1 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
+ H₂O+H₂SO₄ +NH₄HSO₄
+Cu(OH)₂→( )₂Cu+H₂O
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
__________________________。
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是_____________________；仪器c的名称是______________，其作用是___________________________________________。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________________(填标号)。

A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是_____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________。
（4）用CuCl₂• 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____________________________________________。
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________________。

2 . 叠氮化钠(NaN₃)是一种重要的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物和用作汽车安全气囊的气源。实验室可通过以下流程制备叠氮化钠并测定其纯度。
Ⅰ.制备氨基钠(反应原理为：2Na+2NH₃2NaNH₂+H₂)实验装置如图。

已知：氨基钠极易与水剧烈反应生成氨气，且其易被空气氧化。
(1)仪器a的名称为___________，实验开始时，应先打开分液漏斗使浓氨水流下，目的是_________。
(2)B装置中的药品可选用___________。

A．P2O5

B．碱石灰

C．无水硫酸铜

D．无水氯化钙

(3)若无B装置，C中生成的氨基钠会发生的反应为___________(用化学方程式表示)。
(4)某同学认为上述实验设计有缺陷，请指出问题，并对装置提出改正措施___________。
Ⅱ.制备NaN₃
(5)将Ⅰ中制备的NaNH₂与N₂O在210-220℃的条件下反应生成NaN₃、NaOH和氨气，反应容器不选用玻璃材质(SiO₂)，请用化学方程式说明不选用玻璃材质的原因___________。

Ⅲ.测定NaN₃的纯度水
精确称量0.1500g NaN₃样品，设计如图乙所示装置，连接好装置后使锥形瓶倾斜，使小试管中的NaN₃样品与M溶液接触，测量产生的气体体积从而测定其纯度(不考虑溶剂的挥发)，已知：2NaN₃~3N₂(其他产物略)，反应中放出大量的热。
(6)反应后对水量气管读数时，应注意
①___________
②调节量气管和水准瓶中的液面相平
③视线平视凹液面
(7)常温下测得产生气体的体积为54.00mL(N₂的密度为1.400g/L)，计算NaN₃样品的纯度为(质量分数)___________。
(8)假定其他操作均正确，分析下列因素对实验结果的影响。
①读取初始体积时，量气管中的液面低于水准瓶中的液面___________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同)；
②实验前未将装置内的空气排出___________；
③读取最终体积时仰视___________。

3 . 乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品等行业中。实验室以薄荷醇()和乳酸()为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的化学方程式为。
主要实验装置示意图和有关数据如表：

物质	乳酸	薄荷醇	乳酸薄荷醇酯	甲苯
相对分子质量	90	156	228	92
密度/(g·cm-3)	1.25	0.89	0.976	0.89
熔点/℃	16.8	43	-47	-94.9
沸点/℃	122	103	142	110.6
溶解性	易溶水和有机溶剂	微溶于水，易溶于有机溶剂	微溶于水，易溶于有机溶剂	不溶于水

实验步骤如下：
I．合成：在带有温度计、分水器、搅拌器的250mL三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5g、浓硫酸0.1g、甲苯50g，加热到100℃，加热回流2.5h。
Ⅱ．分离与提纯：降温冷却后放出水层，有机层与反应液合并，将合并液分别用20mL10%碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次，干燥，减压蒸馏，得到产品13.7g。回答下列问题：
(1)仪器a的名称是__________，在以上“合成”步骤中需控制反应温度为100℃的原因可能是__________。
(2)实验中加入过量乳酸的目的是__________。
(3)在“分离与提纯”步骤中，水层应从分液漏斗的__________(填“上口”或“下口”)放出，用碳酸钠溶液洗涤的主要目的是__________。
(4)“减压蒸馏”的目的是__________。

5 . 三氯化铬(CrCl₃，熔点83℃，易升华、水解，高温下易被氧气氧化)是合成其他铬盐的重要原料，在无机和有机合成中有重要作用，某同学在实验室加热Cr₂O₃与CCl₄制备CrCl₃。
(1)基态Cr原子核外有_______种能量不同的电子。
(2)Cr₂O₃的制备：将一定量的重铬酸铵[(NH₄)₂Cr₂O₇]放入坩埚中加热分解生成Cr₂O₃、N₂和H₂O。上述反应中氧化产物和还原产物的物质的量之比为_______。
(3)CrCl₃的制备装置如图所示：

①仪器X的名称为_______。
②实验时，点燃酒精灯前需要先通入一段时间的N₂，其目的是_______。
③装置B试管中除了生成CrCl₃外，还有光气(COCl₂)生成，光气有毒，与水反应生成大量酸雾，装置D烧杯中反应的化学方程式为_______。
(4)产品中CrCl₃质量分数的测定，步骤如下：
(ⅰ)称取0.3000g CrCl₃产品溶于水并于250mL容量瓶中定容；
(ⅱ)取25.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量的Na₂O₂，再加入过量的H₂SO₄酸化，将Cr^3＋氧化为Cr₂O，稀释并加热煮沸，在加入稍过量的KI固体，加塞摇匀，使铬完全以Cr^3＋形式存在；
(ⅲ)加入1mL指示剂，用0.0250mol/L的标准Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准Na₂S₂O₃溶液21.00mL(已知2Na₂S₂O₃＋I₂= Na₂S₄O₆＋2NaI)。
①(ⅱ)中加入稍过量的Na₂O₂后需要加热煮沸，其主要原因是_______。
②滴定实验可选用的指示剂为_______；产品中CrCl₃质量分数为_______(计算结果保留四位有效数字)。

6 . 苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验室用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。已知：

物质	乙醇	苯甲酸	乙醚	苯甲酸乙酯
密度/(g•cm﹣3)	0.7893	1.2659	0.7318	1.0500
沸点/℃	78.5	249.0	34.5	212.0
相对分子质量	46	122	74	150

Ⅰ.合成苯甲酸乙酯粗产品按上图装置，在仪器C中加入2.44 g苯甲酸、15.0 mL乙醇、3.0 mL浓硫酸适量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2 h后停止加热。
(1)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为 ___________。
(2)结合数据分析，实验时使用过量乙醇的目的是 ___________。
(3)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是 ___________。
Ⅱ.粗产品的精制将仪器C中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和Na₂CO₃溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至下图的仪器D中，加入沸石和无水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.4mL。

(4)仪器D的名称是___________。
(5)加入Na₂CO₃溶液的作用有 ___________(填序号)。
a．除去硫酸和苯甲酸       b．降低苯甲酸乙酯的溶解度
(6)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集 ___________℃的馏分。
(7)该实验中苯甲酸乙酯的产率是 ___________(产率=×100%)。

7 . 高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素的氧化物)制备，工艺如下图所示。回答下列问题：
   
相关金属离子[c₀(Mn²⁺)＝0.1 mol·L⁻¹]形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：

金属离子	Mn2+	Fe2+	Fe3+	Al3+	Mg2+	Zn2+	Ni2+
开始沉淀的pH	8.1	6.3	1.5	3.4	8.9	6.2	6.9
沉淀完全的pH	10.1	8.3	2.8	4.7	10.9	8.2	8.9

(1)“滤渣1”含有S和___________；写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的离子方程式___________。
(2)“氧化”中添加适量的MnO₂的作用是将Fe²⁺氧化，离子方程式为___________。
(3)“调pH”除铁和铝，溶液的pH范围应调节为___________之间。
(4)“除杂1”的目的是除去Zn²⁺和Ni²⁺，“滤渣3”的主要成分是___________。
(5)“除杂2”的目的是生成MgF₂沉淀除去Mg²⁺。若溶液酸度过高，Mg²⁺沉淀不完全，原因是___________。
(6)写出“沉锰”的离子方程式___________。
(7)层状镍钴锰三元材料可作为锂离子电池正极材料，其化学式为LiNixCoyMnzO₂，其中Ni、Co、Mn的化合价分别为+2、+3、+4，当x＝y＝时，z＝___________。

8 . 如图为实验室制备乙炔并进行性质验证的装置(夹持仪器已略去)。

(1)仪器的名称是_______，仪器在安装前必须进行的操作是_______，为防止气体生成的速率过快，由A滴入B的试剂为_______。
(2)实验室制备乙炔的化学方程式为_______。
(3)装置C可选用的试剂为_______(写出一种即可)，其作用为_______。
(4)反应开始后，D中发生的反应方程式为_______，
(5)实验结束后，B中反应仍在继续。此时可撤去装置D，在装置C之后连接收集装置，以下装置中最适合用于收集乙炔的是_______。

A．

B．

C．

D．

(6)写出以乙炔和为原料，合成聚氯乙烯的方程式：_______，_______。