结果_______ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
V2O5
VOCl2溶液(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O 已知：①氧化性：V2O5 > Cl2；②VO2+能被O2氧化。
(1)步骤I 中除生成VOCl2外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为
(2)步骤II可在如图装置中进行：
①为了排尽装置中的空气，防止VO2+被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→
②连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为
(3)实验结束时，将析出的产品过滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤。请从溶解平衡的角度解释，使用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体的原因：
(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
称量ag产品于锥形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO2+的溶液，加入0.02mol·L－1 KMnO4溶液至稍过量，加入某还原剂除去过量KMnO4溶液，最后用cmol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(VO
+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为bmL。粗产品中钒的质量分数表达式为
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2 . 盐酸羟胺(化学式为
)是一种重要的化工产品，可作还原剂、显像剂等，其熔点为152℃，易溶于水。
实验室以环己酮肟、盐酸为原料制备盐酸羟胺的反应原理如下：
(环己酮肟)
(环己酮)
制备盐酸羟胺的实验装置如图所示(加热、搅拌和夹持装置已省略)。
盐酸羟胺在不同温度下的溶解度如下表：
(1)仪器甲中进水口应为___________ 。
A．a处 B．b处 C．a处或b处均可
(2)反应过程中，将环已酮不断蒸出的主要原因是___________ 。
(3)容器乙中收集到环己酮的水溶液，环已酮和水之间存在的相互作用有___________。
(4)反应后，从三口烧瓶的溶液中获取盐酸羟胺的实验方法为___________。
称取0.500g由上述方法制得的盐酸羟胺产品，加水配制成100mL溶液。量取20.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁铵
溶液充分反应，接着加入足量磷酸溶液(与
形成无色配合物)，最后用
的酸性溶液滴定，达到滴定终点时消耗
的酸性溶液的体积为11.35mL。
反应原理为：①
②
③
(5)将反应②补充完整，并标出电子转移的方向和数目___________ 。
(6)配制上述盐酸羟胺溶液所需要的定量仪器有___________ 。
A．电子天平 B．100mL容量瓶 C．滴定管 D．量筒
判断滴定终点的现象为___________ 。
(7)通过计算判断该产品的纯度级别___________ 。(写出计算过程)
已知：
)是一种重要的化工产品，可作还原剂、显像剂等，其熔点为152℃，易溶于水。实验室以环己酮肟、盐酸为原料制备盐酸羟胺的反应原理如下：
(环己酮肟)(环己酮)制备盐酸羟胺的实验装置如图所示(加热、搅拌和夹持装置已省略)。
盐酸羟胺在不同温度下的溶解度如下表：
| 温度(℃) | 溶解度( ) |
| 20 | 46.7 |
| 40 | 54.9 |
| 60 | 63.2 |
| 80 | 71.1 |
A．a处 B．b处 C．a处或b处均可
(2)反应过程中，将环已酮不断蒸出的主要原因是
(3)容器乙中收集到环己酮的水溶液，环已酮和水之间存在的相互作用有___________。
| A．共价键 | B．离子键 | C．氢键 | D．范德华力 |
| A．冷却结晶 | B．渗析 | C．蒸馏 | D．萃取、分液 |
称取0.500g由上述方法制得的盐酸羟胺产品，加水配制成100mL溶液。量取20.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁铵
溶液充分反应，接着加入足量磷酸溶液(与形成无色配合物)，最后用的酸性溶液滴定，达到滴定终点时消耗的酸性溶液的体积为11.35mL。反应原理为：①
②
③
(5)将反应②补充完整，并标出电子转移的方向和数目
(6)配制上述盐酸羟胺溶液所需要的定量仪器有
A．电子天平 B．100mL容量瓶 C．滴定管 D．量筒
判断滴定终点的现象为
(7)通过计算判断该产品的纯度级别
| 纯度级别 | 优级纯 | 分析纯 | 化学纯 |
质量分数 |  |  |  |
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2024-01-13更新
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363次组卷
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3卷引用：上海市四区联考2023-2024学年高三上学期化学一模试卷
上海市四区联考2023-2024学年高三上学期化学一模试卷上海市嘉定区第二中学2023-2024学年高三上学期第一次质量调研 化学试卷 （已下线）专题09 化学实验综合题-【好题汇编】2024年高考化学一模试题分类汇编（全国通用）
解题方法
3 . 三甲基镓
是一种重要的半导体材料前驱体。实验室以镓镁合金
、碘甲烷
为原料制备
，实验步骤及装置如图：
向三颈烧瓶中加入镓镁合金、碘甲烷和乙醚
，加热(55℃)并搅拌
。蒸出低沸点有机物后减压蒸馏，收集
。向中逐滴滴加
(三正辛胺)，室温下搅拌
，并用真空泵不断抽出
蒸气，制得
。将置于真空中加热，蒸出。
已知：①常温下，为无色透明的液体，易水解，在空气中易自燃。
②相关物质的沸点信息如表：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______ ；制备时，需在真空中加热的原因是_______ 。
(2)三颈烧瓶中除生成外，还有
和
生成，该反应的化学方程式为_______ 。
(3)用真空泵不断抽出蒸气，有利于生成的理由是_______ (用平衡移动原理解释)；与直接分解制备相比，采用“配体交换”工艺制备的产品纯度更高的原因是_______ 。
(4)测定产品的纯度。取
样品于锥形瓶中，加入
盐酸，至不再产生气泡，加入2滴甲基橙，用
溶液滴定剩余盐酸，消耗
溶液的体积为
，则的质量分数为_______ (用含m、V、
、c、
的代数式表示)；若滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果_______ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
是一种重要的半导体材料前驱体。实验室以镓镁合金、碘甲烷为原料制备，实验步骤及装置如图：向三颈烧瓶中加入镓镁合金、碘甲烷和乙醚
，加热(55℃)并搅拌。蒸出低沸点有机物后减压蒸馏，收集。向中逐滴滴加(三正辛胺)，室温下搅拌，并用真空泵不断抽出蒸气，制得。将置于真空中加热，蒸出。已知：①常温下，
为无色透明的液体，易水解，在空气中易自燃。②相关物质的沸点信息如表：
| 物质 | |  | | |
| 沸点/℃ | 55.8 | 40.3 | 34.5 | 365.8 |
(1)仪器a的名称是
时，需在真空中加热的原因是(2)三颈烧瓶中除生成
外，还有和生成，该反应的化学方程式为(3)用真空泵不断抽出
蒸气，有利于生成的理由是制备相比，采用“配体交换”工艺制备的产品纯度更高的原因是(4)测定
产品的纯度。取样品于锥形瓶中，加入盐酸，至不再产生气泡，加入2滴甲基橙，用溶液滴定剩余盐酸，消耗溶液的体积为，则的质量分数为、c、的代数式表示)；若滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果
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4 . 在一定条件下，可逆反应A+B
mC变化如下图所示。已知纵坐标表示在不同温度和压强下生成物C在混合物中的质量分数，p为反应在T2温度时达到平衡后增大容器内压强的变化情况，问：
(1)温度T1_____ T2(填“大于”“等于”或“小于”)，正反应是_____ (填“吸热”或“放热”)反应。
(2)如果A、B、C均为气体，则m_____ 2(填“大于”“等于”或“小于”)。
(3)当温度和容积不变时，如向平衡体系中加入一定量的某稀有气体，则体系的压强_____ ，平衡_____ 移动。
(4)当温度和压强不变时，如向平衡体系中加入一定量的某稀有气体，平衡_____ 移动。
mC变化如下图所示。已知纵坐标表示在不同温度和压强下生成物C在混合物中的质量分数，p为反应在T2温度时达到平衡后增大容器内压强的变化情况，问： (1)温度T1
(2)如果A、B、C均为气体，则m
(3)当温度和容积不变时，如向平衡体系中加入一定量的某稀有气体，则体系的压强
(4)当温度和压强不变时，如向平衡体系中加入一定量的某稀有气体，平衡
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2023高三·全国·专题练习
解题方法
5 . 钒及其化合物在工业上有许多用途。某钒精矿的主要成分及质量分数如下表：
一种从该钒精矿中提取五氧化二钒的流程如下：
(1)萃取剂对四价钒具有高选择性，且萃取Fe3+而不萃取Fe2+，所以萃取前可用___________ (填名称，下同)对浸出液进行“还原”处理。为检验“还原”后的滤液中是否含有Fe3+，可选用的化学试剂是___________
(2)“溶剂萃取与反萃取”可表示为：VO2++(HR2PO4)2(O)
(VOR2PO4)2(O)+2H+。其中(HR2PO4)2(O)为萃取剂，为了提高VO2+的产率，反萃取剂应该呈___________ 性(填“酸”“碱”或“中”)。
| 物质 | V2O5 | V2O3 | K2O | SiO2 | Fe2O3 | Al2O3 |
| 质量分数% | 0.81 | 1.70 | 2.11 | 63.91 | 5.86 | 12.51 |
(1)萃取剂对四价钒具有高选择性，且萃取Fe3+而不萃取Fe2+，所以萃取前可用
(2)“溶剂萃取与反萃取”可表示为：VO2++(HR2PO4)2(O)
(VOR2PO4)2(O)+2H+。其中(HR2PO4)2(O)为萃取剂，为了提高VO2+的产率，反萃取剂应该呈
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解题方法
6 . 在密闭容器中发生反应
。图a表示恒温条件下
随时间的变化情况，图b表示恒压条件下，平衡体系中
的质量分数随温度变化情况。下列说法不正确的是
。图a表示恒温条件下随时间的变化情况，图b表示恒压条件下，平衡体系中的质量分数随温度变化情况。下列说法不正确的是A．图a中， 变化的原因可能是缩小体积 |
B．依据图b分析可知，该化学反应 |
| C．图b中，C→A所需的时间为x，D→B所需时间为y，则x<y |
D．若要测定 的相对分子质量，尽量选择低压、高温条件 |
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名校
7 . 现有反应mA(g)+nB(g)⇌pC(g)，达到平衡后，当升高温度时，B的转化率变大；当减小压强时，混合体系中C的质量分数也减小，则
(1)m+n_______ (填“>”“＜”或“=”)p。
(2)减压时，A的质量分数_______ (填“增大”“减小”或“不变”，下同)。
(3)若加入B(体积不变)，则B的转化率_______ 。
(4)若升高温度，则平衡时，B、C的浓度之比
将_______ 。
(5)若加入催化剂，平衡时气体混合物的总物质的量_______ 。
(6)若反应体系平衡后，再加入C(体积不变)，则B的体积分数_______ ，而维持容器内气体的压强不变，充入氖气时，混合物的颜色_______ (填“变浅”“变深”或“不变”)。
(1)m+n
(2)减压时，A的质量分数
(3)若加入B(体积不变)，则B的转化率
(4)若升高温度，则平衡时，B、C的浓度之比
将(5)若加入催化剂，平衡时气体混合物的总物质的量
(6)若反应体系平衡后，再加入C(体积不变)，则B的体积分数
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解题方法
8 . 以磷灰石[主要成分为Ca5(PO4)3F]制备锂离子电池正极材料前体FePO4的实验流程如下：
(1)用磷酸、硫酸“分步浸取”磷灰石制备H3PO4，发生的主要反应如下：
Ca5(PO4)3F＋7H3PO4=5Ca(H2PO4)2＋HF↑
Ca(H2PO4)2＋H2SO4＋2H2O=CaSO4·2H2O ↓＋2H3PO4
①磷灰石也可直接用硫酸溶解。两种工艺相比，该“分步浸取”工艺的优点是_____________________ 。
②经“酸浸”得到的粗H3PO4为CaSO4∙H3PO4∙H2O 混合体系。“纯化” 步骤控制温度在70 ℃，调节H3PO4质量分数为55%，使CaSO4以结晶水合物析出，过滤。为提高H3PO4的产率，需对CaSO4水合物晶体进行洗涤，并________ ，再将其中部分返回酸浸系统。
(2)将H3PO4溶液、FeSO4溶液和H2O2溶液混合，调节溶液pH，得到FePO4·2H2O，焙烧脱水得FePO4。
已知： FePO4·2H2O 晶体的纯度及颗粒大小会影响产品性能，沉淀速率过快会形成细小颗粒状粉末；含磷各微粒的物质的量分数与pH的关系如图所示；Fe3＋+EDTA4－⇌[Fe(EDTA)]-。
① 生成FePO4·2H2O的离子方程式为________ 。
②工业上选择溶液pH为2，此时溶液中c(HPO
)为1.0×10-7.3 mol·L-1，则c(PO
)=_____ mol·L－1。
③实际生产时，还加入EDTA四钠盐溶液，其目的是________ 。
④设计以H3PO4溶液、FeSO4溶液和H2O2溶液为原料，制备较大颗粒FePO4·2H2O晶体的实验方案：_________________________ 。 (FePO4·2H2O晶体需“洗涤完全”，除主要原料外，其他试剂任用)
(1)用磷酸、硫酸“分步浸取”磷灰石制备H3PO4，发生的主要反应如下：
Ca5(PO4)3F＋7H3PO4=5Ca(H2PO4)2＋HF↑
Ca(H2PO4)2＋H2SO4＋2H2O=CaSO4·2H2O ↓＋2H3PO4
①磷灰石也可直接用硫酸溶解。两种工艺相比，该“分步浸取”工艺的优点是
②经“酸浸”得到的粗H3PO4为CaSO4∙H3PO4∙H2O 混合体系。“纯化” 步骤控制温度在70 ℃，调节H3PO4质量分数为55%，使CaSO4以结晶水合物析出，过滤。为提高H3PO4的产率，需对CaSO4水合物晶体进行洗涤，并
(2)将H3PO4溶液、FeSO4溶液和H2O2溶液混合，调节溶液pH，得到FePO4·2H2O，焙烧脱水得FePO4。
已知： FePO4·2H2O 晶体的纯度及颗粒大小会影响产品性能，沉淀速率过快会形成细小颗粒状粉末；含磷各微粒的物质的量分数与pH的关系如图所示；Fe3＋+EDTA4－⇌[Fe(EDTA)]-。
① 生成FePO4·2H2O的离子方程式为
②工业上选择溶液pH为2，此时溶液中c(HPO
)为1.0×10-7.3 mol·L-1，则c(PO)=③实际生产时，还加入EDTA四钠盐溶液，其目的是
④设计以H3PO4溶液、FeSO4溶液和H2O2溶液为原料，制备较大颗粒FePO4·2H2O晶体的实验方案：
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解题方法
9 . 铅铬黄是一种颜料，主要成分是铬酸铅
(摩尔质量323g/mol)。现以
和
等为原料制备该物质，并测定产物纯度。
回答下列问题：
(1)已知
不溶于水，具有两性。第①步所得绿色溶液中的有色离子是_______ 。
(2)第②步生成了
，写出该步骤的离子方程式_______ 。为了使
反应充分而不剩余，以下方案中最合理的是_______ (填序号)。
A.首先加热绿色溶液，然后将一定量浓溶液滴入其中
B.首先加热浓溶液，然后转入热的绿色溶液中
C.首先将一定量浓溶液滴入绿色溶液中，然后加热煮沸
(3)第③步调节pH=5的目的是为了将转化为_______ (填写离子符号)，并且防止在碱性条件下_______ 形成沉淀。
(4)由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小的多，在第④步中逐滴滴加溶液后，产生黄色沉淀，此时为了提高铅铬黄的产率，可补加少最NaOH溶液，请用化学平衡移动原理加以解释：_______ 。
(5)测定铅铬黄的纯度：取mg铅铭黄样品用盐酸酸化溶解，加足量KI将其还原为
，再用
标准溶液滴定至淡黄绿色，发生反应
。加入淀粉指示剂，继续滴定，当溶液蓝色褪去，且30s不变色，即为终点。测得平均消耗标准溶液体积为VmL。此铅铬黄样品的质量分数w=_______ (用含c、m和V的式子表示)。
(摩尔质量323g/mol)。现以和等为原料制备该物质，并测定产物纯度。回答下列问题：
(1)已知
不溶于水，具有两性。第①步所得绿色溶液中的有色离子是(2)第②步生成了
，写出该步骤的离子方程式反应充分而不剩余，以下方案中最合理的是A.首先加热绿色溶液，然后将一定量
浓溶液滴入其中B.首先加热
浓溶液，然后转入热的绿色溶液中C.首先将一定量
浓溶液滴入绿色溶液中，然后加热煮沸(3)第③步调节pH=5的目的是为了将
转化为(4)由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小的多，在第④步中逐滴滴加
溶液后，产生黄色沉淀，此时为了提高铅铬黄的产率，可补加少最NaOH溶液，请用化学平衡移动原理加以解释：(5)测定铅铬黄的纯度：取mg铅铭黄样品用盐酸酸化溶解，加足量KI将其还原为
，再用标准溶液滴定至淡黄绿色，发生反应。加入淀粉指示剂，继续滴定，当溶液蓝色褪去，且30s不变色，即为终点。测得平均消耗标准溶液体积为VmL。此铅铬黄样品的质量分数w=
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2022-08-30更新
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242次组卷
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2卷引用：四川省双流棠湖中学2023-2024学年高二上学期9月月考化学试题
解题方法
10 . 工业上以铬铁矿(主要成分为
，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠
的工艺流程如图。回答下列问题：
(1)中Fe元素的化合价___________ ，焙烧的目的是将转化为
并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是___________ 。
(2)滤渣2的成分___________ (填化学式)滤渣提纯后的用途___________ 。
(3)加入
酸化的作用是___________ (结合化学用语简述)。
(4)蒸发结晶时，过度蒸发将导致___________
(5)该小组用
铬铁矿(的质量分数60%)制备
，最终得到产品
，产率为___________ (列出计算式)
，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠的工艺流程如图。回答下列问题：(1)
中Fe元素的化合价转化为并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是(2)滤渣2的成分
(3)加入
酸化的作用是(4)蒸发结晶时，过度蒸发将导致
(5)该小组用
铬铁矿(的质量分数60%)制备，最终得到产品，产率为
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