3 . 碳酸锰()用途广泛，可用作脱硫的催化剂，涂料和饲料添加剂等。某化学小组在实验室模拟用软锰矿粉(主要成分为)制备，过程如下(部分操作和条件略)。已知：不溶于水和乙醇，在干燥空气中稳定，潮湿时易被氧化；。回答下列问题：
(1)制备溶液：m g软锰矿粉经除杂后制得浊液，向浊液中通入，制得溶液，实验装置如下图所示(夹持和加热装置略)。

通过装置A可观察通入与的快慢，则A中加入的最佳试剂是_______；为使尽可能转化完全，在停止实验前应进行的操作是_______；转化为的离子方程式为_______。实验中若将换成空气，将导致浓度明显大于浓度，原因是_______。
(2)制备固体：在搅拌下向溶液中缓慢滴加溶液，过滤，分别用蒸馏水和乙醇洗涤，低于100℃干燥，得到固体。若用同浓度的溶液代替溶液，将导致制得的产品中混有_______(填化学式)；用乙醇洗涤的目的是_______。
(3)测定软锰矿中锰元素的含量：向产品中加入稍过量的磷酸和硝酸，加热使完全转化为(其中完全转化为)，除去多余的硝酸，加入稍过量的硫酸铵除去，加入稀硫酸酸化，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，发生反应，消耗标准液的体积平均为mL；用mL 酸性溶液恰好除去过量的。软锰矿中锰元素的质量分数为_______(用m，c，V的式子表示)；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定时，下列操作会使锰元素的质量分数偏大的是_______(填标号)。
A.滴定管水洗后直接装入标准液                           B.滴定终点时俯视滴定管读数
C.滴定管在滴定前有气泡，滴定后无气泡             D.锥形瓶未干燥即盛放待测液

4 . 钴的化合物种类较多，其中三氯化六氨合(III){[Co(NH₃)₆]C1₃}(M=267.5g/mol)，在工业上用途广泛。实验室以活性炭作为催化剂，以H₂O₂作氧化剂氧化CoC1₂的方法制备三氯化六氨合钴。
已知：①钴单质在300℃以上易被氧气氧化，CoC1₂易潮解。②Co²⁺不易被氧化，Co³⁺具有强氧化性；[Co(NH₃)₆]²⁺具有较强的还原性，[Co(NH₃)₆]³⁺性质稳定。
I.CoC1₂的制备。

(1)B装置中盛放浓盐酸的仪器名称是_______。
(2)按照气体流向从左到右连接仪器的顺序为_______→_______→_______。
(3)B装置的烧瓶中发生反应的离子方程式为_______。
(4)实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待_______(填现象)时，再加热A装置，目的是_______。
II.三氯化六氨合钴(III)的制备。

①先向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl₂和NH₄Cl溶液，然后滴加稍过量的浓氨水；
②冷水浴冷却至10℃以下，缓慢滴加H₂O₂溶液并不断搅拌；
③转移至60℃水浴中，恒温加热同时缓慢搅拌；
④冷却结晶，过滤洗涤可得三氯化六氨合钴(III){[Co(NH₃)₆]Cl₃)粗产品。
(5)D装置中制备三氯化六氨合钴(III)的总反应化学方程式为_______。
III.纯度测定。
(6)称取mg粗产品与氢氧化钠在空气中混合煅烧得氧化钴→将氧化钴用稀硫酸溶解→配成250mL溶液→_______(按顺序填序号)，纯度为_______(写出表达式)。
a．向锥形瓶中加入稍过量的KI溶液(Co³⁺被还原后的产物为Co²⁺)，充分反应
b．平行滴定三次，消耗标准溶液的体积平均值为VmL
c．取25.00mL待测液于锥形瓶中
d．用淀粉溶液作指示剂，用cmol·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定(产物为)