2 . 为提纯含少量正丁醛杂质的1－丁醇粗品，某研究小组设计如下路线：

已知：①R－CHO + NaHSO₃(饱和)→ RCH(OH)SO₃Na↓
②乙醚沸点为34 ℃，密度为0.714 g/cm³；1－丁醇沸点为118 ℃
下列说法正确的是

A．操作1用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒

B．操作2中，乙醚可以用乙醇代替

C．操作2分液时，有机层从分液漏斗下口放出

D．操作3是蒸馏，蒸馏温度要求略高于118 ℃

3 . 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃∙5H₂O)俗称大苏打，主要用作照相业定影剂。实验室中用工业硫化钠、纯碱、二氧化硫等物质制备硫代硫酸钠晶体的流程如下：
   
已知：
①工业硫化钠含有重金属硫化物、煤粉等杂质而呈红褐色或棕黑色。硫化钠易溶于水，微溶于乙醇，能溶于热的乙醇。
②用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行：



③Na₂S₂O₃∙5H₂O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失去结晶水
请回答：
(1)步骤Ⅰ回流用到的主要玻璃仪器有圆底烧瓶和___________；回流适用的加热方式是___________。
A．水浴加热                           B．油浴加热                           C．酒精灯直接加热             D．电热套温和加热
(2)步骤Ⅱ趁热过滤的目的是___________。
(3)步骤Ⅳ、Ⅴ制备Na₂S₂O₃∙5H₂O的装置如图所示：
       
①锥形瓶中发生总反应的化学方程式为___________；反应中Na₂CO₃固体的用量不宜过少，理由是___________。
②步骤Ⅴ，当锥形瓶中溶液pH≈7时应停止通入SO₂，若继续通入SO₂，将导致产率降低，理由是___________。
(4)步骤Ⅵ，选出获取Na₂S₂O₃∙5H₂O晶体过程中合理的操作并排序：________
过滤，取滤液→___________→___________→___________→___________→___________→40℃下干燥40～60分钟→产品。
a．蒸发浓缩至产生细密的气泡且溶液表面出现晶膜       
b．蒸发浓缩至大量晶体析出
c．停止加热，自然冷却                                               
d．加乙醇洗涤晶体2～3次
e．过滤                                                                         
f．加入乙醇，促使晶体快速析出

4 . 高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元聚合物锂电池的正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿(还含Fe、Al、Mg、Zn、Ni、Si等元素)制备，工艺流程如下图所示：
   
相关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：

金属离子
开始沉淀的pH	8.1	6.3	1.5	3.4	8.9	6.2	6.9
沉淀完全的pH	10.1	8.3	2.8	4.7	10.9	8.2	8.9

请回答：
(1)“溶浸”步骤中，可加快溶浸速率的措施有___________(写两条)。
(2)下列有关该工艺流程的叙述正确的是___________。

A．“溶浸”步骤中的“滤渣1”的主要成分是S和SiO2(或不溶性硅酸盐)

B．“氧化”步骤中添加的MnO2的作用是催化剂

C．“调pH”步骤中，溶液的pH范围应调节为4.7～6

D．“沉锰”步骤的离子方程式为

(3)“除杂2”步骤的目的是生成MgF₂沉淀从而除去Mg²⁺。若溶液酸度过高，Mg²⁺沉淀不完全，请从平衡移动的角度解释其原因___________。
(4) MnCO₃加入足量稀硫酸充分溶解后，经过一系列操作可得较纯的MnSO₄晶体。这一系列操作是______→______→过滤→______→______→纯净的MnSO₄晶体。______
(5) Mn²⁺含量可通过过硫酸铵—硫酸亚铁铵法进行测定。其原理是将试样溶于硫酸中，使溶液中的Mn²⁺在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵把Mn²⁺氧化为高锰酸，然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸，根据标准液消耗量计算Mn²⁺的含量。相关方程式如下：

①测定操作步骤如下，在横线内填写一件最关键仪器补全步骤：
用___________称量 MnSO₄样品0.250g→用100mL容量瓶将MnSO₄样品配成100mL溶液→用___________取待测液25.00mL于锥形瓶中→加入适量硫磷混合酸和硝酸银，再加入足量过硫酸铵充分反应→加热煮沸除去多余的过硫酸铵→用酸式滴定管盛装0.1000mol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液，滴定3次，分别消耗20.04mL、19.30mL、19.96mL。
②根据以上数据计算样品中MnSO₄的质量分数___________。

6 . 咖啡因是咖啡中一种生物碱，对人类的健康发挥着积极作用。随着生活水平的日益提高，很多人不喜欢喝速溶咖啡，喜欢自己现磨现冲咖啡。化学老师喜欢的一种冲泡咖啡的过程如图：

咖啡因

(1)放入适量咖啡粉	(2)倒入适量的热水	(3)静置3分钟按压滤网	(4)倒入烧杯中

冲泡咖啡涉及了很多化学知识，下列说法不正确的是

A．咖啡因的分子式为C8H10N4O2，一个分子中采取sp3杂化的原子数为6个

B．将咖啡豆研磨成粉末，主要为了增大了咖啡的浸泡面积，冲泡出来的咖啡口感较浓郁

C．咖啡中的咖啡因可通过热水浸泡溶解，与咖啡因能与水形成氢键有关

D．步骤(2)(3)(4)涉及的主要操作等同于固-液萃取和分液

7 . 测定菠菜中铁元素的实验步骤包括菠菜脱水干燥、焙烧、酸浸、过滤、取滤液检验下列实验操作正确的是

A．装置甲焙烧

B．装置乙酸浸

C．装置丙过滤

D．装置丁检验Fe3+