1 . 三草酸合铁酸钾{K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O}为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，可用作有机反应的催化剂。某实验小组用废铁屑(含少量铁锈和FeS等杂质)为原料制备三草酸合铁酸钾K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O，并测定其铁元素含量。回答下列问题：
(1)制备三草酸合铁酸钾晶体并测定铁元素时，用到的实验仪器除烧杯、玻璃棒、广口瓶、天平、酒精灯、蒸发皿、温度计、胶头滴管、量筒、锥形瓶、滴定管外，还必须使用的仪器有_______(填写选项)。

A．

B．

C．

D．

(2)将废铁屑加入10%NaOH溶液并适当加热，过滤、洗涤后将废铁屑加入到适量稀硫酸中，置于50~60℃热水浴中加热充分反应，将生成的气体洗气后收集，以防治污染。待溶液冷却后加入6mol·L^-1氨水，搅拌使其反应完全，过滤、洗涤、干燥，制得浅绿色(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O。废铁屑加入到适量稀硫酸中生成的气体通入某盐溶液中洗气，该盐溶液为_______。
(3)①称取5g(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O固体，溶解并加硫酸酸化，搅拌下加入25mL1mol·L^-1H₂C₂O₄)溶液，静置，析出黄色的FeC₂O₄·2H₂O沉淀，过滤并洗涤沉淀2~3次。
②将上述FeC₂O₄·2H₂O沉淀加入10mL饱和草酸钾溶液中，再加入20mL饱和H₂C₂O₄溶液，保持溶液温度40℃，用滴管缓慢滴加3%H₂O₂，不断搅拌，沉淀慢慢变为深棕色；加热至沸30min，再加入8~9mL草酸溶液，控制pH在3~4，变为绿色透明的三草酸合铁酸钾溶液。
③加热浓缩，缓慢加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，洗涤晶体2~3次，干燥、称量。
其中，生成FeC₂O₄·2H₂O的离子反应方程式为_______，保持溶液温度为40℃，采取的加热方式为_______；加热至沸30min的目的是_______，洗涤晶体所用试剂可以是_______(填写选项)。
A.水       B.冷水          C.95%的乙醇溶液          D.酒精
(4)已知：2MnO+5C₂O+16H⁺→2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O。称量5g三草酸合铁酸钾晶体，用煮沸过的蒸馏水配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.1mol·L^-1KMnO₄溶液滴定，重复三次，消耗标准液体积分别为13.98mL、15.62mL、14.02mL。则三草酸合铁酸钾中铁元素的质量分数为_______(保留3位小数)，若未用稀H₂SO₄酸化(MnO→MnO)，会导致铁含量测定_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

2 . 是制备某负载型活性铁催化剂 的主要原料，具有工业生产价值。某化学小组用如下方法制备，并测定产品中铁的含量。
I.制备晶体
i.称取 5 g 莫尔盐，用 15 mL 水和几滴溶液充分溶解，再加入25 mL饱和溶液，加热至沸，生成黄色沉淀；
ⅱ.将沉淀洗涤至中性，加入10 mL饱和溶液，水浴加热至40℃，边搅拌边缓慢滴加溶液，沉淀逐渐变为红褐色；
ⅲ.将混合物煮沸30 s，加入8 mL饱和溶液，红褐色沉淀溶解，趁热过滤，滤液冷却后，析出翠绿色晶体，过滤、干燥。
II.测定产品中铁的含量
ⅳ.称量制得的样品，加水溶解，并加入稀酸化，再滴入溶液使其恰好反应；
v.向ⅳ的溶液中加入过量Zn粉，反应完全后，弃去不溶物，向溶液中加入稀酸化，用溶液滴定至终点，消耗溶液。
已知：为二元弱酸，具有较强的还原性
(1)莫尔盐中铁元素的化合价是_______。
(2)步骤ⅰ中黄色沉淀的化学式为，生成该沉淀的离子方程式是_______。
(3)步骤ⅱ中除了生成红褐色沉淀，另一部分铁元素转化为、将下述反应的离子方程式补充完整+____+____=____，_____________。
(4)步骤ⅱ中水浴加热的温度不宜过高，原因是_______。
(5)步骤iv在铁的含量测定中所起的作用是_______。
(6)已知：ⅴ中Zn粉将铁元素全部还原为；反应中转化为。则该样品中铁元素的质量分数是_______(用含的代数式表示)。

3 . 硫酰氯（SO₂Cl₂）可用于有机合成和药物制造等。实验室利用SO₂和Cl₂在活性炭作用下制取SO₂Cl₂[SO₂(g)+Cl₂(g)SO₂Cl₂(l) ΔH=-97.3kJ/mol]，装置如图所示（部分装置省略）。已知SO₂Cl₂的熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，有强腐蚀性，不宜接触碱、醇、纤维素等许多无机物和有机物，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。回答下列问题：

I．SO₂Cl₂的制备
（1）水应从___（选填“a”或“b”）口进入。
（2）制取SO₂的最佳组合是___（填标号）。
①Fe+18.4mol/LH₂SO₄
②Na₂SO₃+70%H₂SO₄
③Na₂SO₃+3mo/LHNO₃
（3）乙装置中盛放的试剂是___。
（4）制备过程中需要将装置甲置于冰水浴中，原因是___。
（5）反应结束后，分离甲中混合物的最佳实验操作是___。
II．测定产品中SO₂Cl₂的含量，实验步骤如下：
①取1.5g产品加入足量Ba(OH)₂溶液，充分振荡、过滤、洗涤，将所得溶液均放入锥形瓶中；
②向锥形瓶中加入硝酸酸化，再加入0.2000mol·L^－1的AgNO₃溶液l00.00mL；
③向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
④加入NH₄Fe(SO₄)₂指示剂，用0.1000mol·L^-1NH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺，终点所用体积为10.00mL。
已知：K_sp(AgCl)=3.2×10^-10 K_sp(AgSCN)=2×10^-12
（6）滴定终点的现象为___。
（7）产品中SO₂Cl₂的质量分数为___%，若步骤③不加入硝基苯则所测SO₂Cl₂含量将___（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

4 . 绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血药品中的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：室温下饱和H₂S溶液的pH约为3.9；SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
请回答下列问题：
（一）绿矾的制备
38．检验制得的绿矾中是否含有Fe³⁺的实验操作是_____________________________。
39．操作II中，通入硫化氢至饱和的目的是_________________________________；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是_________________________________________。
40．操作IV的顺序依次为：_________________、冷却结晶、__________________。
（二）绿矾中FeSO₄·7H₂O含量的测定
若用容量法测定绿矾中FeSO₄·7H₂O的含量。滴定反应是：5Fe²⁺ + MnO₄^—+8H⁺"5Fe³⁺ +Mn²⁺+4H₂O 。
实验方案如下：
① 称取15.041 g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容。
② 量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中。
③ 用0.0500mol/L KMnO₄溶液（硫酸酸化）滴定至终点，记录初读数和末读数。
④                                           。
⑤ 数据处理。
41．上述实验方案中的步骤④是_____________________________________________。洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作有：
① 检验活塞是否漏水；
②______________________________________________________________________；
③ 向滴定管中加入KMnO₄标准溶液到0刻度以上，赶走尖嘴部位的气泡，调节初读数。
（三）数据处理
某小组同学的实验数据记录如下：

实验次数	初读数（mL）	末读数（mL）
1	0.20	21.40
2	0.00	21.00
3	1.60	26.60

42．上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为____________（用小数表示，保留三位小数）。

5 . 二氯化砜()在制药行业中用途广泛。的沸点为77℃，遇水剧烈反应生成。实验室制活性炭的原理为：，部分装置如图所示。回答以下问题：

(1)仪器a的名称为___________。
(2)通过控制滴液漏斗旋塞可以释放集气瓶内气体，滴液漏斗中盛放的液态物质b为___________，上述装置各接口连接的顺序依次为①、___________。
(3)有同学认为如果将制备的装置放入冰水中，会更有利于二氯化砜的生成，其原因是：______________________。
(4)该实验过程中对反应体系加热的目的是___________。
(5)试剂碱石灰的两个作用分别是①___________；②___________。
(6)实验结束后，需从三颈烧瓶中分离出高纯度，该分离操作的名称为___________(填字母)。

A．蒸馏

B．蒸发

C．萃取

D．重结晶

(7)取2.50g制得的粗产品，完全溶于水，向所得的溶液中加入足量的溶液，得生成沉淀的质量为3.495g，则所得产物中二氯化砜()的质量分数为___________。

6 . 叠氮化钠(NaN₃)是一种重要的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物和用作汽车安全气囊的气源。实验室可通过以下流程制备叠氮化钠并测定其纯度。
Ⅰ.制备氨基钠(反应原理为：2Na+2NH₃2NaNH₂+H₂)实验装置如图。

已知：氨基钠极易与水剧烈反应生成氨气，且其易被空气氧化。
(1)仪器a的名称为___________，实验开始时，应先打开分液漏斗使浓氨水流下，目的是_________。
(2)B装置中的药品可选用___________。

A．P2O5

B．碱石灰

C．无水硫酸铜

D．无水氯化钙

(3)若无B装置，C中生成的氨基钠会发生的反应为___________(用化学方程式表示)。
(4)某同学认为上述实验设计有缺陷，请指出问题，并对装置提出改正措施___________。
Ⅱ.制备NaN₃
(5)将Ⅰ中制备的NaNH₂与N₂O在210-220℃的条件下反应生成NaN₃、NaOH和氨气，反应容器不选用玻璃材质(SiO₂)，请用化学方程式说明不选用玻璃材质的原因___________。

Ⅲ.测定NaN₃的纯度水
精确称量0.1500g NaN₃样品，设计如图乙所示装置，连接好装置后使锥形瓶倾斜，使小试管中的NaN₃样品与M溶液接触，测量产生的气体体积从而测定其纯度(不考虑溶剂的挥发)，已知：2NaN₃~3N₂(其他产物略)，反应中放出大量的热。
(6)反应后对水量气管读数时，应注意
①___________
②调节量气管和水准瓶中的液面相平
③视线平视凹液面
(7)常温下测得产生气体的体积为54.00mL(N₂的密度为1.400g/L)，计算NaN₃样品的纯度为(质量分数)___________。
(8)假定其他操作均正确，分析下列因素对实验结果的影响。
①读取初始体积时，量气管中的液面低于水准瓶中的液面___________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同)；
②实验前未将装置内的空气排出___________；
③读取最终体积时仰视___________。

7 . 亚氯酸钠(NaClO₂)是一种重要的消毒剂和漂白剂。某化学兴趣小组欲利用图示装置制取亚氯酸钠，并进行纯度的测定。

已知：①2NaClO₃+Na₂SO₃+H₂SO₄→2ClO₂↑+2Na₂SO₄+H₂O
②饱和NaClO₂溶液析出晶体与温度的关系如表所示。

温度/℃	<38	38~60	>60
晶体成分	NaClO2•3H2O	NaClO2	NaClO2分解生成NaClO3和NaCl

③纯ClO₂易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。
实验一、制备NaClO₂晶体
(1)装置A、B中都有的仪器是____。
(2)装置A中通入空气的作用是____。
(3)从装置B反应后的溶液获得NaClO₂晶体的操作步骤为：①减压，55C蒸发结晶；②____；③____；④低于60℃干燥，得到成品。(选择合适的操作编号填空)
a.冷却到室温后，过滤            b.趁热过滤        c.常温洗涤     d.38~60℃的温水洗涤
(4)装置B反应后的溶液中含有SO，原因是____。
实验二、测定产品纯度
准确称取所得亚氯酸钠样品mg于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用cmol•L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na₂S₂O₃标准溶液的平均值为VmL。
(已知：ClO+4I^-+4H⁺→2H₂O+2I₂+Cl^-、I₂+2S₂O→2I^-+S₄O)
(5)达到滴定终点时的现象为____。
(6)该样品中NaClO₂的质量分数为____(用含m、c、V的代数式表示)。
(7)若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定终点时尖嘴气泡消失，则测得结果____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

8 . 亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO(NO与浓硫酸不反应)与Cl₂ 在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备NOCl并测定产品中NOCl的含量。
步骤1．制备NOCl——按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。

(1)仪器连接的顺序为A→___________→___________→B，E→___________→B(填装置字母代号，可重复使用)； 装置C中所盛试剂的名称是___________。
(2)写出E中发生反应的离子方程式为___________。
步骤2．NOCl含量的测定(假设杂质不参与反应)
①取5.000g三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI溶液，并通入足量N₂，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至500.00 mL；
②取25.00 mL 上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用0.15mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为20.00mL。
已知：①NOCl+H₂O=NO+2H⁺+Cl^-
②______NO+______H⁺+_______I^-=_______NO↑+_______+_______I₂
③I₂+2S₂O=S₄O+2I^-
(3)配平反应②并标出电子转移的方向和数目___________。
______NO+______H⁺+_______I^-=_______NO↑+_______+_______I₂
结合相关数据，计算实验测得产品中NOCl 的含量为___________(保留三位有效数字)。
(4)下列操作将导致 NOCl 测量含量偏低的是___________。

A．滴定过程中剧烈振荡导致 I2 挥发

B．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失

C．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数

D．滴定管用蒸馏水润洗后，直接加入Na2S2O3标准溶液进行滴定

9 . 过氧化尿素[]是一种新型氧化剂，可用于牙膏美白添加剂。
合成原理：
实验装置：(省略加热装置)

实验过程：在三口烧瓶中加入一定比例的工业尿素、双氧水和少量柠檬酸，搅拌，固体溶解后，升温至30℃，反应40 min，然后降温至0℃，结晶3 h后，抽滤，洗涤，将滤饼置于烘箱中，50℃下烘干2 h，得到最终的过氧化尿素产品。
已知：①尿素和过氧化尿素都是白色固体，易溶于水。过氧化尿素水溶液中离解为尿素和H₂O₂，45℃以上能分解。
②工业尿素中少量的铁离子、铜离子，会促进过氧化尿素分解。
(1)仪器B的名称是___________。该实验采取水浴加热方式的优点为___________。球形冷凝管从___________(填“a”或“b”)口进水。
(2)结合题中信息，分析加入少量柠檬酸的作用是___________。
(3)从抽滤后的母液中分离出H₂O₂和尿素，可采用的操作是___________。

A．盐析、过滤	B．减压蒸馏、结晶
C．分液、过滤	D．减压蒸馏、萃取

(4)过氧化尿素的纯度与干燥温度的关系如图所示：

干燥温度高于50℃后过氧化尿素的纯度下降的原因是___________。
(5)为测定产品中活性氧的含量，称取干燥样品4.000 g，溶解，在250 mL容量瓶中定容，准确量取25 mL于锥形瓶中，加入2 mL 硫酸，然后用的KMnO₄标准溶液滴定，滴定终点时，消耗KMnO₄溶液16.00 mL(已知KMnO₄溶液与尿素不反应)。
①写出用KMnO₄标准溶液滴定时反应的离子方程式：___________。
②溶解、定容过程中，不需用到的玻璃仪器为___________。
A．烧杯       B．玻璃棒       C．250 mL容量瓶       D．圆底烧瓶
③活性氧含量的计算公式为，根据滴定结果，计算该样品中活性氧的含量为___________(写出计算过程，结果用百分数表示。)
④若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量___________。
A．偏高       B．偏低       C．不变