名校
1 . 焦亚硫酸钠
常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解，某实验小组通过实验制备焦亚硫酸钠并测定焦亚硫酸钠的纯度。回答下列问题：
I.焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量
的装置如图所示。
左右，向
过饱和溶液中通入
，当溶液的
为4.1时，停止通入，
静置结晶，经减压抽滤、洗涤、
干燥，可获得固体。
(1)的VSEPR模型名称为__________ 。
(2)控制反应温度在左右的原因是_____________ 。
(3)装置
的作用是__________ 。
(4)工业上亦可用
（固体）与气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠，此法常称为干法制备焦亚硫酸盐，写出反应的化学方程式：_______________ 。
(5)因为具有_________ 性，所以产品中不可避免地存在
。检验产品中含有
的方法是_____________ 。
Ⅱ.焦亚硫酸钠纯度的测定
工业焦亚硫酸钠优质品要求焦亚硫酸钠的质量分数
通过下列实验检测焦亚硫酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为
（未配平），
。
准确称取
样品，快速置于预先加入
碘标准液及
水的
碘量瓶中，加入
乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处
，用
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗
标准溶液
。
(6)滴定终点的现象是_____________ 。
(7)该样品中焦亚硫酸钠的质量分数为__________ 
，__________ （填“是”或“不是”）优质品。
常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解，某实验小组通过实验制备焦亚硫酸钠并测定焦亚硫酸钠的纯度。回答下列问题：I.焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量
的装置如图所示。
左右，向过饱和溶液中通入，当溶液的为4.1时，停止通入，静置结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，可获得固体。(1)
的VSEPR模型名称为(2)控制反应温度在
左右的原因是(3)装置
的作用是(4)工业上亦可用
（固体）与气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠，此法常称为干法制备焦亚硫酸盐，写出反应的化学方程式：(5)因为
具有中不可避免地存在。检验产品中含有的方法是Ⅱ.焦亚硫酸钠纯度的测定
工业焦亚硫酸钠优质品要求焦亚硫酸钠的质量分数
通过下列实验检测焦亚硫酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为（未配平），。准确称取
样品，快速置于预先加入碘标准液及水的碘量瓶中，加入乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处，用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗标准溶液。(6)滴定终点的现象是
(7)该样品中焦亚硫酸钠的质量分数为
，
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131次组卷
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3卷引用：河北省保定市九校2024届高三下学期二模化学试题
名校
2 . 实验室制备纳米ZnO的步骤如下：
①称量10.0000g
固体于100mL小烧杯中，加50mL水溶解，配制成溶液。再称量9.0000g 
固体于50mL小烧杯中，加入40mL水溶解，配制成草酸溶液。
②将上述两种溶液加入250mL烧杯中，搅拌2h，生成
沉淀。
③过滤反应后的混合物，沉淀用蒸馏水洗涤干净后，在真空干燥箱中于110℃下干燥。
④干燥后的沉淀样品在氧气气氛中于350～450℃下焙烧2h，得到白色纳米ZnO。
上述实验中，下列仪器用不到的是
①称量10.0000g
固体于100mL小烧杯中，加50mL水溶解，配制成溶液。再称量9.0000g 固体于50mL小烧杯中，加入40mL水溶解，配制成草酸溶液。②将上述两种溶液加入250mL烧杯中，搅拌2h，生成
沉淀。③过滤反应后的混合物，沉淀用蒸馏水洗涤干净后，在真空干燥箱中于110℃下干燥。
④干燥后的沉淀样品在氧气气氛中于350～450℃下焙烧2h，得到白色纳米ZnO。
上述实验中，下列仪器用不到的是
A． | B． | C． | D． |
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46次组卷
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2卷引用：河北省保定市名校协作体2024届高三下学期三模化学试题
名校
3 . 三氯化六氨合钴(III)
是一种重要的含钴配合物，由
制备它的装置和步骤如下(夹持装置已省略)：
在溶液中较稳定，
具有较强还原性。回答下列问题：
(1)向混合液加入
溶液与氨水时，应最先打开活塞_______ (填字母代号)；加入所有试剂后，水浴的温度控制在55℃左右，反应约30分钟。球形干燥管中试剂为_______ 。
(2)制备
的总反应化学方程式为_______ 。
(3)由滤渣获取
的步骤：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体2~3次，低温干燥。下列选项合理的是_______ (填字母)。
A．甲为浓盐酸，乙为水 B．甲为乙醇，乙为浓盐酸 C．甲为浓盐酸，乙为乙醇
(4)称取
样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装有
盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2~3滴甲基橙，用
的NaOH滴定(杂质不反应)。
①达滴定终点时，共消耗NaOH溶液14.00mL，则样品的纯度为_______ (保留四位有效数字)。
②下列操作会使纯度测量值偏高的是_______ (填字母)。
A．滴定前，碱式滴定管未润洗
B．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
C．滴定终点时俯视滴定管刻度
D．滴定时选用酚酞为指示剂
(5)请指出该装置存在的缺陷：_______ 。
是一种重要的含钴配合物，由制备它的装置和步骤如下(夹持装置已省略)：
在溶液中较稳定，具有较强还原性。回答下列问题：(1)向混合液加入
溶液与氨水时，应最先打开活塞(2)
制备的总反应化学方程式为(3)由滤渣获取
的步骤：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体2~3次，低温干燥。下列选项合理的是A．甲为浓盐酸，乙为水 B．甲为乙醇，乙为浓盐酸 C．甲为浓盐酸，乙为乙醇
(4)称取
样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装有盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入2~3滴甲基橙，用的NaOH滴定(杂质不反应)。①达滴定终点时，共消耗NaOH溶液14.00mL，则样品的纯度为
②下列操作会使纯度测量值偏高的是
A．滴定前，碱式滴定管未润洗
B．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
C．滴定终点时俯视滴定管刻度
D．滴定时选用酚酞为指示剂
(5)请指出该装置存在的缺陷：
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名校
4 . 下列实验设计和操作均正确且能达到实验目的的是
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| A.中和反应反应热的测定 | B.实验室制备氨气 |
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| C.制无水氯化钙 | D.验证酸性：乙酸 碳酸苯酚 |
| A．A | B．B | C．C | D．D |
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5 . 六氟磷酸锂(LiPF6)具有良好的导电性与电化学稳定性能，常作锂离子电池的电解质。LiPF6极易溶于水，可溶于乙醇等有机溶剂，极易吸水潮解，热稳定性差。实验室制备LiPF6的实验装置如图：
i．在氮气保护的手套箱中，准确称取26.0g干燥LiF固体以及过量PCl5固体，均倒入聚四氟乙烯材质的反应器中，再往其中逐渐加入乙腈，至PCl5充分溶解。
ii．往装置中通一段时间N2，以排出其中空气，关闭K1，加热NaHF2，将生成的HF气体通入反应器中，同时搅拌混合其中的物料。
iii．通过往反应器所处的冷浴槽中调控0～10℃的低温。6～8h后终止反应，继续通N2再关闭加热炉保持通N2一段时间。
iv．打开反应器，对反应后的物料进行过滤，滤液用一个聚乙烯材质的塑料瓶接收，密封后拿出手套箱，置于-18～5℃环境中低温结晶。在氮气保护下，过滤出结晶，经40～50℃真空干燥，最终得到产品140.6g。
回答下列问题：
(1)反应装置选用聚四氟乙烯材质容器，不能用玻璃容器，原因是______ (用化学方程式表示)。
(2)NaHF2加热分解的化学方程式为______ 。
(3)干燥塔的作用为______ 。
(4)NaOH溶液的作用为______ 。
(5)已知合成LiPF6的反应为
，则生成PF5的化学方程式为______ 。
(6)反应结束后，通入氮气的目的是______ 。
(7)本实验所得六氟磷酸锂的产率为______ ％(保留三位有效数字)。
i．在氮气保护的手套箱中，准确称取26.0g干燥LiF固体以及过量PCl5固体，均倒入聚四氟乙烯材质的反应器中，再往其中逐渐加入乙腈，至PCl5充分溶解。
ii．往装置中通一段时间N2，以排出其中空气，关闭K1，加热NaHF2，将生成的HF气体通入反应器中，同时搅拌混合其中的物料。
iii．通过往反应器所处的冷浴槽中调控0～10℃的低温。6～8h后终止反应，继续通N2再关闭加热炉保持通N2一段时间。
iv．打开反应器，对反应后的物料进行过滤，滤液用一个聚乙烯材质的塑料瓶接收，密封后拿出手套箱，置于-18～5℃环境中低温结晶。在氮气保护下，过滤出结晶，经40～50℃真空干燥，最终得到产品140.6g。
回答下列问题：
(1)反应装置选用聚四氟乙烯材质容器，不能用玻璃容器，原因是
(2)NaHF2加热分解的化学方程式为
(3)干燥塔的作用为
(4)NaOH溶液的作用为
(5)已知合成LiPF6的反应为
，则生成PF5的化学方程式为(6)反应结束后，通入氮气的目的是
(7)本实验所得六氟磷酸锂的产率为
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解题方法
6 . 下列实验室药品的保存或实验安全应急措施错误的是
| A．漂白粉要避光、密封保存在阴凉处 |
| B．浓溴水沾在皮肤上，先用大量水冲洗，再用酒精擦拭 |
| C．AgNO3溶液应当保存在棕色细口瓶中 |
| D．浓硫酸沾到皮肤上，先用大量水冲洗，然后涂抹稀NaOH溶液 |
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名校
7 . 下列实验装置(夹持仪器已省略)及操作合理且能达到实验目的的是
A．用装置甲制备 | B．用装置乙测定醋酸浓度 |
| C．用装置丙制备并收集 | D．用装置丁比较和的热稳定性 |
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名校
解题方法
8 . 不同的化学试剂需要采用不同的保存方法。实验室对下列药品的保存方法错误的是
| A．少量碳酸钙固体保存在广口瓶中 | B．碳酸钠溶液保存在带橡胶塞的细口瓶中 |
| C．少量浓硝酸保存在棕色细口瓶中 | D．保存液溴、白磷、金属钠要用水封 |
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名校
9 . 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置如图所示及有关数据如表所示：
查阅资料可知：加热条件下，溴苯不与氢氧化钠溶液发生反应。
回答下列问题：
(1)在仪器a中加入50 mL无水苯和少量铁屑。在仪器d中小心加入12.0 mL液态溴。在a中滴入几滴溴，可观察到有白雾产生，是因为生成HBr气体。继续滴加至液溴滴完。
①仪器d的名称为___________ 。
②滴加溴的过程中，冷却水的进出方向为___________ (填“b进c出”或“c进b出”)，原因为___________ 。
(2)液溴滴完后，冷却至室温，经过下列步骤分离提纯：
①向仪器a中加入适量的水，然后进行分液操作，加水的目的为___________ 。
②下层滤液依次用适量的10%NaOH溶液、水洗涤。NaOH溶液洗涤时涉及的反应有NaOH+HBr=NaBr+H2O和___________ 。
③向分离后的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。___________ (“能”或“不能”)用氧化钙代替无水氯化钙，进行相应的操作，判断的理由为___________ 。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的杂质主要为___________ (填化学名称)，要进一步提纯，还需进行蒸馏操作。
(4)合成溴苯的实验中，最适合的a的容积是___________mL(填标号)。
| 苯 | 溴 | 溴苯 | |
| 密度/g·cm-3 | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
| 沸点 | 80 | 59 | 156 |
| 水中溶解性 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
回答下列问题：
(1)在仪器a中加入50 mL无水苯和少量铁屑。在仪器d中小心加入12.0 mL液态溴。在a中滴入几滴溴，可观察到有白雾产生，是因为生成HBr气体。继续滴加至液溴滴完。
①仪器d的名称为
②滴加溴的过程中，冷却水的进出方向为
(2)液溴滴完后，冷却至室温，经过下列步骤分离提纯：
①向仪器a中加入适量的水，然后进行分液操作，加水的目的为
②下层滤液依次用适量的10%NaOH溶液、水洗涤。NaOH溶液洗涤时涉及的反应有NaOH+HBr=NaBr+H2O和
③向分离后的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的杂质主要为
(4)合成溴苯的实验中，最适合的a的容积是___________mL(填标号)。
| A．100 | B．150 | C．250 | D．500 |
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解题方法
10 . 利用“微波辅助低共熔溶剂”浸取废旧锂离子电池中钴酸锂粗品制备LiCoO2产品，以实现资源的循环利用。主要工艺之流程如下：
②Co2+在溶液中常以[CoCl4]2-(蓝色)和[Co(H2O)6]2+(粉红色)形式存在；
③25℃时, Ksp[Co(OH)2]=1.6×10-15。
回答下列问题:
(1)LiCoO2中Co的化合价为__________ 。
(2)“微波共熔”中氯化胆碱-草酸和LiCoO2粗品以不同的液固比在120℃下微波处理10 min后锂和钴的浸取率如图，则最佳液固比为______ mL/g，草酸的作用为_____________ 。________ 。
(4)25℃时，“沉钴”反应完成后溶液pH=10，此时c(Co2+)=______ mol/L。
(5)“滤饼2”在高温烧结前需要洗涤、干燥，洗涤沉淀的实验操作为__________ 。
(6)锂离子电池正极材料LiCoO2在多次充放电后结构发生改变生成Co3O4，导致电化学性能下降，使用LiOH和30%H2O2溶液可以实现LiCoO2的修复，则修复过程发生反应的化学方程式为__________ 。
②Co2+在溶液中常以[CoCl4]2-(蓝色)和[Co(H2O)6]2+(粉红色)形式存在；
③25℃时, Ksp[Co(OH)2]=1.6×10-15。
回答下列问题:
(1)LiCoO2中Co的化合价为
(2)“微波共熔”中氯化胆碱-草酸和LiCoO2粗品以不同的液固比在120℃下微波处理10 min后锂和钴的浸取率如图，则最佳液固比为
(4)25℃时，“沉钴”反应完成后溶液pH=10，此时c(Co2+)=
(5)“滤饼2”在高温烧结前需要洗涤、干燥，洗涤沉淀的实验操作为
(6)锂离子电池正极材料LiCoO2在多次充放电后结构发生改变生成Co3O4，导致电化学性能下降，使用LiOH和30%H2O2溶液可以实现LiCoO2的修复，则修复过程发生反应的化学方程式为
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