1 . 叠氮化钠(NaN3)是一种重要的化工产品,可用于合成抗生素头孢菌素药物和用作汽车安全气囊的气源。实验室可通过以下流程制备叠氮化钠并测定其纯度。
Ⅰ.制备氨基钠(反应原理为:2Na+2NH32NaNH2+H2)实验装置如图。
已知:氨基钠极易与水剧烈反应生成氨气,且其易被空气氧化。
(1)仪器a的名称为___________ ,实验开始时,应先打开分液漏斗使浓氨水流下,目的是_________ 。
(2)B装置中的药品可选用___________。
(3)若无B装置,C中生成的氨基钠会发生的反应为___________ (用化学方程式表示)。
(4)某同学认为上述实验设计有缺陷,请指出问题,并对装置提出改正措施___________ 。
Ⅱ.制备NaN3
(5)将Ⅰ中制备的NaNH2与N2O在210-220℃的条件下反应生成NaN3、NaOH和氨气,反应容器不选用玻璃材质(SiO2),请用化学方程式说明不选用玻璃材质的原因___________ 。
Ⅲ.测定NaN3的纯度水
精确称量0.1500g NaN3样品,设计如图乙所示装置,连接好装置后使锥形瓶倾斜,使小试管中的NaN3样品与M溶液接触,测量产生的气体体积从而测定其纯度(不考虑溶剂的挥发),已知:2NaN3~3N2(其他产物略),反应中放出大量的热。
(6)反应后对水量气管读数时,应注意
①___________
②调节量气管和水准瓶中的液面相平
③视线平视凹液面
(7)常温下测得产生气体的体积为54.00mL(N2的密度为1.400g/L),计算NaN3样品的纯度为(质量分数)___________ 。
(8)假定其他操作均正确,分析下列因素对实验结果的影响。
①读取初始体积时,量气管中的液面低于水准瓶中的液面___________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”,下同);
②实验前未将装置内的空气排出___________ ;
③读取最终体积时仰视___________ 。
Ⅰ.制备氨基钠(反应原理为:2Na+2NH32NaNH2+H2)实验装置如图。
已知:氨基钠极易与水剧烈反应生成氨气,且其易被空气氧化。
(1)仪器a的名称为
(2)B装置中的药品可选用___________。
A.P2O5 | B.碱石灰 | C.无水硫酸铜 | D.无水氯化钙 |
(3)若无B装置,C中生成的氨基钠会发生的反应为
(4)某同学认为上述实验设计有缺陷,请指出问题,并对装置提出改正措施
Ⅱ.制备NaN3
(5)将Ⅰ中制备的NaNH2与N2O在210-220℃的条件下反应生成NaN3、NaOH和氨气,反应容器不选用玻璃材质(SiO2),请用化学方程式说明不选用玻璃材质的原因
Ⅲ.测定NaN3的纯度水
精确称量0.1500g NaN3样品,设计如图乙所示装置,连接好装置后使锥形瓶倾斜,使小试管中的NaN3样品与M溶液接触,测量产生的气体体积从而测定其纯度(不考虑溶剂的挥发),已知:2NaN3~3N2(其他产物略),反应中放出大量的热。
(6)反应后对水量气管读数时,应注意
①
②调节量气管和水准瓶中的液面相平
③视线平视凹液面
(7)常温下测得产生气体的体积为54.00mL(N2的密度为1.400g/L),计算NaN3样品的纯度为(质量分数)
(8)假定其他操作均正确,分析下列因素对实验结果的影响。
①读取初始体积时,量气管中的液面低于水准瓶中的液面
②实验前未将装置内的空气排出
③读取最终体积时仰视
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解题方法
2 . 阿司匹林( )是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林,设计如下实验步骤:
①取反应物:取适量水杨酸、醋酸酐、浓硫酸加入反应容器,混合摇匀;
②合成:控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后,冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品;
③提纯。
已知:
请根据以上信息回答下列问题:
(1)取反应物前应先向反应容器中加入_______ 。
(2)合成应在_______ (填“无水”或“有水”)条件下进行,最合适的加热方法是_______ 。
(3)冷却反应液后,发现无晶体析出,此时可采取的措施是_______ 。
(4)I.提纯时,先加入少量的NaHCO3溶液后过滤,再向固体中加盐酸酸化,冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是_______ 。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流,趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示:
①使用温度计的目的是_______ 。
②乙酸乙酯的作用是_______ ,该方法所得产品中有机杂质要比方案I少,原因是_______ 。
①取反应物:取适量水杨酸、醋酸酐、浓硫酸加入反应容器,混合摇匀;
②合成:控制温度为85°C ~90°C加热10分钟后,冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品;
③提纯。
已知:
名称 | 相对分子质量 | 相关性质 |
水杨酸 | 138 | 熔点15°C,微溶于水 |
醋酸酐 | 102 | 沸点139.4°C,与水激烈反应生成醋酸 |
乙酰水杨酸 | 180 | 熔点135°C,128~ 135°C分解,微溶于水 |
(1)取反应物前应先向反应容器中加入
(2)合成应在
(3)冷却反应液后,发现无晶体析出,此时可采取的措施是
(4)I.提纯时,先加入少量的NaHCO3溶液后过滤,再向固体中加盐酸酸化,冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流,趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示:
①使用温度计的目的是
②乙酸乙酯的作用是
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2023-05-03更新
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1004次组卷
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5卷引用:第18练 化学实验综合题 -2023年【暑假分层作业】高二化学(2024届一轮复习通用)
(已下线)第18练 化学实验综合题 -2023年【暑假分层作业】高二化学(2024届一轮复习通用)云南省“3+3+3”2023届高三下学期诊断性联考二模理综化学试题(已下线)考点巩固卷13 化学实验基础(二)(3个考点30题)-2024年高考化学一轮复习考点通关卷(新高考通用)(已下线)第33讲认识有机化合物(已下线)考点1 认识有机化合物(核心考点精讲精练)-备战2024年高考化学一轮复习考点帮(新高考专用)
3 . 据公安部统计,截至2023年6月底,成都汽车保有量超过600万辆,仅次于北京,居全国第二、高密度的车辆行驶,容易引发交通事故,若车辆受到相对较大撞击,就会引起安全气囊弹出,从而保护车内乘客。叠氮化钠是汽车安全气囊内的重要填充物质。某化学兴趣小组根据工业制备叠氮化钠(NaN3)的方法在实验室设计出制备该物质的装置如下:
已知:ⅰ.工业上制备的原理分两步进行:
①将通入熔融状态的Na中先制得,
②将与加热至左右合成,在合成过程中,易发生副反应:;
ⅱ.和的性质如下表:
ⅲ.属于危险化学药品,工业上一般用NaClO销毁剩余;
ⅳ.与离子反应产生鲜明的血红色,此反应非常灵敏。
回答下列问题:
(1)盛装浓氨水的仪器的名称是___________ 。
(2)连接好装置之后,应进行的操作是___________ 。
(3)实验室用和稀硝酸反应制备,其离子方程式为___________ 。
(4)图中虚线框处应选用的装置是___________ (填标号)。
(5)安全气囊中填充的理由是___________ 。
(6)在销毁多余时会有和生成,该反应的化学方程式为___________ ;如何检测销毁是否彻底,请提供一种检测方法:___________ 。
已知:ⅰ.工业上制备的原理分两步进行:
①将通入熔融状态的Na中先制得,
②将与加热至左右合成,在合成过程中,易发生副反应:;
ⅱ.和的性质如下表:
物质 | ||
性质 | 白色固体,易溶于水,有一定危险性,受撞击易快速分解出一种无色、无味、无毒的气体,且有固体Na生成。 | 无色、有甜味的气体,有轻微麻醉作用,常用于医疗,有一定氧化性。 |
ⅳ.与离子反应产生鲜明的血红色,此反应非常灵敏。
回答下列问题:
(1)盛装浓氨水的仪器的名称是
(2)连接好装置之后,应进行的操作是
(3)实验室用和稀硝酸反应制备,其离子方程式为
(4)图中虚线框处应选用的装置是
(5)安全气囊中填充的理由是
(6)在销毁多余时会有和生成,该反应的化学方程式为
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解题方法
4 . 乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品等行业中。实验室以薄荷醇()和乳酸()为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的化学方程式为。
主要实验装置示意图和有关数据如表:
实验步骤如下:
I.合成:在带有温度计、分水器、搅拌器的250mL三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5g、浓硫酸0.1g、甲苯50g,加热到100℃,加热回流2.5h。
Ⅱ.分离与提纯:降温冷却后放出水层,有机层与反应液合并,将合并液分别用20mL10%碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次,干燥,减压蒸馏,得到产品13.7g。回答下列问题:
(1)仪器a的名称是__________ ,在以上“合成”步骤中需控制反应温度为100℃的原因可能是__________ 。
(2)实验中加入过量乳酸的目的是__________ 。
(3)在“分离与提纯”步骤中,水层应从分液漏斗的__________ (填“上口”或“下口”)放出,用碳酸钠溶液洗涤的主要目的是__________ 。
(4)“减压蒸馏”的目的是__________ 。
主要实验装置示意图和有关数据如表:
物质 | 乳酸 | 薄荷醇 | 乳酸薄荷醇酯 | 甲苯 |
相对分子质量 | 90 | 156 | 228 | 92 |
密度/(g·cm-3) | 1.25 | 0.89 | 0.976 | 0.89 |
熔点/℃ | 16.8 | 43 | -47 | -94.9 |
沸点/℃ | 122 | 103 | 142 | 110.6 |
溶解性 | 易溶水和有机溶剂 | 微溶于水,易溶于有机溶剂 | 微溶于水,易溶于有机溶剂 | 不溶于水 |
I.合成:在带有温度计、分水器、搅拌器的250mL三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5g、浓硫酸0.1g、甲苯50g,加热到100℃,加热回流2.5h。
Ⅱ.分离与提纯:降温冷却后放出水层,有机层与反应液合并,将合并液分别用20mL10%碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次,干燥,减压蒸馏,得到产品13.7g。回答下列问题:
(1)仪器a的名称是
(2)实验中加入过量乳酸的目的是
(3)在“分离与提纯”步骤中,水层应从分液漏斗的
(4)“减压蒸馏”的目的是
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解题方法
5 . 乙酰苯胺是合成磺胺类药物的重要原料,也可用作止痛剂,退热剂和防腐剂。某化学兴趣小组在实验室中制备并提纯乙酰苯胺的过程如下。
已知:①
+CH3COOH+H2O
②有机物相关数据
I.制备并提纯苯胺
先还原硝基苯制备苯胺,所得苯胺粗产品中混有少量互溶的硝基苯杂质,提纯过程如下:
(1)苯胺与盐酸反应生成可溶于水的盐的化学方程式为___________ 。
(2)操作1与操作2相同,需要用到的主要玻璃仪器有___________ 、烧杯。
(3)无水硫酸钠固体的作用是___________ 。
Ⅱ.制备乙酰苯胺
在圆底烧瓶中加入9.3g苯胺,足量冰醋酸及少量锌粉,组装好仪器,维持圆底烧瓶中反应温度在100~110℃之间,反应一段时间后,在搅拌下趁热将圆底烧瓶中的混合物倒入冰水中,抽滤、洗涤、烘干得到乙酰苯胺粗产品。
(4)a处应选择仪器___________ (填“A”或“B”),其名称为___________ 。
(5)结合反应原理,从化学平衡角度分析,使用蒸馏装置的原因是___________ 。
(6)加入少量锌粉的作用是___________ 。
Ⅲ.乙酰苯胺粗产品提纯
(7)将制得的乙酰苯胺粗产品放入烧杯中,加入适量蒸馏水,加热,搅拌,使粗产品完全溶解。加入少量活性炭吸附色素等杂质,在搅拌下微沸5min,___________ (填操作名称)。待所得滤液完全冷却后滤出晶体,经洗涤、干燥、称量,得到产品8.7g。该实验中乙酰苯胺的产率为___________ (保留三位有效数字)。
已知:①
+CH3COOH+H2O
②有机物相关数据
名称 | 相对分子质量 | 常温下性状 | 主要性质 |
硝基苯 | 123 | 无色或微黄色,具有苦杏仁味的油状液体 | 难溶于水,易溶于有机溶剂 |
苯胺 | 93 | 无色油状液体 | 有碱性和还原性,在空气中易被氧化,微溶于水,易溶于乙醇和乙醚 |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 微溶于冷水,溶于沸水,溶于有机溶剂 |
先还原硝基苯制备苯胺,所得苯胺粗产品中混有少量互溶的硝基苯杂质,提纯过程如下:
(1)苯胺与盐酸反应生成可溶于水的盐的化学方程式为
(2)操作1与操作2相同,需要用到的主要玻璃仪器有
(3)无水硫酸钠固体的作用是
Ⅱ.制备乙酰苯胺
在圆底烧瓶中加入9.3g苯胺,足量冰醋酸及少量锌粉,组装好仪器,维持圆底烧瓶中反应温度在100~110℃之间,反应一段时间后,在搅拌下趁热将圆底烧瓶中的混合物倒入冰水中,抽滤、洗涤、烘干得到乙酰苯胺粗产品。
(4)a处应选择仪器
(5)结合反应原理,从化学平衡角度分析,使用蒸馏装置的原因是
(6)加入少量锌粉的作用是
Ⅲ.乙酰苯胺粗产品提纯
(7)将制得的乙酰苯胺粗产品放入烧杯中,加入适量蒸馏水,加热,搅拌,使粗产品完全溶解。加入少量活性炭吸附色素等杂质,在搅拌下微沸5min,
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6 . 氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种重要的医用氨化剂,有关该物质的信息如下表所示:
某实验小组在实验室中利用下列装置合成少量的氨基甲酸铵。回答下列问题:
(1)盛放稀盐酸的仪器的名称是___________ 。
(2)装置B和C中试剂的名称分别是___________ 、___________ 。
(3)实验室制取氨气的化学方程式为___________ 。
(4)反应结束后,从三颈烧瓶中分离出产品,进行的实验操作是___________ 。
(5)装置E的作用有___________ (写出两点)。若观察到E中出现大量气泡(浓硫酸足量),则可能的原因是___________ 。
(6)设计实验:检验制得的产品中是否混有?___________ 。
制备原理 | 放热反应 |
主要性质 | ①在潮湿的空气中转变为 ②温度较高时容易分解生成、 ③不溶于 |
(1)盛放稀盐酸的仪器的名称是
(2)装置B和C中试剂的名称分别是
(3)实验室制取氨气的化学方程式为
(4)反应结束后,从三颈烧瓶中分离出产品,进行的实验操作是
(5)装置E的作用有
(6)设计实验:检验制得的产品中是否混有?
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2023-07-14更新
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78次组卷
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2卷引用:四川省宜宾市叙州区第一中学校2023-2024学年高二上学期开学化学试题
解题方法
7 . 磷酸铁是合成锂电池正极材料磷酸铁锂的前驱体,工业上以废铁屑为原料经过如下步骤制备。
步骤i:洗涤——分别用X、水洗涤;
步骤ii:酸浸——用稀硫酸溶解;
步骤iii:氧化——用双氧水氧化;
步骤iv:沉铁——用溶液沉淀;
步骤v:分离——过滤、洗涤、干燥,最后得到。
(1)洗涤是为了除去废铁屑表面的油污,则X通常是热的___________ 溶液(填化学式)。
(2)酸浸时发生的反应除了、外,还可能有___________ (写离子方程式)。
(3)检验全部被氧化的实验方法是___________ 。
(4)沉铁时有沉淀和生成,则该反应的离子方程式为___________ 。
(5)研究发现,不同对沉淀的影响如表所示:
当时随的增加,的沉淀率开始下降,而沉淀率未下降,其原因可能为____ 。
步骤i:洗涤——分别用X、水洗涤;
步骤ii:酸浸——用稀硫酸溶解;
步骤iii:氧化——用双氧水氧化;
步骤iv:沉铁——用溶液沉淀;
步骤v:分离——过滤、洗涤、干燥,最后得到。
(1)洗涤是为了除去废铁屑表面的油污,则X通常是热的
(2)酸浸时发生的反应除了、外,还可能有
(3)检验全部被氧化的实验方法是
(4)沉铁时有沉淀和生成,则该反应的离子方程式为
(5)研究发现,不同对沉淀的影响如表所示:
1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | ||
沉降率/% | 90.0 | 94.6 | 97.9 | 99.2 | 95.3 | |
88.1 | 95.4 | 97.2 | 98.5 | 99.8 |
当时随的增加,的沉淀率开始下降,而沉淀率未下降,其原因可能为
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名校
解题方法
8 . 甲基丙烯酸甲酯是合成有机玻璃的单体,有关物质的性质如下:
某小组拟制备甲基丙烯酸甲酯并探究其性质,装置如图所示(夹持及加热仪器略)。
向三颈瓶中依次加入20 mL甲醇、5 mL浓硫酸、30 mL甲基丙烯酸及沸石少许,充分搅拌,加热。
(1)向其中加入沸石的目的是___________ 。
(2)使用油水分离器的作用是___________ 。
(3)实验结束后,提纯产品的流程如下:
混合液产品
①水洗2的目的是___________ 。
②加入硫酸钠粉末的作用是___________ 。
③蒸馏操作中收集产品的温度约为___________ 。
(4)设计简单实验检验产品中含碳碳双键:___________ 。
(5)甲基丙烯酸甲酯另一种合成方法为,已知该反应的原子利用率为100%,则A的结构简式为___________ 。
物质 | 沸点/℃ | 溶解性 |
甲醇 | 64.7 | 易溶于水和有机溶剂 |
甲基丙烯酸 | 161 | 溶于水,易溶于有机溶剂 |
甲基丙烯酸甲酯 | 100 | 易溶于有机溶剂,微溶于水 |
向三颈瓶中依次加入20 mL甲醇、5 mL浓硫酸、30 mL甲基丙烯酸及沸石少许,充分搅拌,加热。
(1)向其中加入沸石的目的是
(2)使用油水分离器的作用是
(3)实验结束后,提纯产品的流程如下:
混合液产品
①水洗2的目的是
②加入硫酸钠粉末的作用是
③蒸馏操作中收集产品的温度约为
(4)设计简单实验检验产品中含碳碳双键:
(5)甲基丙烯酸甲酯另一种合成方法为,已知该反应的原子利用率为100%,则A的结构简式为
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9 . 一种用硫铜矿(主要含CuS、及少量FeO、等)为原料制备CuCl的工艺流程如下:
已知:①CuCl是难溶于水和醇的白色固体,在热水中迅速水解生成;
②CuCl在潮湿的空气中易被氧化,生成的碱式盐为;
③已知、、开始生成沉淀和沉淀完全时的pH如下表:
回答下列问题:
(1)“酸浸”时,富氧空气的作用_______ 。
(2)“酸浸”时,CuS反应的化学方程式为_______ 。
(3)用氨水调pH时,应将溶液的范围调整为_______ 。
(4)“合成”时,生成CuCl发生反应的离子方程式为_______ 。
(5)准确称取所制备的氯化亚铜样品m g,将其置于过量的溶液中,待样品完全溶解后,加入适量稀硫酸,用x mol⋅L的溶液滴定到终点,发生反应为,消耗溶液V mL,样品中CuCl的质量分数为_______ (杂质不参与反应,列出计算式即可)。
(6)如图是氯化亚铜的晶胞结构,已知晶胞的棱长为a nm。
①图中原子的坐标参数:A为,B为,则C的坐标参数为_______ 。
②与最短的距离是_______ nm。
已知:①CuCl是难溶于水和醇的白色固体,在热水中迅速水解生成;
②CuCl在潮湿的空气中易被氧化,生成的碱式盐为;
③已知、、开始生成沉淀和沉淀完全时的pH如下表:
金属离子 | |||
开始沉淀pH | 4.7 | 8.1 | 1.2 |
完全沉淀pH | 6.7 | 9.6 | 3.2 |
(1)“酸浸”时,富氧空气的作用
(2)“酸浸”时,CuS反应的化学方程式为
(3)用氨水调pH时,应将溶液的范围调整为
(4)“合成”时,生成CuCl发生反应的离子方程式为
(5)准确称取所制备的氯化亚铜样品m g,将其置于过量的溶液中,待样品完全溶解后,加入适量稀硫酸,用x mol⋅L的溶液滴定到终点,发生反应为,消耗溶液V mL,样品中CuCl的质量分数为
(6)如图是氯化亚铜的晶胞结构,已知晶胞的棱长为a nm。
①图中原子的坐标参数:A为,B为,则C的坐标参数为
②与最短的距离是
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2023-04-11更新
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516次组卷
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4卷引用:河南省驻马店高级中学2022-2023学年高二下学期期中考试化学试题
10 . 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:
Ⅰ.取已知浓度的溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体,制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
回答下列问题:
(1)Ⅰ中的黑色沉淀是_____ (写化学式)。
(2)由配制Ⅰ中的溶液,下列仪器中不需要的是_____ (填仪器名称)。
(3)若要配制450mL的硫酸铜溶液,所需要的常量瓶规格为_____ mL。
(4)Ⅱ中原料配比为,该反应的化学方程式为_____ 。
(5)Ⅲ中应采用_____ 进行加热。
(6)Ⅳ中“一系列操作”包括_____ 。
Ⅰ.取已知浓度的溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体,制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
回答下列问题:
(1)Ⅰ中的黑色沉淀是
(2)由配制Ⅰ中的溶液,下列仪器中不需要的是
(3)若要配制450mL的硫酸铜溶液,所需要的常量瓶规格为
(4)Ⅱ中原料配比为,该反应的化学方程式为
(5)Ⅲ中应采用
(6)Ⅳ中“一系列操作”包括
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