4 . 某学习小组对“溶液的灼烧”进行实验探究。回答下列问题：
(1)如图所示将浸泡过溶液的粉笔夹持于酒精灯上灼烧，加热过程中观察到粉笔表面颜色变化：黄色→红褐色→铁锈色→黑色。

①配制一定浓度的溶液的操作为先加____________溶解，再稀释至所需浓度。
②用化学方程式解释粉笔表面出现红褐色的原因：________________。
③溶液变铁锈色是因为生成了______________（填化学式）。
(2)针对粉笔表面颜色最终变为黑色的现象，设计实验探究黑色物质成分。
查阅资料：是一种黑色粉末，不稳定，在空气中加热可被氧化为；隔绝空气加热歧化为和。
提出猜想：
猜想1：酒精与粉笔灼烧的产物；
猜想2：酒精还原铁锈色物质而得到的产物。
实验设计：
①实验1：利用一个简单的操作证明猜想1不成立，实验操作为________________，未呈现黑色。
②实验2：如图所示密闭装置中，先在浸泡过酒精的粉笔处加热，再在铁锈色物质处加热，观察到铁锈色物质变为黑色后持续加热，取下试管加热，观察到有砖红色沉淀产生，先在粉笔处加热的目的是_______________。

(3)学习小组基于上述实验进一步探究黑色物质的准确成分及纯度，设计实验如表所示，请完成下表。
限选试剂：黑色粉末样品、溶液、溶液、溶液、酸性溶液、溶液、蒸馏水。

实验序号	实验操作	实验现象	实验结论
3	取黑色粉末靠近磁铁	黑色粉末几乎全被磁铁吸引，未被吸收的黑色粉末经检验不含铁元素	黑色粉末不是
4	向盛有黑色粉末的试管中加入①___________	固体全部溶解且无气泡产生	②_________
5	将实验4的溶液分为四等份，用酸性溶液滴定至终点，重复三次平均消耗溶液	滴定终点现象是 ③______________	黑色粉末是
6	取实验5中剩余一等份溶液于洁净试管中，加入④___________	⑤_____________

(4)由以上实验测得黑色粉末中铁元素的质量分数为_______________（已知实验条件下所得固体中与个数比为）。

6 . 下列实验操作或实验仪器的使用错误的是

A．用酸式滴定管量取10.00mL高锰酸钾溶液	B．容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水
C．保存氯化亚铁溶液时，加入少量稀盐酸和铁粉	D．皮肤溅上液溴，立即用苯洗涤，然后用水冲洗

8 . 硫酰氯()是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用和反应合成。
已知：①。
②的熔点为，沸点为；以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。
回答下列问题：
(1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备，正确的连接顺序是_______(用小写字母表示)。

(2)仪器X的名称为_______；仪器Y中盛放的试剂为_______(填名称)，其作用为_______。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为_______。
(4)装置丁的作用有除去少量气体、平衡气压和_______。
(5)硫酰氯纯度的测定：取硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调为，加入少量作指示剂，用的标准溶液滴定(滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液。
①下列操作使测定结果偏低的是_______ (填字母)。
A.调节过低
B.滴定终点时，俯视标准液液面读数
C.锥形瓶未用待测液润洗
②该硫酰氯产品的纯度为_______。
(6)亚硫酰氯()易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式：_______。