9. 乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室中采用苯胺(在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺,反应为:
+CH
2COOH
+H
2O
已知:①制备流程:
②有关物质的物理常数:
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/(g·cm—3) | 溶解度/g |
水 | 乙醇 | 乙醚 |
苯胺 | -6.2 | 184 | 1.022 | 3.6 | 混溶 | 混溶 |
冰醋酸 | 16.7 | 118 | 1.049 | 混溶 | 混溶 | 混溶 |
乙酰苯胺 | 115 | 305 | 1.212 | 溶于热水 | 溶 | 溶 |
回答下列问题:
(1)图1为制备装置(夹持、加热装置略),在仪器A中加入5.0 mL苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉。仪器A的名称是
_______,仪器B的构造中具有支管a,该构造的作用是
________。
(2)反应混合物中需加入一定量的锌粉,锌粉的作用是
_________。
(3)仪器A中加料后,需加热至105℃,温度不能太高的原因是
__________。
(4)反应结束后,将A中的反应混合物先趁热倒入适量冷水中,不断搅拌,使之冷却,再倒入图2所示的抽滤装置中,抽滤时,抽滤瓶支管接抽气泵,目的是
_________,该操作后期需对布氏漏斗中的产品进行洗涤,洗涤液可选择
________(填编号)。
A 冷水
B 热水
C 乙醇
D 乙醚
(5)重结晶:①将粗乙酰苯胺放入适量热水中,加热,观察到水中有油珠存在,该油珠的主要成分是
________,补加适量水,油珠消失。已知乙酰苯胺的溶解度如下表,选择的加热温度范围是
____________℃。
温度/℃ | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
溶解度/g | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.50 | 5.50 |
②混合液稍冷后,加入适量活性炭,除去杂色,活性炭不能趁热加入的原因是
_________。
(6)粗乙酰苯胺经过重结晶、干燥,得到5.0 g产品,则该制备实验的产率是
______%(保留3位有效数字)。